Μέθοδοι ποιοτικής ανάλυσης στην αναλυτική χημεία συνοπτικά. Ποσοτική ανάλυση. Χημικές μέθοδοι ανάλυσης. Αναλυτική Χημεία

Μέθοδος ανάλυσηςονομάστε τις αρχές που διέπουν την ανάλυση της ύλης, δηλαδή το είδος και τη φύση της ενέργειας που προκαλεί διαταραχή των χημικών σωματιδίων της ουσίας.

Η ανάλυση βασίζεται στη σχέση μεταξύ του ανιχνευόμενου αναλυτικού σήματος και της παρουσίας ή συγκέντρωσης της αναλυόμενης ουσίας.

Αναλυτικό σήμαείναι μια σταθερή και μετρήσιμη ιδιότητα ενός αντικειμένου.

Στην αναλυτική χημεία, οι αναλυτικές μέθοδοι ταξινομούνται ανάλογα με τη φύση της ιδιότητας που προσδιορίζεται και τη μέθοδο καταγραφής του αναλυτικού σήματος:

1.χημικό

2.σωματική

3.φυσικά και χημικά

Οι φυσικοχημικές μέθοδοι ονομάζονται ενόργανες ή μέθοδοι μέτρησης, καθώς απαιτούν τη χρήση οργάνων και οργάνων μέτρησης.

Ας εξετάσουμε την πλήρη ταξινόμηση των χημικών μεθόδων ανάλυσης.

Χημικές μέθοδοι ανάλυσης- βασίζονται στη μέτρηση της ενέργειας μιας χημικής αντίδρασης.

Κατά τη διάρκεια της αντίδρασης, οι παράμετροι που σχετίζονται με την κατανάλωση πρώτων υλών ή το σχηματισμό προϊόντων αντίδρασης αλλάζουν. Αυτές οι αλλαγές μπορούν είτε να παρατηρηθούν άμεσα (ίζημα, αέριο, χρώμα) είτε να μετρηθούν με ποσότητες όπως η κατανάλωση αντιδραστηρίου, η μάζα του προϊόντος που σχηματίζεται, ο χρόνος αντίδρασης κ.λπ.

Με στόχουςΟι μέθοδοι χημικής ανάλυσης χωρίζονται σε δύο ομάδες:

I.Ποιοτική ανάλυση– συνίσταται στην ανίχνευση των μεμονωμένων στοιχείων (ή ιόντων) που συνθέτουν την αναλυόμενη ουσία.

Οι μέθοδοι ποιοτικής ανάλυσης ταξινομούνται:

1. ανάλυση κατιόντων

2. Ανάλυση ανιόντων

3. ανάλυση σύνθετων μιγμάτων.

II.Ποσοτική ανάλυση– συνίσταται στον προσδιορισμό της ποσοτικής περιεκτικότητας μεμονωμένων συστατικών μιας σύνθετης ουσίας.

Οι ποσοτικές χημικές μέθοδοι ταξινομούν:

1. Βαρυμετρική(βάρος) η μέθοδος ανάλυσης βασίζεται στην απομόνωση της αναλυόμενης ουσίας στην καθαρή της μορφή και στη ζύγισή της.

Οι βαρυμετρικές μέθοδοι χωρίζονται ανάλογα με τη μέθοδο λήψης του προϊόντος αντίδρασης:

α) οι χημειοβαρυμετρικές μέθοδοι βασίζονται στη μέτρηση της μάζας του προϊόντος μιας χημικής αντίδρασης.

β) οι ηλεκτροβαρυμετρικές μέθοδοι βασίζονται στη μέτρηση της μάζας του προϊόντος μιας ηλεκτροχημικής αντίδρασης.

γ) οι θερμοβαρυμετρικές μέθοδοι βασίζονται στη μέτρηση της μάζας μιας ουσίας που σχηματίζεται κατά τη θερμική έκθεση.

2. ΟγκομετρικοόΟι μέθοδοι ανάλυσης βασίζονται στη μέτρηση του όγκου του αντιδραστηρίου που δαπανάται για την αλληλεπίδραση με την ουσία.

Οι ογκομετρικές μέθοδοι, ανάλογα με την κατάσταση συσσωμάτωσης του αντιδραστηρίου, χωρίζονται σε:

α) ογκομετρικές μέθοδοι αερίου, οι οποίες βασίζονται στην επιλεκτική απορρόφηση του καθορισμένου συστατικού του μείγματος αερίων και στη μέτρηση του όγκου του μείγματος πριν και μετά την απορρόφηση·

β) Οι υγροογκομετρικές (τιτλομετρικές ή ογκομετρικές) μέθοδοι βασίζονται στη μέτρηση του όγκου του υγρού αντιδραστηρίου που καταναλώνεται για την αλληλεπίδραση με την ουσία που προσδιορίζεται.

Ανάλογα με τον τύπο της χημικής αντίδρασης, διακρίνονται οι μέθοδοι ογκομετρικής ανάλυσης:

· Πρωτολιτομετρία – μέθοδος που βασίζεται στην εμφάνιση μιας αντίδρασης εξουδετέρωσης.

· Οξειδομετρία – μέθοδος που βασίζεται στην εμφάνιση αντιδράσεων οξειδοαναγωγής.

· Συμπλοκομετρία – μέθοδος που βασίζεται στην εμφάνιση μιας αντίδρασης συμπλοκοποίησης.

· Μέθοδοι καθίζησης – μέθοδοι που βασίζονται στην εμφάνιση αντιδράσεων σχηματισμού καθίζησης.

3. ΚινητικόςΟι αναλυτικές μέθοδοι βασίζονται στον προσδιορισμό της εξάρτησης του ρυθμού μιας χημικής αντίδρασης από τη συγκέντρωση των αντιδρώντων.

Διάλεξη Νο. 2. Στάδια της αναλυτικής διαδικασίας

Η λύση του αναλυτικού προβλήματος πραγματοποιείται με ανάλυση της ουσίας. Σύμφωνα με την ορολογία της IUPAC ανάλυση [‡] ονομάζεται η διαδικασία για τη λήψη πειραματικών δεδομένων για τη χημική σύσταση μιας ουσίας.

Ανεξάρτητα από την επιλεγμένη μέθοδο, κάθε ανάλυση αποτελείται από τα ακόλουθα στάδια:

1) δειγματοληψία (δειγματοληψία);

2) προετοιμασία δείγματος (προετοιμασία δείγματος).

3) μέτρηση (ορισμός)?

4) επεξεργασία και αξιολόγηση των αποτελεσμάτων των μετρήσεων.

Εικ1. Σχηματική αναπαράσταση της αναλυτικής διαδικασίας.

Επιλογή δείγματος

Η χημική ανάλυση ξεκινά με την επιλογή και την προετοιμασία ενός δείγματος για ανάλυση. Πρέπει να σημειωθεί ότι όλα τα στάδια της ανάλυσης είναι αλληλένδετα. Έτσι, ένα προσεκτικά μετρημένο αναλυτικό σήμα δεν παρέχει σωστές πληροφορίες σχετικά με το περιεχόμενο του συστατικού που προσδιορίζεται εάν το δείγμα έχει επιλεγεί ή προετοιμαστεί για ανάλυση εσφαλμένα. Το σφάλμα δειγματοληψίας συχνά καθορίζει τη συνολική ακρίβεια του προσδιορισμού των εξαρτημάτων και καθιστά άσκοπη τη χρήση μεθόδων υψηλής ακρίβειας. Με τη σειρά της, η επιλογή και η προετοιμασία του δείγματος εξαρτώνται όχι μόνο από τη φύση του αναλυόμενου αντικειμένου, αλλά και από τη μέθοδο μέτρησης του αναλυτικού σήματος. Οι μέθοδοι και η διαδικασία για τη δειγματοληψία και την προετοιμασία της είναι τόσο σημαντικές κατά τη διεξαγωγή χημικής ανάλυσης που συνήθως συνταγογραφούνται από το κρατικό πρότυπο (GOST).

