Aerojel oluşur. Ev yapımı silikat aerojel. Kritik altı kurutma yoluyla silikon aerojel hazırlanması

Aerojeller hakkında söylendiğine göre, işte konuyla ilgili bazı gelişmeler. Bu, web sitesindeki bir tarifi kullanarak atölyesinde silikat aerojel yapan bir kişinin blog yazısının çevirisidir.

TMOS'u elde etmek oldukça zordur çünkü kimyasal tedarikçileri bireylere herhangi bir şey satma konusunda oldukça isteksizdir.

Aerojel üretim süreci:

1. TMOS, metanol ve amonyum hidroksiti karıştırın. Karışımı kalıplara dökün ve jelin sertleşmesini bekleyin.
2. Jeli metanole batırın ve jelde kalan suyun metanol içinde çözünmesi için bir gün bekleyin.
3. Kullanılmış metanolü atın ve temiz metanolle değiştirin. Bir gün daha bekleyin ve işlemi tekrarlayın. Bunun üç gün boyunca birkaç kez yapılması gerekecektir.
4. Jeli süperkritik seviyeye taşıyın kurutma odası ve metanolle doldurun.
5. Sıvı karbon dioksit ekleyin, hazne tahliye vanasını açın ve metanolü boşaltın. Jel parçalarının her zaman sıvı CO2 içinde olduğundan emin olun.
6. Metanolün sıvı CO2 içinde çözünmesi için bir gün bekleyin.
7. Tahliye vanasını açın ve CO2'de çözünmüş olan biraz daha metanol dökün.
8. Metanolün boşaltılması prosedürünü tekrarlayın ancak jelin her zaman sıvı CO2'ye batırılmış halde kaldığından emin olun. CO2'yi boşaltma/değiştirme işlemini 2-3 gün boyunca birkaç kez tekrarlayın.
9. CO2 süperkritik hale gelinceye kadar hazne sıcaklığını yükseltin. CO2'nin süper kritikten kritik seviyeye geçmesini sağlamak için odayı ısıtmaya devam ederken havalandırma deliğini yavaşça açın. gaz hali. Odadaki tüm CO2'yi yavaşça serbest bırakın, ardından bitmiş aerojeli oradan çıkarın.

Yorumlardan:

jstults yazdı...
TMOS'u bireylere satmaktan neden bu kadar korkuyorlar?

Ben Krasnow yazdı...
Sonuç olarak çoğu kimyasal tedarikçisi, maddenin tehlikeli olup olmadığına bakılmaksızın bireysel müşterilere hiçbir şey satmayacaktır. Kaza veya uygunsuz kullanım kimyasal hazırlık bir davaya yol açabilir ve tedarikçinin itibarını kötü etkileyebilir, bu nedenle birçok şirketin yönetimi parayı unutmanın kendileri için daha karlı olduğuna karar verdi bireyler ancak ilişkili risklerden kaçının. Evde bilim yapanlar için kötü haber ama bunun değişmesi pek mümkün değil. Umabileceğimiz en iyi şey, hackerspace'lerin üyelerine kimyasal madde sipariş edebilecek kadar kendilerini geliştirmeleridir. Artık birçok hacker alanının Sigma Aldrich gibi şirketlerden bir şey sipariş etmeye çalışırken zorluklarla karşılaşacağından şüpheleniyorum.

Will Walker şunu yazdı:
Merhaba ben -

Aerojeller ve belgelerle harika iş çıkardınız. Çatlakları azaltmak için deneyebileceğiniz birkaç püf noktası:

1. Basınçlandırmaya başlamadan önce kurutucuyu üstüne kadar MeOH ile doldurun. Basıncı artırdığınızda jelin tamamen sıvı tarafından kaplandığından emin olmak istersiniz.

2. Saf CO2 ile değiştirmeden önce sıkıştırılmış metanolü aralıklı olarak porsiyonlar halinde (bir defada %20-30) serbest bırakın. Farklı solventlerin karıştırılması, saf MeOH buharlaşmaya çalışırken jel içinde bir basınç farkı yaratır. Bu aslında çatlakların ana “gizemli” kaynağıdır.

