Digest - Arbeitssicherheit. Betrieb von Destillationskolonnen Komplexe Destillationskolonnen

Ziel der Arbeit:

Untersuchung des Betriebs einer Labor-Füllkörperkolonne periodische Aktion bei maximaler (voller) und funktionierender Bewässerung.

Bestimmung der Anzahl der Stufen der Konzentrationsänderung (theoretische Böden) in der Kolonne bei verschiedenen Betriebsmodi.

Bestimmung der Höhe der Düse äquivalent zu einer theoretischen Platte (HETP).

Bestimmung des Bewässerungskoeffizienten.

Bestimmung der Temperatur am Kopf und am Boden der Kolonne.

1. Beschreibung des Laboraufbaus

Die Laboranlage (Abbildung 1) umfasst eine Füllkörperkolonne 1, einen Heizmantel 2, einen Rücklaufkondensator – Kühlschrank 3 und einen Destillatkühler 4. Als Packung in der Kolonne werden Metallspiralen verwendet. Um den adiabatischen Ablauf des Rektifikationsprozesses sicherzustellen, verfügt die Kolonne über eine seitliche elektrische Beheizung 5. Inlatrom 6. Der in einem Heizmantel platzierte Kubus der Kolonne 1 verfügt über einen Bodenprobenehmer 7. Zur Kondensation der Dampfphase dient ein Kondensator – ein Kühlschrank 3. Die Destillatauswahl wird durch einen Hahn 8 reguliert. Das entnommene Destillat wird im Kühlschrank 4 gekühlt und gelangt in den Auffangbehälter 9. Um den atmosphärischen Druck in der Säule aufrechtzuerhalten, ist eine Entlüftung 10 vorgesehen.

1- Destillationskolonne; 2 – Heizmantel; 3 – Rücklaufkondensator – Kühlschrank; 4 – Destillatkühlschrank; 5 – seitliche elektrische Heizung; 6 – LATR; 7 – Probenehmer; 8 – tippen; 9 - Empfänger

Abbildung 3 – Laboraufbaudiagramm

2. Experimenteller Ablauf.

Eine anfängliche Mischung, die NCC und VCC enthält, wird hergestellt, 50 ml der Mischung werden in den Säulenwürfel geladen.

Die Inbetriebnahme der Anlage beginnt mit der Wasserversorgung des Kondensator-Kühlschranks. Dann wird die Heizhaube eingeschaltet. Nachdem die Mischung kocht und Wasser im unteren Teil der Düse erscheint, wird die Seitenheizung eingeschaltet. Die Intensität der seitlichen Erwärmung wird so beibehalten, dass sich oben an der Düse eine Flüssigkeitsschicht bildet. Dieses Phänomen wird als „Überflutung“ der Säule bezeichnet. „Choke“ ist notwendig, um die Düse zu benetzen und damit den Stoffaustausch zu intensivieren. Anschließend wird die Seitenheizung reduziert, bis die eingestellte Durchflussrate (Anzahl Tropfen pro Minute oberhalb und unterhalb der Düse) erreicht ist. In diesem Fall fließt die über der Düse befindliche Flüssigkeitsschicht in den Säulenwürfel. Die seitliche Erwärmung sollte schrittweise reduziert werden, damit die Bewässerung nicht aufhört. Wenn die Bewässerung stoppt, muss die Säule erneut „geflutet“ werden. Dadurch wird der Säulenmodus entsprechend dem Vollbewässerungsmodus eingestellt. Das Destillat ist nicht ausgewählt.

Nachdem das vollständige Bewässerungsregime 30–40 Minuten lang aufrechterhalten wurde, werden 3–4 Tropfen Destillat und der Rückstand zur Analyse entnommen. Als nächstes wird der Betriebsmodus mit Destillatauswahl auf eine Geschwindigkeit von 6-10 Tropfen pro Minute eingestellt. Nach Erhalt von 2,5 - 4 ml Destillat werden 3-4 Tropfen Destillat und die gleiche Menge Rückstand zur Analyse entnommen und an den Kolonnenenden bearbeitet. Der Heizmantel und die Seitenheizung stoppen. Die Wasserzufuhr zum Kühlschrankkondensator stoppt 15–20 Minuten nach dem Ausschalten der Heizungen.