Ας εξετάσουμε τους βασικούς κανόνες για τη δειγματοληψία:

· Το αποτέλεσμα μπορεί να είναι σωστό μόνο εάν το δείγμα είναι επαρκές εκπρόσωπος, δηλαδή αντικατοπτρίζει με ακρίβεια τη σύνθεση του υλικού από το οποίο επιλέχθηκε. Όσο περισσότερο υλικό επιλέγεται για το δείγμα, τόσο πιο αντιπροσωπευτικό είναι. Ωστόσο, τα πολύ μεγάλα δείγματα είναι δύσκολο να χειριστούν και αυξάνουν τον χρόνο και το κόστος ανάλυσης. Έτσι, το δείγμα πρέπει να λαμβάνεται έτσι ώστε να είναι αντιπροσωπευτικό και όχι πολύ μεγάλο.

· Η βέλτιστη μάζα του δείγματος καθορίζεται από την ετερογένεια του αναλυόμενου αντικειμένου, το μέγεθος των σωματιδίων από τα οποία ξεκινά η ετερογένεια και τις απαιτήσεις για την ακρίβεια της ανάλυσης.

· Για να εξασφαλιστεί η αντιπροσωπευτικότητα του δείγματος, πρέπει να διασφαλίζεται η ομοιογένεια της παρτίδας. Εάν δεν είναι δυνατός ο σχηματισμός ομοιογενούς παρτίδας, τότε η παρτίδα θα πρέπει να χωριστεί σε ομοιογενή μέρη.

· Κατά τη λήψη δειγμάτων, λαμβάνεται υπόψη η συνολική κατάσταση του αντικειμένου.

· Πρέπει να πληρούται η προϋπόθεση για την ομοιομορφία των μεθόδων δειγματοληψίας: τυχαία δειγματοληψία, περιοδική, σκάκι, δειγματοληψία πολλαπλών σταδίων, «τυφλή» δειγματοληψία, συστηματική δειγματοληψία.

· Ένας από τους παράγοντες που πρέπει να ληφθούν υπόψη κατά την επιλογή μιας μεθόδου δειγματοληψίας είναι η πιθανότητα αλλαγών στη σύνθεση του αντικειμένου και το περιεχόμενο του συστατικού να καθορίζεται με την πάροδο του χρόνου. Για παράδειγμα, η μεταβλητή σύσταση του νερού στο ποτάμι, οι αλλαγές στη συγκέντρωση των συστατικών στα τρόφιμα κ.λπ.

Ι. Χημεία και ιατρική

1. Αντικείμενο, στόχοι και στόχοι της αναλυτικής χημείας. Ένα σύντομο ιστορικό σκίτσο της ανάπτυξης της αναλυτικής χημείας. Η θέση της αναλυτικής χημείας στις φυσικές επιστήμες και στο σύστημα ιατρικής εκπαίδευσης.

Αναλυτική Χημεία – η επιστήμη των μεθόδων για τον προσδιορισμό της σύστασης των ουσιών. Είδος - την επίλυση γενικών προβλημάτων της θεωρίας της χημικής ανάλυσης, τη βελτίωση των υπαρχόντων και την ανάπτυξη νέων, ταχύτερων και ακριβέστερων μεθόδων ανάλυσης (δηλαδή τη θεωρία και την πρακτική της χημικής ανάλυσης). Εργο - ανάπτυξη της θεωρίας των χημικών και φυσικοχημικών μεθόδων ανάλυσης, διεργασιών και λειτουργιών στην επιστημονική έρευνα, βελτίωση παλαιών μεθόδων ανάλυσης, ανάπτυξη express και remote MA, ανάπτυξη μεθόδων υπερ- και μικροανάλυσης.

Ανάλογα με το αντικείμενο μελέτης, αναλυτική χημεία χωρίζεται σε ανόργανη και οργανική ανάλυση. Αναλυτική χημεία αναφέρεται στις εφαρμοσμένες επιστήμες. Η πρακτική του σημασία είναι πολύ διαφορετική. Χρησιμοποιώντας μεθόδους χημικής ανάλυσης, ανακαλύφθηκαν ορισμένοι νόμοι - προσδιορίστηκαν ο νόμος της σταθερότητας της σύνθεσης, ο νόμος των πολλαπλών αναλογιών, οι ατομικές μάζες των στοιχείων,

έχουν καθιερωθεί χημικά ισοδύναμα, χημικοί τύποι πολλών ενώσεων κ.λπ.

Η αναλυτική χημεία συμβάλλει σε μεγάλο βαθμό στην ανάπτυξη των φυσικών επιστημών: γεωχημεία, γεωλογία, ορυκτολογία, φυσική, βιολογία, γεωργική χημεία, μεταλλουργία, χημική τεχνολογία, ιατρική κ.λπ.

Αντικείμενο ποιοτικής ανάλυσης- ανάπτυξη θεωρητικών θεμελίων, βελτίωση υφιστάμενων και ανάπτυξη νέων, πιο προηγμένων μεθόδων για τον προσδιορισμό της στοιχειακής σύνθεσης των ουσιών. Η πρόκληση της ποιοτικής ανάλυσης- προσδιορισμός της «ποιότητας» ουσιών ή ανίχνευση μεμονωμένων στοιχείων ή ιόντων που συνθέτουν την υπό μελέτη ένωση.

Οι ποιοτικές αναλυτικές αντιδράσεις ανάλογα με τη μέθοδο εφαρμογής τους χωρίζονται σε αντιδράσεις «υγρό» και «στεγνό» τρόπο. Οι αντιδράσεις μέσω της «υγρής» οδού έχουν τη μεγαλύτερη σημασία. Για να πραγματοποιηθούν, πρέπει πρώτα να διαλυθεί η υπό δοκιμή ουσία.

Στην ποιοτική ανάλυση, χρησιμοποιούνται μόνο εκείνες οι αντιδράσεις που συνοδεύονται από οποιαδήποτε εξωτερικά αποτελέσματα σαφώς ορατά στον παρατηρητή: αλλαγή στο χρώμα του διαλύματος. καθίζηση ή διάλυση ιζημάτων. απελευθέρωση αερίων με χαρακτηριστική οσμή ή χρώμα.

Ιδιαίτερα συχνά χρησιμοποιούνται αντιδράσεις που συνοδεύονται από σχηματισμό καθίζησης και αλλαγή στο χρώμα του διαλύματος. Τέτοιες αντιδράσεις ονομάζονται αντιδράσεις «ανακαλύψεις”, αφού με τη βοήθειά τους ανιχνεύονται τα ιόντα που υπάρχουν στο διάλυμα.

Οι αντιδράσεις χρησιμοποιούνται επίσης ευρέως ταυτοποίηση, με τη βοήθεια του οποίου επαληθεύεται η ορθότητα της «ανακάλυψης» ενός συγκεκριμένου ιόντος. Τέλος, χρησιμοποιούνται αντιδράσεις καθίζησης, οι οποίες συνήθως διαχωρίζουν μια ομάδα ιόντων από μια άλλη ή ένα ιόν από άλλα ιόντα.

Ανάλογα με την ποσότητα της ουσίας που αναλύεται, τον όγκο του διαλύματος και την τεχνική για την εκτέλεση μεμονωμένων εργασιών, χωρίζονται οι χημικές μέθοδοι ποιοτικής ανάλυσης για μακρο-, μικρο-, ημι-μικρο και υπερ-μικροανάλυσηκαι τα λοιπά.

II. Ποιοτική ανάλυση

2. Βασικές έννοιες της αναλυτικής χημείας. Τύποι αναλυτικών αντιδράσεων και αντιδραστηρίων. Απαιτήσεις για ανάλυση, ευαισθησία, επιλεκτικότητα στον προσδιορισμό της σύστασης των ουσιών.