3. Sezginin önerdiğinin aksine, termal genleşmenin DEĞİL olduğu görülmektedir. Asıl sebep aerojellerde çatlakların görünümü. Bu durumda asıl önemli olan basıncın yükselme ve düşme hızıdır. Yukarıda açıklandığı gibi MeOH'un CO2 ile değiştirilmesini başlangıçta yavaşlatmak da önemlidir.

http://www.aerogel.org adresinde bulunan TMOS (tetrametil ortosilikat) tarifindeki talimatları takip ettim ve ev atölyemde birkaç parça aerojeli başarıyla yaptım.
En büyük zorluğu iki şey temsil ediyordu: 1. TMOS veya TEOS'u (temel kimyasal içerik) elde etmek ve 2. Süperkritik bir kurutma odası inşa etmek. Hazne parçaları http://www.mcmaster.com adresinden veya başka herhangi bir endüstriyel boru bağlantı elemanı tedarikçisinden satın alınabilir. Ayrıca sıvı karbondioksit kaynağına da ihtiyacınız olacak. Yerel bir kaynak malzemesi mağazasından satın alınan 20 lb'lik (9,1 kg) bir silindir kullandım. En maliyet tam olarak silindirin kendisiydi, Sarf malzemeleri Sadece 20 veya 30$'a mal oluyor. Tüp kiralayabileceğiniz bir tedarikçi bulabilirsiniz.

TMOS'u elde etmek oldukça zordur çünkü kimyasal tedarikçileri bireylere herhangi bir şey satma konusunda oldukça isteksizdir.

Aerojel üretim süreci:

1. TMOS, metanol ve amonyum hidroksiti karıştırın. Karışımı kalıplara dökün ve jelin sertleşmesini bekleyin.
2. Jeli metanole batırın ve jelde kalan suyun metanol içinde çözünmesi için bir gün bekleyin.
3. Kullanılmış metanolü atın ve temiz metanolle değiştirin. Bir gün daha bekleyin ve işlemi tekrarlayın. Bunun üç gün boyunca birkaç kez yapılması gerekecektir.
4. Jeli süperkritik kurutma odasına aktarın ve metanolle doldurun.
5. Sıvı karbon dioksit ekleyin, hazne tahliye vanasını açın ve metanolü boşaltın. Jel parçalarının her zaman sıvı CO2 içinde olduğundan emin olun.
6. Metanolün sıvı CO2 içinde çözünmesi için bir gün bekleyin.
7. Tahliye vanasını açın ve CO2'de çözünmüş olan biraz daha metanol dökün.
8. Metanolün boşaltılması prosedürünü tekrarlayın ancak jelin her zaman sıvı CO2'ye batırılmış halde kaldığından emin olun. CO2'yi boşaltma/değiştirme işlemini 2-3 gün boyunca birkaç kez tekrarlayın.
9. CO2 süperkritik hale gelinceye kadar hazne sıcaklığını yükseltin. CO2'nin süper kritik durumdan gaz durumuna geçmesini sağlamak için odayı ısıtmaya devam ederken havalandırma deliğini yavaşça açın. Odadaki tüm CO2'yi yavaşça serbest bırakın, ardından bitmiş aerojeli oradan çıkarın.

Belirli bir videoyu bulmakta sorun mu yaşıyorsunuz? O zaman bu sayfa çok ihtiyacınız olan videoyu bulmanıza yardımcı olacaktır. Taleplerinizi kolayca işleme koyacağız ve size tüm sonuçları vereceğiz. Neyle ilgilendiğiniz veya ne aradığınız önemli değil, odağı ne olursa olsun gerekli videoyu kolayca bulabiliriz.

Modern haberlerle ilgileniyorsanız, size en alakalı olanları sunmaya hazırız. şu an her yöne haber raporları. Futbol maçlarının, siyasi olayların veya dünya olaylarının sonuçları, küresel sorunlar. Harika aramamızı kullanırsanız her zaman tüm olaylardan haberdar olacaksınız. Sunduğumuz videoların bilinirliği ve kalitesi bize değil, internete yükleyenlere bağlıdır. Biz size sadece aradığınızı ve talep ettiğiniz şeyi sağlıyoruz. Her durumda, aramamızı kullanarak dünyadaki tüm haberleri bileceksiniz.