Vier während des Experiments entnommene Proben (Destillat und Rückstand bei voller Bewässerung und Betriebsmodus der Säule) werden auf einem Refraktometer bei 20 °C analysiert. Mithilfe der grafischen Beziehung „Brechungsindex – Zusammensetzung“ wird der NCC-Gehalt in allen Proben bestimmt Volumenanteile.

Die Ergebnisse des Experiments werden in einem Tagebuch festgehalten. Es ist zu beachten, dass die Anzahl der Tropfen pro Minute oberhalb und unterhalb der Düse nicht unbedingt gleich ist. Sie müssen jedoch unter stationären Betriebsbedingungen der Kolonne zeitlich nahe beieinander liegen und konstant sein.

Versuchsdaten:

Vollbewässerungsmodus:

n dist = 1,392

n Würfel = 1,433

Volumenanteile:

Destillat – 0,95

Würfel – 0,56

Arbeitsmodus:

Oben in der Kolumne – 135

Bei Auswahl – 18

n dist = 1,3925

n Würfel = 1,44

Volumenanteile:

Destillat – 0,92

Würfel – 0,51

3. Verarbeitung experimenteller Ergebnisse

Die volumetrischen Zusammensetzungen des Destillats und des Rückstands werden in molare Zusammensetzungen umgewandelt.

Bei Vollbewässerung:

Während der Arbeitsbewässerung:

Bestimmen wir das Rückflussverhältnis:

Überschussbewässerungsverhältnis:

Nach dem Zeitplan legen wir fest:

Wo

Anzahl der Stufen bei Vollbewässerung – 15

Im Betriebsmodus – 23

Packungshöhe entsprechend einer theoretischen Platte:

Bei Vollbewässerung:

Im Betriebsmodus:

Finden Sie die Temperatur oben und unten in der Säule:

Bei voller Bewässerung: t 1 = 98,8 0 C und t 2 = 102,0 0 C

Im Betriebsmodus: t 1 = 99,0 0 C und t 2 = 102,5 0 C

Im Betriebsmodus ist die Anzahl der theoretischen Böden größer als bei der Vollbewässerung, daher ist die Höhe der Düse entsprechend geringer.

Laborarbeit Nr. 5

„Untersuchung der Funktionsweise versagensartiger Gitterplatten“

Ziel der Arbeit:

Untersuchung des Einflusses hydrodynamischer Eigenschaften auf die Position des Ausbreitungspunkts und des „Überflutungspunkts“ an einem Säulenmodell unter Verwendung eines Luft-Wasser-Systems.

1,2 - Rotameter; 3 - Kompressor; 4 - Verteilungsnetz; 5 - Manometer;

6 - Teller; 7 - Spalte; 8 - Steuerventil.

Abbildung 4 – Laboraufbaudiagramm

1 Arbeitsmethodik

Schalten Sie den Kompressor ein und erzeugen Sie einen kleinen Luftstrom durch das Modell. Der Druckabfall wird mit dem Manometer 5 an der Platte ohne Bewässerung gemessen, um den Widerstandskoeffizienten der trockenen Platte zu bestimmen. Reduzieren Sie dann den Luftstrom auf ).

Stellen Sie mit dem Rotameter den vorgegebenen Wasserdurchfluss ein und erzeugen Sie einen kleinen Luftstrom durch das Modell. Wenn die Platte im stationären Zustand arbeitet, wird der Widerstand der Platte gemessen und der Maximalwert der Differenz, der bei gegebenen Durchflussraten von Flüssigkeit und Gas beobachtet wird, sowie die Höhe des Schaums auf der Platte gemessen. Anschließend wird der Luftdurchsatz über das Ventil am Rotameter leicht erhöht. Bei einem neuen Luftdurchsatz messen die Platten nach 3-5 Minuten Betrieb erneut den Unterschied und die Höhe des Schaums. Notieren Sie den Wasser- und Luftstrom, wenn die Wanne zum ersten Mal in Betrieb genommen wird. Luftstrom erhöhen. Die Daten werden in Tabelle 1.1 eingetragen