Αναλυτική αντίδραση - χημ. μια αντίδραση που χρησιμοποιείται για τον διαχωρισμό, την ανίχνευση και τον ποσοτικό προσδιορισμό στοιχείων, ιόντων, μορίων. Πρέπει να συνοδεύεται από αναλυτικό αποτέλεσμα (καθίζηση, απελευθέρωση αερίου, αλλαγή χρώματος, αλλαγή οσμής).

Ανά τύπο χημικών αντιδράσεων:

Είναι κοινά– τα αναλυτικά σήματα είναι τα ίδια για πολλά ιόντα. Το αντιδραστήριο είναι γενικό. Παράδειγμα: καθίζηση υδροξειδίων, ανθρακικών αλάτων, σουλφιδίων κ.λπ.

Ομάδα– τα αναλυτικά σήματα είναι χαρακτηριστικά μιας συγκεκριμένης ομάδας ιόντων με παρόμοιες ιδιότητες. Το αντιδραστήριο είναι ομαδικό. Παράδειγμα: καθίζηση ιόντων Ag +, Pb 2+ με το αντιδραστήριο - υδροχλωρικό οξύ με σχηματισμό λευκών ιζημάτων AgCl, PbCl 2

Γενικές και ομαδικές αντιδράσεις χρησιμοποιούνται για την απομόνωση και τον διαχωρισμό ιόντων ενός συμπλόκου μίγματος.

Εκλεκτικός– τα αναλυτικά σήματα είναι τα ίδια για περιορισμένο αριθμό ιόντων. Το αντιδραστήριο είναι εκλεκτικό. Παράδειγμα: όταν το αντιδραστήριο NH 4 SCN δρα σε ένα μείγμα κατιόντων, μόνο δύο κατιόντα σχηματίζουν έγχρωμες σύνθετες ενώσεις: κόκκινο του αίματος 3-

και μπλε 2-

Ειδικός– το αναλυτικό σήμα είναι χαρακτηριστικό μόνο ενός ιόντος. Το αντιδραστήριο είναι συγκεκριμένο. Τέτοιες αντιδράσεις είναι πολύ λίγες.

Ανά τύπο αναλυτικού σήματος:

Εγχρωμος

Κατακρημνιστικό

Εκπομπή αερίων

Μικροκρυσταλλικό

Κατά συνάρτηση:

Αντιδράσεις ανίχνευσης (ταυτοποίησης).

Αντιδράσεις διαχωρισμού (διαχωρισμού) για την αφαίρεση ιόντων παρεμβολής με καθίζηση, εκχύλιση ή εξάχνωση.

Με τεχνική:

Δοκιμαστικός σωλήνας– θα πραγματοποιηθεί σε δοκιμαστικούς σωλήνες.

Σταγόναεκτελούνται:

Σε διηθητικό χαρτί

Σε γυαλί ρολογιού ή τσουλήθρα.

Σε αυτή την περίπτωση, 1-2 σταγόνες από το αναλυόμενο διάλυμα και 1-2 σταγόνες αντιδραστηρίου που δίνει χαρακτηριστικό χρώμα ή σχηματισμό κρυστάλλων εφαρμόζονται σε ένα πιάτο ή χαρτί. Κατά την εκτέλεση αντιδράσεων σε διηθητικό χαρτί, χρησιμοποιούνται οι ιδιότητες προσρόφησης του χαρτιού. Μια σταγόνα υγρού που εφαρμόζεται στο χαρτί διαλύεται γρήγορα μέσω των τριχοειδών αγγείων και η έγχρωμη ένωση προσροφάται σε μια μικρή περιοχή του φύλλου. Εάν υπάρχουν πολλές ουσίες σε ένα διάλυμα, η ταχύτητα κίνησής τους μπορεί να είναι διαφορετική, γεγονός που δίνει την κατανομή των ιόντων με τη μορφή ομόκεντρων ζωνών. Ανάλογα με το προϊόν διαλυτότητας του ιζήματος - ή ανάλογα με τη σταθερά σταθερότητας των σύνθετων ενώσεων: όσο μεγαλύτερες είναι οι τιμές τους, τόσο πιο κοντά στο κέντρο ή στο κέντρο είναι μια συγκεκριμένη ζώνη.

Η μέθοδος σταγόνας αναπτύχθηκε από τον Σοβιετικό χημικό N.A. Ο Τανάναεφ.

Μικροκρυσταλλικές αντιδράσειςβασίζονται στο σχηματισμό χημικών ενώσεων που έχουν χαρακτηριστικό σχήμα, χρώμα και ελαφριά διαθλαστική ικανότητα των κρυστάλλων. Εκτελούνται σε γυάλινες διαφάνειες. Για να το κάνετε αυτό, εφαρμόστε 1-2 σταγόνες από το διάλυμα δοκιμής και 1-2 σταγόνες από το αντιδραστήριο δίπλα σε ένα καθαρό ποτήρι με τριχοειδές σιφώνιο, συνδυάστε τα προσεκτικά με μια γυάλινη ράβδο χωρίς ανάδευση. Στη συνέχεια το γυαλί τοποθετείται σε μια σκηνή μικροσκοπίου και εξετάζεται το ίζημα που σχηματίζεται επί τόπου.

επαφή σταγόνων.

Για σωστή χρήση στην ανάλυση αντιδράσεων, θα πρέπει να ληφθεί υπόψη ευαισθησία αντίδρασης . Καθορίζεται από τη μικρότερη ποσότητα της επιθυμητής ουσίας που μπορεί να ανιχνευθεί από ένα δεδομένο αντιδραστήριο σε μια σταγόνα διαλύματος (0,01-0,03 ml). Η ευαισθησία εκφράζεται με έναν αριθμό μεγεθών:

Ελάχιστο άνοιγμα- τη μικρότερη ποσότητα ουσίας που περιέχεται στο διάλυμα δοκιμής και ανοίγεται από ένα δεδομένο αντιδραστήριο υπό ορισμένες συνθήκες αντίδρασης.

Ελάχιστη (οριακή) συγκέντρωσηδείχνει σε ποια χαμηλότερη συγκέντρωση διαλύματος αυτή η αντίδραση επιτρέπει σε κάποιον να ανακαλύψει ξεκάθαρα την ανιχνευόμενη ουσία σε ένα μικρό μέρος του διαλύματος.

Περιορίστε την αραίωση- τη μέγιστη ποσότητα αραιωτικού στην οποία μπορεί ακόμη να προσδιοριστεί η ουσία.

Συμπέρασμα:Η αναλυτική αντίδραση είναι πιο ευαίσθητη, όσο χαμηλότερο είναι το ελάχιστο άνοιγμα, τόσο χαμηλότερη είναι η ελάχιστη συγκέντρωση, αλλά τόσο μεγαλύτερη είναι η μέγιστη αραίωση.

ΙΝΣΤΙΤΟΥΤΟ ΑΥΤΟΚΙΝΗΤΩΝ ΚΑΙ ΟΔΩΝ ΟΔΩΝ ΜΟΣΧΑΣ (ΚΡΑΤΙΚΟ ΠΟΛΥΤΕΧΝΕΙΟ)

Τμήμα Χημείας

Εγκρίνω τον επικεφαλής. καθηγητής στο τμήμα

I.M. Papisov "___" ____________ 2007

Α.Α. LITMANOVICH, O.E. ΛΙΤΜΑΝΟΒΙΤΣ

ΑΝΑΛΥΤΙΚΗ ΧΗΜΕΙΑ Μέρος 1. Ποιοτική χημική ανάλυση

Εργαλειοθήκη

για τους δευτεροετείς φοιτητές της ειδικότητας «Μηχανική Προστασία Περιβάλλοντος»

ΜΟΣΧΑ 2007

Litmanovich A.A., Litmanovich O.E. Αναλυτική χημεία: Μέρος 1: Ποιοτική χημική ανάλυση: Μεθοδολογικό εγχειρίδιο / MADI

(GTU) - Μ., 2007. 32 σελ.