Fakat, Dünya Ekonomisi bu da çok hoş ilginç konu Bu birçok insanı endişelendiriyor. Pek çok şey farklı ülkelerin ekonomik durumuna bağlıdır. Örneğin, herhangi bir gıda ürünü veya ekipmanının ithalatı ve ihracatı. Aynı yaşam standardı, maaşlar vb. gibi doğrudan ülkenin durumuna bağlıdır. Bu tür bilgiler nasıl yararlı olabilir? Sadece sonuçlara uyum sağlamanıza yardımcı olmakla kalmayacak, aynı zamanda sizi belirli bir ülkeye seyahat etme konusunda uyaracaktır. Eğer hevesli bir gezgin iseniz, aramamızı kullandığınızdan emin olun.

Günümüzde siyasi entrikaları anlamak ve durumu anlamak için birçok farklı bilgiyi bulup karşılaştırmanız oldukça zor. Bu nedenle Devlet Duması milletvekillerinin geçmiş yıllardaki çeşitli konuşmalarını ve açıklamalarını sizler için kolaylıkla bulabiliriz. Siyaseti ve siyasi arenadaki durumu kolaylıkla anlayabileceksiniz. Farklı ülkelerin politikaları sizin için netleşecek ve kendinizi yaklaşan değişikliklere kolayca hazırlayabilecek veya gerçeklerimize uyum sağlayabileceksiniz.

Ancak burada sadece dünyanın dört bir yanından çeşitli haberler bulamazsınız. Akşamları bir şişe bira ya da patlamış mısır eşliğinde izlemesi keyifli olacak bir filmi de kolaylıkla bulabilirsiniz. Arama veritabanımızda her zevke ve renge uygun filmler bulunmaktadır, kendinize ilginç bir resim sorunsuzca bulabilirsiniz. Sizin için en eski ve bulunması zor eserlerin yanı sıra tanınmış klasikleri bile kolayca bulabiliriz - örneğin Yıldız Savaşları: İmparatorluk Geri Dönüyor.

Biraz rahatlamak istiyorsanız ve komik videolar arıyorsanız burada da susuzluğunuzu giderebiliriz. Sizin için dünyanın her yerinden milyonlarca farklı eğlenceli video bulacağız. Kısa şakalar kolayca moralinizi yükseltecek ve sizi gün boyu eğlendirecektir. Faydalanmak kullanışlı sistem araştırın, sizi tam olarak neyin güldüreceğini bulabilirsiniz.

Zaten anladığınız gibi, her zaman tam olarak ihtiyacınız olanı almanızı sağlamak için yorulmadan çalışıyoruz. Bu harika aramayı özellikle sizin için oluşturduk, böylece gerekli bilgileri video biçiminde bulabilir ve uygun bir oynatıcıda izleyebilirsiniz.

Aerojel - çok sıradışı yaratım insan eli, benzersiz nitelikleri nedeniyle Guinness Rekorlar Kitabı'nda 15 pozisyona layık görülen bir malzeme. "Aerojel" adı iki kelimeden geliyor Latince kelimeler hava - hava ve jelatus - dondurulmuş. Bu nedenle aerojele genellikle "donmuş duman" adı verilir.