Tabelle 1.1 – Versuchsergebnisse

2 Verarbeitung der Versuchsergebnisse

Bestimmen Sie den relativen freien Querschnitt der Platte mit der Formel:

Bestimmen Sie anhand des Luftdurchsatzes die Luftgeschwindigkeit im gesamten Querschnitt der Säule

Berechnen wir die Widerstandskoeffizienten einer „trockenen“ Platte unter Berücksichtigung des Plattenwiderstands bei Luftstrom Q 2 = 0,007 m 3 /s
=80 Pa

Bestimmen Sie anhand des Druckabfalls über der „trockenen“ Platte den Widerstandskoeffizienten der „trockenen Platte“:

Tabelle 2.2 – Berechnungsergebnisse

Wir haben den Einfluss hydrodynamischer Eigenschaften auf die Position des Ausbreitungspunkts und des „Überflutungspunkts“ an einem Säulenmodell unter Verwendung eines Luft-Wasser-Systems untersucht. Wir haben den Druckabfall über der Platte berechnet und ihn mit dem experimentellen Wert verglichen.

Komplex Destillationskolonnen.

Wenn die ursprüngliche Rohstoffmischung in mehrere Komponenten oder Fraktionen aufgeteilt werden muss, müssen mehrere einfache, hintereinander geschaltete Kolonnen verwendet werden.

Technologiesystem erweist sich als recht umständlich und die Installation ist metallintensiv. Daher empfiehlt sich zur Trennung eines Mehrstoffgemisches der Einsatz komplexer Destillationskolonnen. Dabei handelt es sich um plattenförmige Geräte, die in Verbindung mit einer Strippkolonne arbeiten. Der Abtriebsteil besteht aus Kolonnen mit kleinem Durchmesser, die übereinander montiert und in einem gemeinsamen Gehäuse zusammengefasst sind. Strippkolonnen sowie die Hauptkolonnen sind mit Platten ausgestattet. Zusätzlich zum Kopf- und Sumpfprodukt werden entlang der Kolonnenhöhe mehrere Seitenfraktionen (Schultergurte) selektiert. Diese Fraktionen werden dem entsprechenden Abschnitt der Strippkolonne zugeführt, wo sie in zwei Teile geteilt werden. Das Oberprodukt wird in diesem Fall als Seitenrücklauf in die Hauptkolonne zurückgeführt, das Unterprodukt ist die Zielseitenfraktion. Durch den Einsatz von Strippern können Sie entlang der Kolonnenhöhe mehrere Fraktionen auswählen, die zusammen mit dem oberen und unteren Produkt, das die Destillationskolonne verlässt, als Ziel dienen. Kolonnen dieser Art werden häufig in der Ölraffination eingesetzt, um aus Öl Kraftstofffraktionen zu gewinnen. Das Design kann je nach Zielprodukt variieren.

Hauptsächlich Betriebsparameter sind Druck und Temperatur. Der Druck ist direkt proportional zur Temperatur und ein Druckanstieg geht mit einem Temperaturanstieg in der Säule einher. Zur Verhinderung einer Notfall-Grundsituation für Säulenapparate

(Entlastung mit Explosion) Es ist notwendig, das Temperaturregime in der Kolonne aufrechtzuerhalten, um einen Druckaufbau zu vermeiden. Die Temperaturbedingungen werden gemäß den Standards eingehalten technologischer Modus, die in markiert sind technische Vorschriften. Das Notwendige aufrechterhalten Temperaturregime wird durch Erhitzen des Kolonnenwürfels und Abführen von Wärme aus dem oberen Teil der Kolonne bereitgestellt. Sie können die Temperatur oben und unten variieren, indem Sie die Menge und Temperatur der entsprechenden Ströme ändern. Zur Unterstützung gewünschte Temperatur In der Kolonne ist der Apparat mit einer Wärmeisolationsschicht abgedeckt. Wärmedämmendes Material muss eine geringe Wärmeleitfähigkeit aufweisen und beständig sein hohe Temperaturen Umgebung und resistent gegen Vibrationen Umfeld und sollte im Betrieb nicht zerstört werden. Das Material sollte nicht hygroskopisch sein, um einer möglichen Korrosion der Gehäusewand vorzubeugen. Die Dicke der Dämmschicht wird in Abhängigkeit von der Umgebungstemperatur und den Eigenschaften berechnet Isoliermaterial. Bei Reparaturen Wärmedämmung auf Schäden untersucht. Dies können Risse, Absplitterungen, Brüche von Isolierelementen usw. sein. Am häufigsten treten Isolationsschäden am Installationsort von Beschlägen, Luken, Halterungen und Plattformen auf. Bei der Reparatur festgestellte Mängel müssen beseitigt werden. Mindestens einmal im Quartal müssen Temperaturmessungen durchgeführt werden äußere Oberfläche Isolierung. Wenn die Temperatur unter dem zulässigen Wert liegt, ist dies erforderlich große Renovierung Isolierung.