Εξετάζονται οι βασικοί χημικοί νόμοι της ποιοτικής ανάλυσης ανόργανων ενώσεων και η δυνατότητα εφαρμογής τους για τον προσδιορισμό της σύστασης περιβαλλοντικών αντικειμένων. Το εγχειρίδιο απευθύνεται σε φοιτητές της ειδικότητας «Μηχανική Προστασία Περιβάλλοντος».

© Ινστιτούτο Αυτοκινήτων και Αυτοκινητοδρόμων της Μόσχας (Κρατικό Τεχνικό Πανεπιστήμιο), 2008

ΚΕΦΑΛΑΙΟ 1. ΘΕΜΑ ΚΑΙ ΕΡΓΑΣΙΕΣ ΑΝΑΛΥΤΙΚΗΣ ΧΗΜΕΙΑΣ. ΑΝΑΛΥΤΙΚΕΣ ΑΝΤΙΔΡΑΣΕΙΣ

1.1. Αντικείμενο και εργασίες αναλυτικής χημείας

Αναλυτική Χημεία– η επιστήμη των μεθόδων για τη μελέτη της σύνθεσης των ουσιών. Χρησιμοποιώντας αυτές τις μεθόδους, διαπιστώνεται ποια χημικά στοιχεία, σε ποια μορφή και σε ποιες ποσότητες περιέχονται στο αντικείμενο που μελετάται. Στην αναλυτική χημεία υπάρχουν δύο μεγάλες ενότητες - η ποιοτική και η ποσοτική ανάλυση. Η αναλυτική χημεία επιλύει τα εκχωρημένα προβλήματα χρησιμοποιώντας χημικές και οργανικές μεθόδους (φυσικές, φυσικοχημικές).

Σε χημικές μεθόδους ανάλυσης το στοιχείο που προσδιορίζεται μετατρέπεται σε μια ένωση που έχει ιδιότητες που μπορούν να χρησιμοποιηθούν για να διαπιστωθεί η παρουσία αυτού του στοιχείου ή να μετρηθεί η ποσότητα του. Ένας από τους κύριους τρόπους μέτρησης της ποσότητας μιας ένωσης που σχηματίζεται είναι ο προσδιορισμός της μάζας της ουσίας ζυγίζοντας σε έναν αναλυτικό ζυγό - τη βαρυμετρική μέθοδο ανάλυσης. Μέθοδοι ποσοτικής χημικής ανάλυσης και ενόργανες μέθοδοι ανάλυσης θα συζητηθούν στο μέρος 2 του μεθοδολογικού εγχειριδίου για την αναλυτική χημεία.

Μια τρέχουσα κατεύθυνση στην ανάπτυξη της σύγχρονης αναλυτικής χημείας είναι η ανάπτυξη μεθόδων για την ανάλυση περιβαλλοντικών αντικειμένων, αποβλήτων και λυμάτων, εκπομπών αερίων από βιομηχανικές επιχειρήσεις και οδικών μεταφορών. Ο αναλυτικός έλεγχος καθιστά δυνατό τον εντοπισμό περίσσειας περιεκτικότητας σε ιδιαίτερα επιβλαβή συστατικά στις απορρίψεις και τις εκπομπές και βοηθά στον εντοπισμό των πηγών περιβαλλοντικής ρύπανσης.

Η χημική ανάλυση βασίζεται στους θεμελιώδεις νόμους της γενικής και της ανόργανης χημείας, με τους οποίους είστε ήδη εξοικειωμένοι. Τα θεωρητικά θεμέλια της χημικής ανάλυσης περιλαμβάνουν: γνώση των ιδιοτήτων των υδατικών διαλυμάτων. ισορροπία οξέος-βάσης στο νερό

λύσεις? Οξειδοαναγωγικές ισορροπίες και ιδιότητες ουσιών. Μοτίβα αντιδράσεων σχηματισμού συμπλόκου. συνθήκες σχηματισμού και διάλυσης της στερεάς φάσης (ιζήματα).

1.2. Αναλυτικές αντιδράσεις. Προϋποθέσεις και μέθοδοι εφαρμογής τους

Η ποιοτική χημική ανάλυση πραγματοποιείται χρησιμοποιώντας αναλυτικές αντιδράσεις, που συνοδεύονται από αισθητές εξωτερικές αλλαγές: για παράδειγμα, απελευθέρωση αερίου, αλλαγή χρώματος, σχηματισμός ή διάλυση ενός ιζήματος, σε ορισμένες περιπτώσεις, εμφάνιση συγκεκριμένης οσμής.

Βασικές απαιτήσεις για αναλυτικές αντιδράσεις:

1) Υψηλή ευαισθησία, που χαρακτηρίζεται από την τιμή του ορίου ανίχνευσης (Cmin) - η χαμηλότερη συγκέντρωση ενός συστατικού σε ένα δείγμα διαλύματος στην οποία αυτή η τεχνική ανάλυσης επιτρέπει σε κάποιον να ανιχνεύσει αξιόπιστα αυτό το συστατικό. Η απόλυτη ελάχιστη τιμή της μάζας μιας ουσίας που μπορεί να ανιχνευθεί με αναλυτικές αντιδράσεις είναι από 50 έως 0,001 μg (1 μg = 10–6 g).

2) Εκλεκτικότητα– χαρακτηρίζεται από την ικανότητα ενός αντιδραστηρίου να αντιδρά με όσο το δυνατόν λιγότερα συστατικά (στοιχεία). Στην πράξη προσπαθούν να ανιχνεύσουν ιόντα υπό συνθήκες υπό τις οποίες η επιλεκτική αντίδραση γίνεται ειδική, δηλ. σας επιτρέπει να ανιχνεύσετε ένα δεδομένο ιόν παρουσία άλλων ιόντων. Οπως και παραδείγματα συγκεκριμένων αντιδράσεων(από τα οποία είναι λίγα) μπορούν να αναφερθούν τα ακόλουθα.

α) Αλληλεπίδραση αλάτων αμμωνίου με περίσσεια αλκαλίων όταν θερμαίνονται:

NH4Cl + NaOH → NH3 + NaCl + H2O. (1)

Η απελευθερωμένη αμμωνία μπορεί εύκολα να αναγνωριστεί από τη χαρακτηριστική της οσμή («αμμωνία») ή από την αλλαγή στο χρώμα του υγρού χαρτιού δείκτη που φέρεται στο λαιμό του δοκιμαστικού σωλήνα. Αντίδραση

σας επιτρέπει να ανιχνεύσετε την παρουσία ιόντων αμμωνίου NH4 + στο αναλυόμενο διάλυμα.

β) Η αλληλεπίδραση αλάτων δισθενούς σιδήρου με εξακυανοφερρικό κάλιο (III) Κ3 με το σχηματισμό μπλε ιζήματος (μπλε Turnbull, ή μπλε της Πρωσίας). Αντίδραση (εξοικειωμένοι με το θέμα «Διάβρωση μετάλλων» στο μάθημα

Αυτές οι αντιδράσεις καθιστούν δυνατή την ανίχνευση ιόντων Fe2+ και Fe3+ στο αναλυόμενο διάλυμα.

Οι ειδικές αντιδράσεις είναι βολικές επειδή η παρουσία άγνωστων ιόντων μπορεί να προσδιοριστεί με μια κλασματική μέθοδο - σε ξεχωριστά δείγματα του αναλυόμενου διαλύματος που περιέχουν άλλα ιόντα.

3) Η ταχύτητα της αντίδρασης ( υψηλή ταχύτητα) και ευκολία εφαρμογής.

Ο υψηλός ρυθμός αντίδρασης εξασφαλίζει ότι η θερμοδυναμική ισορροπία επιτυγχάνεται στο σύστημα σε σύντομο χρονικό διάστημα (σχεδόν με τον ρυθμό ανάμειξης των συστατικών κατά τη διάρκεια των αντιδράσεων στο διάλυμα).