Ancak göre dış görünüş aerojel gerçekten donmuş dumana benziyor. Aerojel, içinde sıvı faz bulunmayan, tamamen gaz halindeki bir fazla değiştirilen, bunun sonucunda maddenin rekor düşük yoğunluğa, hava yoğunluğunun yalnızca bir buçuk katı ve bir dizi başka benzersiz özelliğe sahip olduğu alışılmadık bir jeldir. nitelikleri: sertlik, şeffaflık, ısı direnci vb. Aerojel de şaşırtıcı çünkü %99,8'i havadan oluşuyor!
Aerojelin ortaya çıkış tarihi hala tam olarak anlaşılamamıştır. Sadece Amerikalı bilim adamı Samuel Kistler'in yirmili yılların sonlarında veya geçen yüzyılın otuzuncu yılında Stockton'daki (Kaliforniya) Pasifik Koleji'nde bu ödülü alan ilk kişi olduğu biliniyor. Bazen olduğu gibi, bilimsel araştırmalarda, neredeyse tesadüfen, amino asitlerin süperkritik aşırı doymuş sıvılarda kristalleşmesinin bir yan ürünü olarak elde edilir. Bilim adamı, normal bir jelin içindeki sıvıyı metanolle değiştirerek aerojel üretimini başardı. Bundan sonra jel, yüksek basınç altında 240 dereceye (metanol için kritik sıcaklık) ısıtıldı. Bu noktada metanol gazı jelden ayrıldı ancak susuz kalan köpüğün hacmi azalmadı. Sonuç olarak, daha sonra aerojel olarak adlandırılan hafif, ince gözenekli bir malzeme oluştu. Yeni materyalin resmi olarak ortaya çıktığı tarih, Nature dergisinde bu konuyla ilgili bir makalenin yayınlandığı tarih olan 1931 olarak kabul ediliyor. “Aerojel” teriminin kökeni de bilinmemektedir. Bunu konuşmamıza Kistler'in kendisinin mi kattığı, yoksa meslektaşlarının imalarından yararlanıp yararlanmadığı bir sır olarak kalıyor. İlk aerojel bir bilim adamı tarafından kuvarstan elde edildi. Daha sonra bu malzemeyi metal oksitlerden yapmayı öğrendiler. organik madde ve diğer birçok başlangıç ​​maddesi.
Yapı olarak aerojeller, homojen gruplar (kümeler) ve boyutu 100 nanometreye kadar hava dolu gözenekler halinde birleştirilmiş 2-5 nanometre boyutunda parçacıklardan oluşan ağaç benzeri bir ağdır. Dışarıdan, aerojel en çok şeffaf veya yarı saydam donmuş sabun köpüğüne benzer. Çıplak gözle bakıldığında aerojel katı, homojen bir madde gibi görünür, bu da onu çeşitli köpükler gibi gözenekli ortamlardan ayırır. Aerojel ayrıca dokunuşta donmuş köpük hissi veriyor. Bu yeterli dayanıklı malzeme- aerojel kendi ağırlığının 2000 katı yüke dayanabilir. Örneğin, 2,38 g ağırlığındaki küçük bir aerojel bloğu, 2,5 kg ağırlığındaki bir tuğlaya kolaylıkla dayanabilir!

Kuvars aerojelleri çok iyi bir ısı yalıtkanıdır. Aerojel üretme süreci karmaşık ve emek yoğundur. İlk olarak, kullanarak kimyasal reaksiyonlar jel polimerize olur. Bu işlem birkaç gün sürer ve çıktı jöle benzeri bir üründür. Daha sonra alkolle birlikte jölenin suyu uzaklaştırılır. Tamamen kaldırılması, tüm sürecin başarısının anahtarıdır. Bir sonraki adım “süperkritik” kurutmadır. Yüksek basınç ve sıcaklıkta otoklavda üretilir, işlem sıvılaştırılmış karbondioksit içerir.Kuvars aerojelin yalıtım malzemesi olarak uygulamalı kullanımı yirminci yüzyılın kırklı yıllarında başlamıştır. Ünlü şirket Monsanto bu ürünü Kistler ile yaptığı lisans anlaşması kapsamında üretti. Ancak yüksek maliyetlerinden dolayı aerojel ısı yalıtıcıları yaygın olarak kullanılmadı ve yetmişli yıllarda üretimi kısıtlandı. Aerojeller ancak geçen yüzyılın sonunda, başta uzay endüstrisinde olmak üzere insanlık tarafından yeniden yaygın olarak kullanılmaya başlandı. en önemli unsur Stardust uzay sondası tarafından Wild 2 kuyruklu yıldızının kuyruğundan milyonlarca küçük parçacığı yakalamak ve iniş aracını bu örneklerle birlikte dünyaya getirmek için kullanılan dizi yakalayıcı. Bu arada, prob tarafından yakalanan çeşitli parçacıklar arasında, protein oluşumu için en önemli amino asit olan glisin izleri de bulundu. Yaşamın dünya dışı kökeni teorisini paylaşan bilim insanları için bu bulgu, onların haklı olduğunun dolaylı bir kanıtı oldu.
Aerojelin, NASA'nın Mars projesi için oluşturulan Amerikan yapımı uzay giysilerinde benzersiz bir ısı yalıtkanı olarak kullanılması planlanıyor. NASA ayrıca yeni mekik modelleri için aerojelin ısı kalkanı olarak kullanılacağını da duyurdu. Aerojeller mikroelektronik alanında da umut vericidir. Esas olarak en düşük dielektrik sabitlerine sahip olmaları nedeniyle. Aerojellerin çok katmanlı yalıtım katmanları olarak kullanılması baskılı devre kartı elektroniğin performansını önemli ölçüde artıracak. 2007 yılında Amerikalı kimyagerler, suyu arıtmak için filtre görevi görebilecek, oluşturdukları aerojelleri sundular. zararlı kirlilikler cıva, kurşun ve diğer toksik ağır metaller gibi. Şu ana kadar bu malzemelerin üretimi oldukça sınırlıdır. yüksek fiyat, Çünkü Filtreler platin içeriyor ancak bunun yerine daha ucuz bir analog bulunduğunda, yeni tip arıtıcılar gezegenin su kütlelerini ağır metallerden arındırabilecek. Ayrıca yeni aerojeller yarı iletken özellikler sergiliyor ve bu nedenle fotovoltaik hücrelerde ve diğer optoelektronik cihazlarda kullanılabilir.