Wir bieten Labordestillationskolonnen aus Glas oder Edelstahl an (Mischausführungen sind möglich). Glasdestillationskolonnen werden auf Basis des deutschen Borosilikatglases LENZ zusammengestellt (der Glaskatalog kann von unserer Website heruntergeladen werden – siehe Abschnitt KATALOGE). Wir bieten fertige Lösungen, die unter Berücksichtigung der Wünsche des Kunden geändert werden kann.

In der Destillationskolonne findet ein ständiger Stoff- und Wärmeaustausch zwischen aufsteigenden Brüden und absteigendem Kondensat statt. Durch diesen Kontakt ist es möglich, ein Produkt von hoher Reinheit ohne Verunreinigungen zu erhalten. Labordestillationskolonnen werden in der Regel auf Basis von Borosilikatglas (bis 10 l) aufgebaut. Halbindustrielle Destillationskolonnen bestehen aus Edelstahl und Speziallegierungen.

Labordestillationskolonnen verfügen über einen kugelförmigen Verdampfungsbehälter (Würfel) von 1 Liter bis 10 Liter. Die Länge der Säule selbst ist durch die Deckenhöhe begrenzt; sie kann aus mehreren Abschnitten bestehen und eine Produktauswahl aus mehreren Platten haben. Die Kolonne verfügt über einen Spiegelvakuummantel, der für eine thermische Isolierung des Inhalts sorgt. Standardmäßig werden Spalten vom Typ „Massen“ angeboten. Laborsäulen Disc-Typ werden aufgrund von mehr selten geliefert Hohe Kosten und weniger Effizienz.

Zur Befestigung bieten wir Raschig-Glasringe oder spiralprismatische Stahlaufsätze an. Metalldüse effektiver aufgrund der großen Kontaktfläche, aber wenn es notwendig ist, den Kontakt des Produkts mit Metall auszuschließen, werden Raschig-Glasringe verwendet.

Der Rückflussfluss wird manuell gesteuert; in diesem Fall stellt der Benutzer den Öffnungsgrad des Rückflussauslassventils so ein, dass es gedrosselt wird und ein Teil des Rückflusses in die Säule zurückgeführt wird. Wenn eine Säule mit einem Rückflussmodellierer mit pneumatischem oder elektrischem Ventil ausgestattet ist, kann der Betrieb der Säule über einen Controller eingestellt werden. In diesem Fall muss der Bediener lediglich das Rückflussverhältnis einstellen und die Steuerung öffnet/schließt das Ventil zum richtigen Zeitpunkt.

Die Destillationskolonne kann am chemischen Reaktor vor dem Kondensator installiert werden. In diesem Fall ist es möglich, das Lösungsmittel (oder Produkt) unter Reinigung sofort zu synthetisieren und abzudestillieren.

Theoretische Grundlagen der Destillation und Rektifikation

Destillation- Das der Prozess der Trennung homogener Flüssigkeitsgemische anhand ihrer Flüchtigkeit. Flüchtige Flüssigkeiten sind solche, deren Sättigungsdampfdruck bei normalen Temperaturen deutlich von Null abweicht.