Κατά την εκτέλεση αναλυτικών αντιδράσεων, είναι απαραίτητο να θυμόμαστε τι καθορίζει τη μετατόπιση της ισορροπίας της αντίδρασης προς την επιθυμητή κατεύθυνση και την εμφάνισή της σε μεγάλο βάθος μετασχηματισμού. Για αντιδράσεις που συμβαίνουν σε υδατικά διαλύματα ηλεκτρολυτών, η μετατόπιση της θερμοδυναμικής ισορροπίας επηρεάζεται από τη συγκέντρωση των ιόντων με το ίδιο όνομα, το pH του μέσου και τη θερμοκρασία. Ειδικότερα, εξαρτάται από τη θερμοκρασία την τιμή των σταθερών ισορροπίας – σταθερών

διάσταση για ασθενείς ηλεκτρολύτες και προϊόν διαλυτότητας (SP) για κακώς διαλυτά άλατα και βάσεις

Αυτοί οι παράγοντες καθορίζουν το βάθος της αντίδρασης, την απόδοση του προϊόντος και την ακρίβεια προσδιορισμού της αναλυόμενης ουσίας (ή την ίδια τη δυνατότητα ανίχνευσης συγκεκριμένου ιόντος σε μικρή ποσότητα και συγκέντρωση της αναλυόμενης ουσίας).

Η ευαισθησία ορισμένων αντιδράσεων αυξάνεται σε ένα υδατικό οργανικό διάλυμα, για παράδειγμα, όταν προστίθεται ακετόνη ή αιθανόλη σε ένα υδατικό διάλυμα. Για παράδειγμα, σε ένα υδατικό διάλυμα αιθανόλης, η διαλυτότητα του CaSO4 είναι σημαντικά χαμηλότερη από ό,τι σε ένα υδατικό (η τιμή PR είναι μικρότερη), γεγονός που καθιστά δυνατή την αναμφισβήτητη ανίχνευση της παρουσίας ιόντων Ca2+ στο αναλυόμενο διάλυμα σε πολύ χαμηλότερες συγκεντρώσεις παρά σε ένα υδατικό διάλυμα, και επίσης να ελευθερωθεί πλήρως το διάλυμα από αυτά τα ιόντα (καταβύθιση με H2SO4) για να συνεχιστεί η ανάλυση του διαλύματος.

Στην ποιοτική χημική ανάλυση, αναπτύσσεται μια λογική ακολουθία στον διαχωρισμό και την ανίχνευση ιόντων - μια συστηματική ροή (σχήμα) ανάλυσης. Στην περίπτωση αυτή, τα ιόντα απομονώνονται από το μείγμα σε ομάδες, με βάση την ίδια σχέση τους με τη δράση ορισμένων ομαδικά αντιδραστήρια.

Χρησιμοποιείται ένα τμήμα του αναλυόμενου διαλύματος, από το οποίο απομονώνονται διαδοχικά ομάδες ιόντων με τη μορφή ιζημάτων και διαλυμάτων, στα οποία στη συνέχεια ανιχνεύονται μεμονωμένα ιόντα . Η χρήση ομαδικών αντιδραστηρίων καθιστά δυνατή την αποσύνθεση του πολύπλοκου έργου της ποιοτικής ανάλυσης σε έναν αριθμό απλούστερων.Η αναλογία των ιόντων προς τη δράση ορισμένων

ομαδικά αντιδραστήρια αποτελούν τη βάση αναλυτική ταξινόμηση ιόντων.

1.3. Προκαταρκτική ανάλυση υδατικού διαλύματος που περιέχει μίγμα αλάτων κατά χρώμα, οσμή, τιμή pH

Η παρουσία χρώματος σε ένα διαφανές διάλυμα που προτείνεται για ανάλυση μπορεί να υποδηλώνει την παρουσία ενός ή περισσότερων ιόντων ταυτόχρονα (Πίνακας 1). Η ένταση του χρώματος εξαρτάται από τη συγκέντρωση του ιόντος στο δείγμα και το ίδιο το χρώμα μπορεί να αλλάξει αν

Τα μεταλλικά κατιόντα σχηματίζουν πιο σταθερά σύμπλοκα ιόντα από τα σύνθετα κατιόντα με μόρια Η2Ο ως συνδέτες, για τα οποία το χρώμα του διαλύματος υποδεικνύεται στον Πίνακα. 1 .

Μέτρηση του pH του προτεινόμενου διαλύματος ( εάν το διάλυμα παρασκευάζεται σε νερό,και όχι σε διάλυμα αλκαλίου ή οξέος) επίσης

Τα υδατικά διαλύματα ορισμένων αλάτων μπορεί να έχουν συγκεκριμένες οσμές ανάλογα με το pH του διαλύματος λόγω του σχηματισμού ασταθών (αποσύνθεσης) ή πτητικών ενώσεων. Με την προσθήκη διαλυμάτων NaOH ή

ισχυρό οξύ (HCl, H2SO4), μπορείτε να μυρίσετε απαλά το διάλυμα (Πίνακας 3).

Πίνακας 3

Ο λόγος για την εμφάνιση της οσμής (βλ. Πίνακα 3) είναι η γνωστή ιδιότητα των αντιδράσεων σε διαλύματα ηλεκτρολυτών - η μετατόπιση ασθενών οξέων ή βάσεων (συχνά υδατικών διαλυμάτων αερίων ουσιών) από τα άλατά τους από ισχυρά οξέα και βάσεις, αντίστοιχα. .

ΚΕΦΑΛΑΙΟ 2. ΠΟΙΟΤΙΚΗ ΧΗΜΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΚΑΤΙΟΝΤΩΝ

2.1. Οξεοβασική μέθοδος ταξινόμησης κατιόντων σε αναλυτικές ομάδες

Η απλούστερη και λιγότερο «επιβλαβής» οξεοβασική (βασική) μέθοδος ποιοτικής ανάλυσης βασίζεται στην αναλογία κατιόντων προς οξέα και βάσεις. Τα κατιόντα ταξινομούνται σύμφωνα με τα ακόλουθα κριτήρια:

α) διαλυτότητα χλωριδίων, θειικών και υδροξειδίων. β) βασική ή αμφοτερική φύση των υδροξειδίων.

γ) την ικανότητα σχηματισμού σταθερών συμπλόκων ενώσεων με αμμωνία (ΝΗ3) - αμμωνία (δηλαδή σύμπλοκα αμίνης).

Όλα τα κατιόντα χωρίζονται σε έξι αναλυτικές ομάδες χρησιμοποιώντας 4 αντιδραστήρια: διάλυμα HCl 2Μ, διάλυμα H2SO4 1Μ, διάλυμα NaOH 2Μ και πυκνό υδατικό διάλυμα αμμωνίας

ΝΗ4ΟΗ (15-17%) (Πίνακας 4).

Πίνακας 4 Ταξινόμηση κατιόντων ανά αναλυτικές ομάδες

Προφανώς, η δεδομένη λίστα κατιόντων απέχει πολύ από το να είναι πλήρης και περιλαμβάνει τα κατιόντα που συναντώνται συχνότερα στην πράξη στα αναλυόμενα δείγματα. Επιπλέον, υπάρχουν και άλλες αρχές ταξινόμησης ανά αναλυτικές ομάδες.