Kuvars aerojel, daha önce de belirtildiği gibi, benzersiz bir ısı yalıtkanıdır. 500 santigrat dereceye kadar sıcaklıklara dayanabiliyor ve 2,5 cm kalınlığındaki katman, insan elini dış etkenlerden korumaya yetiyor. doğrudan etki kaynak makinesi. Erime noktası 1200 C'ye kadar olan aerojel çeşitleri mevcuttur. Arojellerin özellikleri büyük ölçüde şunlara bağlıdır: kaynak materyal, bunların yapıldığı yer. Alümina (alüminyum oksit ilavesiyle), silikon dioksitin yanı sıra kalay ve krom oksitten yapılmış aerojeller vardır. Son zamanlarda karbon bazlı aerojeller üretildi. Katalizör olarak kullanılan aerojeller vardır. NASA şu anda nadir elementler (gadolinyum ve terbiyum) içeren alüminyum oksit aerojellerini test ediyor. Bu aerojeller, yüksek hızlı çarpışma dedektörleri olarak kullanılıyor.Aerojellerin bazı şeffaf çeşitleri, bilim insanları tarafından bunun yerine geçecek şekilde değerlendiriliyor. pencere camı. Sonuçta aerojellerin kırılma indeksi camınkinden çok daha düşüktür (1,05'e karşı 1,5). Bilim, bu gelecek vaat eden malzemenin başlangıçtaki kırılganlığının üstesinden gelmeyi çoktan başardı; elastik ve esnek aerojeller artık mevcut. Üretim maliyetlerinin büyük ölçekte kullanımı kârlı hale getirecek sınırlara indirilmesi konusu gündemde. Aerojellere genellikle 21. yüzyılın malzemesi denir. Bunun böyle olup olmadığını yakında göreceğiz.

Aerojel son derece hafif malzemeçok düşük yoğunluklu ve düşük ısı iletkenliğine sahip. Yarı saydamdır ancak aynı zamanda dokunulması oldukça zordur. Tipik olarak aerojeller süperkritik bir kurutma işlemi kullanılarak yapılır, dolayısıyla kendi aerojelinizi yapmak için bu tür bir kurutma için bir kurutma aparatı oluşturmanız gerekecektir. Böyle bir cihazı kullanmadan aerojel hazırlamanın yolları vardır, ancak bunlar daha az güvenilirdir ve malzemenin daha yoğun olduğu ortaya çıkar. Bu yazıda aerojel hazırlamanın her iki yöntemi hakkında bilgi bulacaksınız.

Adımlar

Bölüm 1

Yukarıdaki süperkritik kurutucu şemasına bir göz atın. Aşağıda aşağıdakilerle ilgili talimatları bulacaksınız: kendi kendine montaj böyle bir cihaz.

• Diyagram şu web sayfasından alınmıştır: http://www.aerogel.org/wp-content/uploads/2009/02/manuclave-design2.jpg

1. İki adet 316 veya 304 paslanmaz çelik kaplin ve valfi, kaynak yapılamayan paslanmaz çelik T bağlantı parçasına sıkıca bağlayın. Bağlantı parçasının çapı 3/4 inç (1,9 cm) olmalıdır.

   • T şeklindeki bağlantının iki koluna boru şeklindeki tapalar (kapılar) bağlanmalıdır.
   • İstenirse fişlerden biri yerine bir görüntüleme penceresi takabilirsiniz.
   • 6,35 mm (1/4 inç) burç kullanarak T bağlantısının altına bir küresel vana takın.
   • Parçaları aşağıdaki sırayla üst çıkışa vidalayın: 1,2 cm (1/2 inç) rondela, 1,2 cm (1/2 inç) meme ucu ve 1,2 cm (1/2 inç) çapraz şekilli boru.