Die Destillationstheorie basiert auf der Idee flüssiger Lösungen und der Bildung eines Dampfgemisches darüber. Wenn Gemische flüchtiger Substanzen sieden, reichern sich Flüssigkeitsdämpfe mit der flüchtigeren Komponente an. Wenn solche Dämpfe teilweise kondensieren, werden sie in eine Dampfphase und eine Flüssigkeit getrennt (Rückfluss). Bei der Destillationstemperatur siedet die flüchtigere Flüssigkeit und die weniger flüchtige Flüssigkeit verdampft ohne zu sieden. Solche Gemische werden separat siedende Gemische genannt. IN ideale Lösungen Diese Situation wird bei jeder Konzentration realisiert.

In nichtidealen Lösungen gibt es Konzentrationsbereiche, in denen beide Komponenten einer binären Mischung gleichzeitig sieden. Dabei handelt es sich um die sogenannten azeotropen Bereiche bzw. Bereiche nicht getrennt siedender Flüssigkeiten. Hier sind die Konzentrationen der flüssigen und der Dampfphase binärer Gemische gleich, und daher ist es während ihrer Destillation unmöglich, die Konzentration der flüssigen Phase zu erhöhen.

Schwierige Destillation , oderBerichtigung - Hierbei handelt es sich um eine mehrfache Destillation des Destillats. Wird verwendet, um die Effizienz einer einfachen Destillation zu verbessern. Die Durchführung erfolgt in Boden- oder Füllkörperkolonnen. Um den in der Kolonne nach unten fließenden Rückfluss und den nach oben fließenden Dampf erfolgreich zu trennen, können Sie beliebige Kontaktelemente verwenden, die die Fläche und Effizienz ihrer Wechselwirkung erhöhen.Böden werden üblicherweise als Kontaktelemente in großen Destillationskolonnen eingesetzt. Jede solche Platte in der Säule wird als physikalische Platte (PT) bezeichnet.

Das Schritt-für-Schritt-Anleitung- nur eine der Destillationsmethoden auf einer Destillationskolonne (RK) oder einer Maischekolonne (BK), mit deren Beherrschung Sie ein hochreines Produkt erhalten können. Allerdings gibt es bei Obst-, Beeren- und Getreidedestillaten technologische Nuancen, ohne dass man diese kennt aromatisches Getränk es wird reiner Alkohol sein. Jeder Düsentyp hat seine eigenen Eigenschaften. Nutzen Sie die vorgeschlagene Methode als Ausgangspunkt für das Studium der Funktionsweise von Kolonnen, für das Üben mit Zuckerbrei oder für das Wissen, dass Sie am Ende rektifizierten Alkohol oder ein ähnliches Getränk erhalten.

Anfangsbedingungen. Rohalkohol ist erhältlich – Zuckerbrei, destilliert in einer herkömmlichen Destille (Moonshine Destille) und – RK oder BK. In diesem Fall die Arbeitsweise verschiedene Typen Die Funktionsweise der Spalten ist nahezu identisch und die Unterschiede werden an den entsprechenden Stellen in der Anleitung beschrieben.

Technologie der Heimrektifikation auf RK und Destillation auf BK

1. Füllen Sie den Würfel nicht mehr als 3/4 der Höhe mit rohem Alkohol und achten Sie darauf, dass eine Dampfzone von mindestens 10–12 cm verbleibt. Allerdings darf auch nicht zu wenig eingefüllt werden, damit am Ende des Destillationsprozesses, wenn fast keine Flüssigkeit mehr im Würfel ist, die Heizelemente nicht zum Vorschein kommen (frei werden).

Die Festigkeit der Bottichmasse sollte etwa 40 % betragen. Dieser Wert bezieht sich auf das minimale Rückflussverhältnis, das erforderlich ist, um die Auswahl einer bestimmten Stärke zu erreichen. Mit zunehmender Festigkeit der Bottichmasse nimmt das minimale Rückflussverhältnis nichtlinear ab und erreicht ein Minimum bei einer Festigkeit von etwa 45 %. Wenn Sie den Prozess also mit einer Stärke von 60 % beginnen, müssen Sie das Rückflussverhältnis auf 45 % der Stärke reduzieren und es dann erhöhen, wenn der Gehalt an stillem Alkohol weiter abnimmt. Das heißt, zunächst die Auswahl von 60 auf 45 % der Topfstärke erhöhen und dann reduzieren. Dadurch wird die Behebung nicht nur schwieriger zu bewerkstelligen, sondern dauert auch länger.