2.2. Ενδοομαδική ανάλυση κατιόντων και αναλυτικές αντιδράσεις για την ανίχνευσή τους

2.2.1. Πρώτη ομάδα (Ag+, Pb2+)

Δοκιμαστικό διάλυμα που περιέχει κατιόντα Ag+, Pb2+

↓ + 2Μ διάλυμα HCl + C 2 H5 OH (για μείωση της διαλυτότητας του PbCl2)

Εάν PC > PR,λευκά ιζήματα μείγματος χλωριδίων,

που διαχωρίζονται από το διάλυμα (το διάλυμα δεν αναλύεται):

Ag+ + Cl– ↔ AgCl↓ και Pb2+ + 2Cl– ↔ PbCl2 ↓ (3)

Είναι προφανές ότι σε χαμηλές συγκεντρώσεις κατακρημνισμένων κατιόντων, η συγκέντρωση των ανιόντων Cl- θα πρέπει να είναι σχετικά υψηλή

↓ Σε μέρος του ιζήματος + H2 O (αποσταγμένο) + βρασμό

↓ Στο 2ο μέρος του ιζήματος ενός μείγματος χλωριδίων + 30%

Ένα μάθημα φυσικής και κολλοειδούς χημείας, συμπεριλαμβανομένων φυσικών και χημικών μεθόδων ανάλυσης και μεθόδων διαχωρισμού και καθαρισμού, διαδραματίζει σημαντικό ρόλο στην εκπαίδευση ειδικών στον τομέα της περιβαλλοντικής μηχανικής. Οι κύριοι κλάδοι της φυσικής χημείας - χημική κινητική και χημική θερμοδυναμική - χρησιμεύουν ως θεωρητική βάση για άλλους κλάδους της χημείας, καθώς και για τη χημική τεχνολογία και τις μεθόδους για τον διαχωρισμό και τον καθαρισμό ουσιών. Οι μετρήσεις των φυσικοχημικών ιδιοτήτων των ουσιών αποτελούν τη βάση πολλών σύγχρονων οργάνων (φυσικοχημικών) μεθόδων για την ανάλυση και την παρακολούθηση της κατάστασης του περιβάλλοντος. Δεδομένου ότι τα περισσότερα φυσικά αντικείμενα είναι κολλοειδή συστήματα, είναι απαραίτητο να μελετήσουμε τα βασικά της κολλοειδούς χημείας.

Οι κίνδυνοι μόλυνσης του περιβάλλοντος από προϊόντα που περιέχουν επιβλαβείς ουσίες μπορούν να μειωθούν σημαντικά με τον προσεκτικό καθαρισμό των προϊόντων. Οι μέθοδοι χημικού καθαρισμού περιλαμβάνουν επεξεργασία με αντιδραστήρια που εξουδετερώνουν τα επιβλαβή συστατικά. Είναι απαραίτητο να γνωρίζουμε την ταχύτητα και την πληρότητα των αντιδράσεων, την εξάρτησή τους από τις εξωτερικές συνθήκες και να μπορούμε να υπολογίσουμε τη συγκέντρωση των αντιδραστηρίων που παρέχουν τον απαιτούμενο βαθμό καθαρισμού. Οι μέθοδοι φυσικοχημικού καθαρισμού χρησιμοποιούνται επίσης ευρέως, συμπεριλαμβανομένης της ανόρθωσης, της εκχύλισης, της ρόφησης, της ανταλλαγής ιόντων και της χρωματογραφίας.

Η μελέτη του μαθήματος της φυσικής και κολλοειδούς χημείας από φοιτητές περιβαλλοντικών ειδικοτήτων (№№) περιλαμβάνει εκμάθηση θεωρητικού μαθήματος (διάλεξη), σεμινάρια αναλυτικής χημείας, συμπεριλαμβανομένων φυσικών και χημικών μεθόδων ανάλυσης, μεθόδων διαχωρισμού και καθαρισμού, χρωματογραφίας και τμημάτων κολλοειδούς χημεία, εργαστηριακή εργασία και πρακτικές ασκήσεις, καθώς και ανεξάρτητη εργασία, συμπεριλαμβανομένης της ολοκλήρωσης τριών εργασιών για το σπίτι. Κατά τη διάρκεια εργαστηριακής και πρακτικής εργασίας, οι μαθητές αποκτούν δεξιότητες στη διεξαγωγή φυσικών και χημικών πειραμάτων, στη χάραξη γραφημάτων, στη μαθηματική επεξεργασία των αποτελεσμάτων των μετρήσεων και στην ανάλυση σφαλμάτων. Κατά την ολοκλήρωση εργαστηριακών, πρακτικών και οικιακών εργασιών, οι μαθητές αποκτούν δεξιότητες στην εργασία με βιβλιογραφία αναφοράς.

Σεμινάρια αναλυτικής και κολλοειδούς χημείας

Σεμινάριο 1. Θέμα αναλυτικής χημείας. Ταξινόμηση μεθόδων ανάλυσης. Μετρολογία. Κλασικές μέθοδοι ποσοτικής ανάλυσης.

Οι ειδικοί που εργάζονται στον τομέα της περιβαλλοντικής μηχανικής χρειάζονται αρκετά πλήρεις πληροφορίες σχετικά με τη χημική σύνθεση των πρώτων υλών, τα προϊόντα παραγωγής, τα απόβλητα παραγωγής και το περιβάλλον - αέρας, νερό και έδαφος. Ιδιαίτερη προσοχή πρέπει να δοθεί στον εντοπισμό επιβλαβών ουσιών και στον προσδιορισμό των ποσοτήτων τους. Αυτό το πρόβλημα έχει λυθεί αναλυτική Χημεία - η επιστήμη του προσδιορισμού της χημικής σύστασης των ουσιών. Η χημική ανάλυση είναι το κύριο και απαραίτητο μέσο ελέγχου της ρύπανσης του περιβάλλοντος.

Μια εξαιρετικά σύντομη μελέτη αυτού του τμήματος της χημείας δεν μπορεί να χαρακτηρίσει έναν αναλυτικό χημικό· στόχος της είναι να εξοικειωθεί με μια ελάχιστη ποσότητα γνώσεων επαρκή για να θέσει συγκεκριμένα καθήκοντα για τους χημικούς, εστιάζοντας στις δυνατότητες ορισμένων αναλυτικών μεθόδων και να κατανοήσει την έννοια του τα ληφθέντα αναλυτικά αποτελέσματα.

Ταξινόμηση μεθόδων ανάλυσης

Γίνεται διάκριση μεταξύ ποιοτικής και ποσοτικής ανάλυσης. Το πρώτο καθορίζει την παρουσία ορισμένων συστατικών, το δεύτερο - το ποσοτικό τους περιεχόμενο. Κατά τη μελέτη της σύνθεσης μιας ουσίας, η ποιοτική ανάλυση προηγείται πάντα της ποσοτικής ανάλυσης, καθώς η επιλογή μιας μεθόδου ποσοτικής ανάλυσης εξαρτάται από την ποιοτική σύνθεση του αντικειμένου που μελετάται. Οι μέθοδοι ανάλυσης χωρίζονται σε χημικές και φυσικοχημικές. Οι χημικές μέθοδοι ανάλυσης βασίζονται στη μετατροπή της αναλυόμενης ουσίας σε νέες ενώσεις που έχουν ορισμένες ιδιότητες. Η σύνθεση μιας ουσίας καθορίζεται από το σχηματισμό χαρακτηριστικών ενώσεων στοιχείων.

Η ποιοτική ανάλυση των ανόργανων ενώσεων βασίζεται σε ιοντικές αντιδράσεις και επιτρέπει την ανίχνευση στοιχείων με τη μορφή κατιόντων και ανιόντων. Για παράδειγμα, τα ιόντα Cu 2+ μπορούν να αναγνωριστούν από το σχηματισμό ενός σύνθετου ιόντος 2+ που είναι φωτεινό μπλε. Κατά την ανάλυση οργανικών ενώσεων, συνήθως προσδιορίζονται τα C, H, N, S, P, Cl και άλλα στοιχεία. Ο άνθρακας και το υδρογόνο προσδιορίζονται μετά την καύση του δείγματος, καταγράφοντας το απελευθερωμένο διοξείδιο του άνθρακα και το νερό. Υπάρχει μια σειρά από τεχνικές για την ανίχνευση άλλων στοιχείων.

Η ποιοτική ανάλυση χωρίζεται σε κλασματική και συστηματική.

Η κλασματική ανάλυση βασίζεται στη χρήση ειδικών και επιλεκτικών αντιδράσεων, με τη βοήθεια των οποίων τα επιθυμητά ιόντα μπορούν να ανιχνευθούν με οποιαδήποτε αλληλουχία σε μεμονωμένα τμήματα του δοκιμαστικού διαλύματος. Η κλασματική ανάλυση καθιστά δυνατό τον γρήγορο προσδιορισμό ενός περιορισμένου αριθμού ιόντων (ένα έως πέντε) που περιέχονται σε ένα μείγμα του οποίου η σύνθεση είναι περίπου γνωστή.