2. Cihazın üst kısmının montajını tamamlayın. Geri kalan vanalar ve sensörler bu ikinci boruya bağlanacaktır.

   • Borunun üst çıkışına bimetalik bir termometre bağlayın.
   • Borunun sol koluna 6,35 mm x 1,2 cm (1/4 inç x 1/2 inç) nipel takın. Ona bir küresel vana takın.
   • Borunun sağ koluna başka bir 6,35 mm x 1,2 cm (1/4 inç x 1/2 inç) nipel bağlayın. Üst kısmında bir manometre ve alt branşmanda bir emniyet yaylı valf bulunan 6,35 mm (1/4 inç) çapında bir boruyu buna takın.
   • Daha küçük çıkış deliğine iğne valfli 6,35 mm'lik (1/4 inç) bir nipel takın.

3. Doğru malzemeleri kullanın. Paslanmaz çelik, temiz, dayanıklı olması ve korozyon direncinin az olması nedeniyle tercih edilmektedir.

   • Pirinç dişli ve karbon çeliği vanalı sensörler monte edilebilir.
   • Pirinç veya karbon çeliği kaplinler kullanmayın veya 15 MPa (yaklaşık 2.000 psi) basınca dayanamayacak malzemeden yapılmış herhangi bir parça kullanmayın.

4. Süperkritik kurutucuya bir karbondioksit silindiri bağlayın. Bağlantı sızdırmaz olmalı ve sıvı karbon dioksitin cihaza serbestçe akışını sağlamalıdır.

   • Böyle bir bağlantının şeması aşağıdaki web sayfasında gösterilmektedir: http://www.aerogel.org/wp-content/uploads/2009/02/gastank-1.jpg
   • Silindiri aşağıdaki sırayla bağlayın: CGA320 erkek adaptör, Teflon conta, giriş nipeli, giriş kaplini, 6,35 mm (1/4 inç) adaptör iç dişli Hızlı Bağlantı Kesme, 6,35 mm (1/4 inç) Erkek Hızlı Bağlantı Kesme Adaptörü, Hortum yüksek basınç 6,35 mm (1/4 inç) çap, iç örgülü ipliklerle.
   • Yüksek basınç hortumunun diğer ucuna, hızlı bağlantı kesme için 6,35 mm (1/4 inç) dişi adaptör ve 6,35 mm (1/4 inç) erkek adaptör bağlayın.
   • Son bağlantıyı kurutucunun giriş küresel vanasına bağlayın. Artık her şey birbirine bağlı.

   Bölüm 2

   Silikon aerojelin hazırlanması

   1. Konsantre kostik amonyağı (amonyum hidroksit) seyreltin. Bir cam veya plastik şişede 4,86 ​​g veya 5,4 ml konsantre kostik amonyağı 1000 ml su ile seyreltin.

      • Bu şişeyi "kostik amonyak sulu çözeltisi" olarak etiketleyin. Çözüm şu adreste saklanabilir: oda sıcaklığı Daha sonra kullanmak üzere kapalı bir şişede.

   2. Metanol ile tetrametoksisilan çözeltisi hazırlayın. Bir cam kap içinde 10,2 g (10 mi) tetrametoksisilanı 7,82 g (10 mi) metanolle karıştırın. Çözeltiyi karıştırın.

      • Bu çözümü "alkoksit çözeltisi" veya kısaca "çözelti A" olarak etiketleyin.
      • Tetrametoksisilanın satın alınmasının kolay olmadığını lütfen unutmayın; çünkü kimyasalları satan şirketler genellikle bunları bireylere satma konusunda isteksizdir. Bu maddeyi satacak bir şirket bulmayı başarırsanız, maddenin yüksek derecede saf olduğundan ve tehlikeli yabancı maddeler içermediğinden emin olun.

   3. Metanol ile bir kostik amonyak çözeltisi hazırlayın. Başka bir temiz cam kapta önceden hazırlanmış 5 g (5 ml) sulu kostik amonyak çözeltisini 7,92 g (10 ml) metanol ile karıştırın. Çözeltiyi karıştırın.

      • Bu çözümü "katalitik çözüm" veya kısaca "çözüm B" olarak etiketleyin.

   4. Katalitik çözeltiyi önceden hazırlanmış alkoksit çözeltisine dökün. Katalitik çözeltiyi (çözelti B) alkoksit çözeltisine (çözelti A) dikkatlice dökün ve tamamen eriyene kadar bir cam çubukla karıştırın.