Η συστηματική ανάλυση είναι μια συγκεκριμένη αλληλουχία ανίχνευσης μεμονωμένων ιόντων αφού όλα τα άλλα παρεμβαλλόμενα ιόντα έχουν βρεθεί και αφαιρεθεί από το διάλυμα.

Μεμονωμένες ομάδες ιόντων απομονώνονται χρησιμοποιώντας ομοιότητες και διαφορές στις ιδιότητες των ιόντων χρησιμοποιώντας τα λεγόμενα ομαδικά αντιδραστήρια - ουσίες που αντιδρούν εξίσου με μια ολόκληρη ομάδα ιόντων. Οι ομάδες ιόντων χωρίζονται σε υποομάδες, και αυτές, με τη σειρά τους, σε μεμονωμένα ιόντα, τα οποία ανιχνεύονται χρησιμοποιώντας τα λεγόμενα. αναλυτικές αντιδράσεις χαρακτηριστικές αυτών των ιόντων. Τέτοιες αντιδράσεις συνοδεύονται απαραίτητα από ένα αναλυτικό σημάδι, δηλαδή ένα εξωτερικό αποτέλεσμα - σχηματισμός ιζήματος, απελευθέρωση αερίου, αλλαγή στο χρώμα του διαλύματος.

Η αναλυτική αντίδραση έχει τις ιδιότητες της ειδικότητας, της επιλεκτικότητας και της ευαισθησίας.

Η ειδικότητα σάς επιτρέπει να ανιχνεύσετε ένα δεδομένο ιόν υπό ορισμένες συνθήκες παρουσία άλλων ιόντων από ένα ή άλλο χαρακτηριστικό γνώρισμα (χρώμα, οσμή κ.λπ.). Υπάρχουν σχετικά λίγες τέτοιες αντιδράσεις (για παράδειγμα, η αντίδραση ανίχνευσης του ιόντος NH 4 + με τη δράση ενός αλκαλίου σε μια ουσία όταν θερμαίνεται). Ποσοτικά, η ειδικότητα της αντίδρασης εκτιμάται από την τιμή της περιοριστικής αναλογίας, ίση με την αναλογία των συγκεντρώσεων του προσδιορισμένου ιόντος και των ιόντων παρεμβολής. Για παράδειγμα, μια αντίδραση σταγονιδίων στο ιόν Ni 2+ με τη δράση της διμεθυλγλυοξίμης παρουσία ιόντων Co 2+ είναι δυνατή με περιοριστική αναλογία Ni 2+ προς Co 2+ ίση με 1: 5000.

Η επιλεκτικότητα (ή η επιλεκτικότητα) μιας αντίδρασης καθορίζεται από το γεγονός ότι μια παρόμοια εξωτερική επίδραση είναι δυνατή μόνο με περιορισμένο αριθμό ιόντων με τα οποία η αντίδραση παράγει θετικό αποτέλεσμα. Ο βαθμός επιλεκτικότητας (επιλεκτικότητα) είναι μεγαλύτερος, όσο μικρότερος είναι ο αριθμός των ιόντων με τα οποία η αντίδραση παράγει θετικό αποτέλεσμα.

Η ευαισθησία μιας αντίδρασης χαρακτηρίζεται από μια σειρά από αμοιβαία σχετιζόμενες ποσότητες: το όριο ανίχνευσης και το όριο αραίωσης. Για παράδειγμα, το όριο ανίχνευσης στη μικροκρυσταλλοσκοπική αντίδραση στο ιόν Ca 2+ υπό τη δράση του θειικού οξέος είναι 0,04 μg Ca 2+ σε μια σταγόνα διαλύματος. Η μέγιστη αραίωση (V pre, ml) υπολογίζεται με τον τύπο: V pre = V · 10 2 / C min, όπου V είναι ο όγκος του διαλύματος (ml). Η οριακή αραίωση δείχνει τον όγκο του διαλύματος (σε ml) που περιέχει 1 g του ιόντος που προσδιορίζεται. Για παράδειγμα, στην αντίδραση του ιόντος K + με εξανιτροσοκοβαλτικό νάτριο - Na 3, σχηματίζεται ένα κίτρινο κρυσταλλικό ίζημα K 2 Na. Η ευαισθησία αυτής της αντίδρασης χαρακτηρίζεται από ένα όριο αραίωσης 1:50000. Αυτό σημαίνει ότι χρησιμοποιώντας αυτή την αντίδραση είναι δυνατό να ανοίξει ένα ιόν καλίου σε ένα διάλυμα που περιέχει τουλάχιστον 1 g καλίου σε 50.000 ml νερού.

Οι χημικές μέθοδοι ποιοτικής ανάλυσης έχουν πρακτική σημασία μόνο για ένα μικρό αριθμό στοιχείων. Για πολυστοιχειακή, μοριακή, καθώς και λειτουργική (καθορισμός της φύσης των λειτουργικών ομάδων) ανάλυση, χρησιμοποιούνται φυσικοχημικές μέθοδοι.

Τα συστατικά χωρίζονται σε κύρια (1 - 100% κατά βάρος), δευτερεύοντα (0,01 - 1% κατά βάρος) και ακαθαρσίες ή ίχνη (λιγότερο από 0,01% κατά βάρος).

Ανάλογα με τη μάζα και τον όγκο του δείγματος που αναλύθηκε, διακρίνεται η μακροανάλυση (0,5 - 1 g ή 20 - 50 ml),

ημιμικροανάλυση (0,1 - 0,01 g ή 1,0 - 0,1 ml),

μικροανάλυση (10 -3 - 10 -6 g ή 10 -1 - 10 -4 ml),

υπερμικροανάλυση (10 -6 - 10 -9 g, ή 10 -4 - 10 -6 ml),

υπομικροανάλυση (10 -9 - 10 -12 g ή 10 -7 - 10 -10 ml).

Τα αναλυόμενα συστατικά μπορεί να είναι άτομα και ιόντα, ισότοπα στοιχείων, μόρια, λειτουργικές ομάδες και ρίζες, φάσεις.

Ταξινόμηση ανάλογα με τη φύση των σωματιδίων που προσδιορίζονται:

1.ισότοπο (φυσικό)

2. στοιχειακό ή ατομικό

3. μοριακή

4. δομική-ομάδα (ενδιάμεση μεταξύ ατομικής και μοριακής) - προσδιορισμός μεμονωμένων λειτουργικών ομάδων σε μόρια οργανικών ενώσεων.

5. φάση - ανάλυση εγκλεισμάτων σε ετερογενή αντικείμενα, για παράδειγμα ορυκτά.

Άλλοι τύποι ανάλυσης ταξινόμησης:

Ακαθάριστο και τοπικό.

Καταστροφικό και μη καταστροφικό.

Επικοινωνία και εξ αποστάσεως.

Διακριτικό και συνεχές.

Σημαντικά χαρακτηριστικά της αναλυτικής διαδικασίας είναι η ταχύτητα της μεθόδου (ταχύτητα ανάλυσης), το κόστος ανάλυσης και η δυνατότητα αυτοματοποίησής της.

Οποιαδήποτε μέθοδος ανάλυσης χρησιμοποιεί ένα συγκεκριμένο αναλυτικό σήμα, το οποίο, υπό δεδομένες συνθήκες, δίνεται από συγκεκριμένα στοιχειώδη αντικείμενα (άτομα, μόρια, ιόντα) που συνθέτουν τις υπό μελέτη ουσίες.

Το αναλυτικό σήμα παρέχει πληροφορίες τόσο ποιοτικής όσο και ποσοτικής φύσης. Για παράδειγμα, εάν χρησιμοποιούνται αντιδράσεις καθίζησης για ανάλυση, λαμβάνονται ποιοτικές πληροφορίες από την εμφάνιση ή την απουσία κατακρήμνισης. Οι ποσοτικές πληροφορίες λαμβάνονται από τη μάζα του ιζήματος. Όταν μια ουσία εκπέμπει φως υπό ορισμένες συνθήκες, οι ποιοτικές πληροφορίες λαμβάνονται από την εμφάνιση ενός σήματος (εκπομπή φωτός) σε μήκος κύματος που αντιστοιχεί σε ένα χαρακτηριστικό χρώμα και οι ποσοτικές πληροφορίες λαμβάνονται από την ένταση της φωτεινής ακτινοβολίας.

Με βάση την προέλευση του αναλυτικού σήματος, οι μέθοδοι αναλυτικής χημείας μπορούν να ταξινομηθούν σε χημικές, φυσικές και φυσικοχημικές.

ΣΕ χημικές μεθόδουςπραγματοποιήστε μια χημική αντίδραση και μετρήστε είτε τη μάζα του προκύπτοντος προϊόντος - βαρυμετρικές (βάρος) μεθόδους, είτε τον όγκο του αντιδραστηρίου που δαπανήθηκε για την αλληλεπίδραση με την ουσία - τιτρομετρικές, ογκομετρικές (ογκομετρικές) μεθόδους αερίου.

Η ογκομετρική ανάλυση αερίου (ογκομετρική ανάλυση αερίου) βασίζεται στην επιλεκτική απορρόφηση των συστατικών ενός μείγματος αερίων σε δοχεία γεμάτα με έναν ή άλλο απορροφητή, ακολουθούμενη από μέτρηση της μείωσης του όγκου αερίου με χρήση προχοΐδας. Έτσι, το διοξείδιο του άνθρακα απορροφάται με ένα διάλυμα υδροξειδίου του καλίου, το οξυγόνο με ένα διάλυμα πυρογαλλόλης και το μονοξείδιο του άνθρακα με ένα διάλυμα αμμωνίας χλωριούχου χαλκού. Η ογκομετρία αερίων αναφέρεται σε γρήγορες μεθόδους ανάλυσης. Χρησιμοποιείται ευρέως για τον προσδιορισμό των ανθρακικών αλάτων σε ορυκτά και ορυκτά.

Οι χημικές μέθοδοι ανάλυσης χρησιμοποιούνται ευρέως για την ανάλυση μεταλλευμάτων, πετρωμάτων, ορυκτών και άλλων υλικών για τον προσδιορισμό των συστατικών τους με περιεκτικότητα από δέκατα έως αρκετές δεκάδες τοις εκατό. Οι χημικές μέθοδοι ανάλυσης χαρακτηρίζονται από υψηλή ακρίβεια (το σφάλμα ανάλυσης είναι συνήθως δέκατα του τοις εκατό). Ωστόσο, αυτές οι μέθοδοι σταδιακά αντικαθίστανται από πιο γρήγορες φυσικοχημικές και φυσικές μεθόδους ανάλυσης.

Φυσικές μέθοδοιΟι αναλύσεις βασίζονται στη μέτρηση οποιασδήποτε φυσικής ιδιότητας ουσιών, η οποία είναι συνάρτηση της σύνθεσης. Για παράδειγμα, η διαθλασιμετρία βασίζεται στη μέτρηση των σχετικών δεικτών διάθλασης του φωτός. Στην ανάλυση ενεργοποίησης, μετριέται η δραστηριότητα των ισοτόπων κ.λπ.. Συχνά, η ανάλυση περιλαμβάνει πρώτα μια χημική αντίδραση και η συγκέντρωση του προκύπτοντος προϊόντος καθορίζεται από φυσικές ιδιότητες, για παράδειγμα, την ένταση της απορρόφησης της φωτεινής ακτινοβολίας από το έγχρωμο προϊόν αντίδρασης. Τέτοιες μέθοδοι ανάλυσης ονομάζονται φυσικοχημικές.

Οι φυσικές μέθοδοι ανάλυσης χαρακτηρίζονται από υψηλή παραγωγικότητα, χαμηλά όρια ανίχνευσης στοιχείων, αντικειμενικότητα των αποτελεσμάτων ανάλυσης και υψηλό επίπεδο αυτοματισμού. Οι φυσικές μέθοδοι ανάλυσης χρησιμοποιούνται στην ανάλυση πετρωμάτων και ορυκτών. Για παράδειγμα, η μέθοδος ατομικής εκπομπής χρησιμοποιείται για τον προσδιορισμό του βολφραμίου σε γρανίτες και σχιστόλιθους, αντιμόνιο, κασσίτερο και μόλυβδο σε πετρώματα και φωσφορικά άλατα. μέθοδος ατομικής απορρόφησης - μαγνήσιο και πυρίτιο σε πυριτικά άλατα. Φθορισμός ακτίνων Χ - βανάδιο σε ιλμενίτη, μαγνησίτης, αλουμίνα. φασματομετρία μάζας - μαγγάνιο σε σεληνιακό ρεγόλιθο. ενεργοποίηση νετρονίων - σίδηρος, ψευδάργυρος, αντιμόνιο, άργυρος, κοβάλτιο, σελήνιο και σκάνδιο σε λάδι. με μέθοδο αραίωσης ισοτόπων - κοβάλτιο σε πυριτικά πετρώματα.

Οι φυσικές και φυσικοχημικές μέθοδοι ονομάζονται μερικές φορές ενόργανες, καθώς αυτές οι μέθοδοι απαιτούν τη χρήση οργάνων (εξοπλισμού) ειδικά προσαρμοσμένων για τη διεξαγωγή των κύριων σταδίων της ανάλυσης και την καταγραφή των αποτελεσμάτων της.

Φυσικοχημικές μέθοδοιΗ ανάλυση μπορεί να περιλαμβάνει χημικούς μετασχηματισμούς της αναλυόμενης ουσίας, διάλυση δείγματος, συγκέντρωση του αναλυόμενου συστατικού, κάλυψη παρεμβαλλόμενων ουσιών και άλλα. Σε αντίθεση με τις «κλασικές» χημικές μεθόδους ανάλυσης, όπου το αναλυτικό σήμα είναι η μάζα μιας ουσίας ή ο όγκος της, οι φυσικοχημικές μέθοδοι ανάλυσης χρησιμοποιούν ως αναλυτικό σήμα την ένταση ακτινοβολίας, την ισχύ ρεύματος, την ηλεκτρική αγωγιμότητα και τη διαφορά δυναμικού.

Μεγάλη πρακτική σημασία έχουν οι μέθοδοι που βασίζονται στη μελέτη της εκπομπής και απορρόφησης της ηλεκτρομαγνητικής ακτινοβολίας σε διάφορες περιοχές του φάσματος. Αυτές περιλαμβάνουν φασματοσκοπία (για παράδειγμα, ανάλυση φωταύγειας, φασματική ανάλυση, νεφελομετρία και θολότητα, και άλλα). Σημαντικές φυσικοχημικές μέθοδοι ανάλυσης περιλαμβάνουν ηλεκτροχημικές μεθόδους που χρησιμοποιούν τη μέτρηση των ηλεκτρικών ιδιοτήτων μιας ουσίας (κουλομετρία, ποτενσιομετρία, κ.λπ.), καθώς και χρωματογραφία (για παράδειγμα, αέρια χρωματογραφία, υγρή χρωματογραφία, ιοντοανταλλακτική χρωματογραφία, χρωματογραφία λεπτής στιβάδας) . Αναπτύσσονται με επιτυχία μέθοδοι που βασίζονται στη μέτρηση των ρυθμών των χημικών αντιδράσεων (κινητικές μέθοδοι ανάλυσης), στις θερμικές επιδράσεις των αντιδράσεων (θερμομετρική τιτλοδότηση), καθώς και στον διαχωρισμό των ιόντων σε ένα μαγνητικό πεδίο (φασματομετρία μάζας).