      • Ortaya çıkan çözüme aynı zamanda “sol” da denir.

   5. Sol'u kalıplara aktarın. Kalıpların tabanına silikon bazlı pişirme kağıdını önceden yerleştirin. Sol jel şeklini alana kadar bekleyin.

      • 15 dakikadan 1 saate kadar beklemeniz gerekecek.
      • Sol'u küçük silindirik pipetlere de dökebilirsiniz. Bu durumda çözelti jel haline geldikten sonra pipetten sıkabilirsiniz.
      • Bu yöntemde tetrametoksisilan, silikon oksit kaynağı rolünü oynar. Su, tetrametoksisilanın polimerleşmesine neden olur ve metanol, su ve tetrametoksisilanın bir faz oluşturacak ve birbirleriyle reaksiyona girebilecek şekilde birbirine karışmasını sağlar. Kostik amonyak reaksiyonu hızlandırır.

   6. Jelin yaşlanmasına izin verin. Jel oluştuktan sonra metanol içine yerleştirin ve en az 24 saat orada bırakın.

      Suyu çıkarın. Metanolü hafta boyunca en az dört kez taze metanole, saflığı %99,5'in üzerinde olan etanole veya asetona değiştirin.

      • Sonuç olarak jel neredeyse tamamen sudan arınmış olacaktır.

   7. Jeli süperkritik bir kurutucuda kurutun. Jeli cihazın haznesine yerleştirin ve içine karbondioksit bırakın. Karbondioksit ısınacak ve kritik noktası olan 31,1 santigrat derece ve 72,9 bar'dan geçecek, yaklaşık 45 santigrat dereceye kadar ısınacak ve yaklaşık 100 bar basınca ulaşacak.

      • Süperkritik kurutma sırasında metanol jelden tamamen uzaklaştırılacaktır.
      • Cihaz bölmesindeki basıncı saatte yaklaşık 7 bar oranında tahliye edin.
      • İşlemin sonucu bir silikon oksit aerojeldir.

   Bölüm 3

   Alternatif süreç: kritik altı kurutma

   1. Aerojeli daha önce anlatıldığı gibi hazırlayın. Silika aerojeli yukarıda açıklandığı gibi önce kimyasal bileşenleri hazırlayarak ve ardından sıvı bir jel oluşturacak şekilde "çözerek" hazırlayın.

      Jeli alkol veya asetona batırdıktan sonra yukarıda anlatıldığı gibi sudan temizleyin. Değiştirmek etanol veya aseton hafta boyunca en az dört kez.

      Hekzan ve etanolden oluşan bir çözelti hazırlayın.Önceki jelin hacminin en az beş katı hacimde bir çözelti elde etmek için bir kısım heksan ve üç kısım etanolü karıştırın.

      • İstenirse etanol yerine aynı oranlarda aseton da kullanılabilir.
      • Örneğin, 20 ml aerojel aldıysanız, 25 ml heksan ve 75 ml etanol veya asetondan oluşan bir çözelti hazırlamanız gerekir.
      • Hazırlanan solüsyonun bulunduğu kabı “solution 25-75” olarak işaretleyin.

   2. İki ek heksan ve etanol çözeltisi hazırlayın.İkincisinde bu iki sıvıyı kullanın. eşit oranlar. Üçüncüsünde üç ölçü heksanı bir ölçü etanolle karıştırın.

      • Daha önce olduğu gibi etanol yerine aseton kullanılabilir.
      • İkinci çözeltinin bulunduğu kabı "50-50 çözelti", üçüncünün bulunduğu kabı ise "75-25 çözelti" olarak etiketleyin.

   3. Jeli sırayla üç çözeltiye batırın. Jeli 25-75'lik bir solüsyonda 12-48 saat bekletin.

      • Daha sonra jeli 50-50'lik solüsyona koyup aynı süre orada bekletin, ardından jeli 75-25'lik solüsyona koyup 12-48 saat orada tutun.

   4. Jeli hekzana batırın. Jeli üç kez değiştirerek 24-72 saat saf heksanda bekletin.

   5. Bir trimetilklorosilan çözeltisi hazırlayın.Çözeltinin toplam kütlesinin %6'sını oluşturacak şekilde heksana trimetilklorosilan ekleyin.

      • Daha önce hazırlanan jelin hacminin en az 15 katı hacimde bir çözelti hazırlayın.
      • Çözümü içeren kabı TMHS olarak etiketleyin.

   6. Aerojeli trimetilklorosilan çözeltisine batırın. Bunu yapmak için önce jeli, geniş boyunlu, sıkıca kapatılmış, kimyasallara dayanıklı bir kabın dibine yerleştirin, ardından hacmi ıslatılan jelin hacmini 5-10 kat aşacak şekilde yeterli miktarda TMCS çözeltisi dökün. Kabı kapatın.

      • Cam kap için kapağın kenarlarını elektrikli süpürgeyle nemlendirin. silikon gres aksi halde kapak boynunuza yapışabilir.

   7. Jelin bulunduğu kabı ısıtın ve ardından soğutun. Kabı 60 santigrat dereceye ısıtın ve elektrikli ocak kullanarak 12-24 saat bu sıcaklıkta tutun. TMCS solüsyonunu yenisiyle değiştirmeden önce oda sıcaklığına kadar soğumasını bekleyin.

      • Prosedürü iki kez daha tekrarlayın.
   8. İyi aydınlatılmış, iyi havalandırılmış bir alanda çalışın.
   9. Çalışırken koruyucu gözlük takın. Ayrıca uzun kollu ve kapalı ayakkabılar giyin.
   10. Cihaz parçalarını daha ucuz olanlarla değiştirerek tasarruf etmeye çalışmayın.
   11. Çalışmaya yeterince zaman ayırın. Tehlikeli bir hata olasılığını artıracağından süreci hızlandırmaya çalışmayın.
   12. Tüm vanaların ve bağlantıların sağlam ve sıkı olduğundan emin olun ve temastan kaçının. organik çözücüler. Bu karbondioksit sızıntısını önleyecektir.
   13. Her 30-50 işlemden sonra contaları yenileriyle değiştirin ve işlem bitiminde tüm vanaları sıkıca kapatın.
   14. Tetrametoksisilan tehlikeli madde akciğerlerinize ve gözlerinize zarar verebileceğinden, onunla çalışırken koruyucu gözlük ve gazlı bez veya solunum cihazı kullanın.

   Neye ihtiyacınız olacak?

   • Lateks veya lastik eldivenler
   • Koruyucu gözlük
   • Uzun kollu
   • Kapalı ayakkabılar
   • Kimyasal önlük

   Süperkritik kurutma

   • 2 6,35 mm (1/4 inç) 316 paslanmaz çelik orta basınçlı küresel vana
   • 2 altıgen nipel, 1,2 cm (1/2 inç) giriş, 6,35 mm (1/4 inç) çıkış, 1,7 cm (1-11/16 inç) uzunluk, 316 paslanmaz çelik
   • Altıgen meme ucu 1,2 cm (1/2 inç)
   • 2 x 6,35 mm (1/4 inç) altıgen nipeller
   • 1,2 cm (1/2 inç) 316 paslanmaz çelik hortum
   • 6,35 mm (1/4 inç) 316 paslanmaz çelik hortum
   • Orta basınç iğneli valf, her iki tarafı dişi, 6,35 mm (1/4 inç) çap, 316 paslanmaz çelik
   • Kontrol Çekme Halkalı ve Atmosfere Havalandırmalı Pirinç Yaylı Emniyet Valfi, Erkek Dişli, 6,35mm (1/4") Çap
   • 1,2cm (1/2") 304 Paslanmaz Çelik Bimetal Termometre, Dış Dişli ve Yağsız Kadranlı
   • Manometre 0-20000 KPa, üstten bağlantılı, 6,36 mm (1/4 inç) soketli
   • Isıtıcı veya saç kurutma makinesi
   • Boru yalıtım bandı
   • Çapraz şekilli boru
   • 9kg karbondioksit silindiri, valfli ve adaptörlü CGA320

   Silikon aerojel

   • tetrametoksisilan
   • Metanol
   • Demineralize su
   • ağırlıkça 28-30 Sudaki kostik amonyak çözeltisinin %'si
   • Etanol (muhtemelen)
   • Aseton (muhtemelen)

   Kritik altı kurutma yoluyla silikon aerojel hazırlanması

   • Hazırlanan silikon jel
   • Saf etanol veya aseton
   • heksan
   • Trimetilklorosilan (TMCS)
   • Kimyasallara dayanıklı geniş ağızlı kavanoz veya şişe
   • Elektrikli soba
   • Kimyasal ekstrakt
   • Heksametildisilazan