2 Schalten Sie das Heizelement ein maximale Leistung und den Rohalkohol zum Kochen bringen. Die optimale Leistung des Heizelements zur Beschleunigung beträgt 1 kW pro 10 Liter Schüttgut, dann beträgt die Zeit bis zum Sieden 15 Minuten pro 10 Liter Schüttgut.

3. Kurz vor Kochbeginn, bei einer Temperatur von 75-80 °C im Würfel, die Wasserzufuhr aufdrehen. Sobald das Kochen beginnt, reduzieren Sie die Hitze auf Betriebsleistung. Wenn die Betriebsleistung noch unbekannt ist, reduzieren Sie diese auf einen Wert unter der Nennleistung um 200-300 W. Passen Sie die Wasserzufuhr so ​​an, dass der Dampf im Dephlegmator vollständig kondensiert. Das Auslasswasser sollte warm oder heiß sein. Die Kolumne begann für sich selbst zu arbeiten.

4. Beobachten Sie die Werte der Thermometer in der Säule und warten Sie, bis sich die Messwerte stabilisieren.

5. Bestimmen Sie die Betriebskapazität der Säule. Überprüfen Sie dazu nach Stabilisierung der Temperaturen den Druck im Würfel. Sie benötigen ein Manometer bis 6000 Pa (0,06 kg/cm², 400 mm Wassersäule) oder ein U-förmiges Differenzdruckmessgerät; auch ein Manometer eines Tonometers funktioniert (sofern nichts anderes verfügbar ist).

Wenn der Druck stabil ist und nicht ansteigt, erhöhen Sie die Heizleistung um 50–100 W. Der Druck im Würfel sollte ansteigen und sich nach 5-10 Minuten auf einem neuen Wert stabilisieren. Wiederholen Sie diesen Vorgang, bis sich der Druck nicht mehr stabilisiert und weiter ansteigt. Der Anstieg setzt sich beispielsweise nach 20 Minuten fort. Merken Sie sich die aktuellen Messwerte – das ist die Leistung des Chokes.

Wenn eine 50-mm-Säule und eine SPN 3,5-Düse vorhanden sind, entspricht der letzte nicht ansteigende Druck (in mm Wassersäule) ungefähr 20 % der Säulenhöhe in Millimetern. Wenn der Druck 30-40 % der Säulenhöhe beträgt, bedeutet dies, dass der Schleim festsitzt und der Erstickungsvorgang fortgesetzt wird. Bei einer weniger dichten Düse mit geringerer Aufnahmekapazität ist die Drosselleistung höher.

Wenn kein Manometer vorhanden ist, orientieren sie sich an den Geräuschen der Säule – beim Würgen kann die Säule zu schwanken beginnen, es ist ein Gurgeln zu hören, erhöhter Lärm Möglich sind auch spontane Alkoholemissionen durch das Verbindungsrohr mit der Atmosphäre oder in den Kühlschrank während der Dampfprobenahme. Zum ersten Mal ist es ohne Erfahrung schwierig, die Überflutung der Säule zu bestimmen, aber es ist möglich.

Nachdem Sie die Stärke des Rückflusses bestimmt haben, schalten Sie die Heizung aus und warten Sie einige Minuten, bis der Schleim in den Würfel fließt. Schalten Sie die Heizung mit einer um 10 % geringeren Leistung als die Kaltleistung ein. Warten Sie, bis sich Temperatur und Druck im Würfel stabilisiert haben. Wenn alles in Ordnung ist, ist dies die Betriebsleistung der Säule.

Wenn die Betriebsleistung viel niedriger als die Nennleistung ist, bedeutet dies, dass die Düse oder die Stützelemente der Düse nicht richtig in die Säule gepackt sind: Die Düse ist zu kompakt, es kann zu Verwicklungen kommen, es gibt Taschen mit Rückflusskonzentration Dort stoppt der Dampf und überschwemmt die Säule. In diesem Fall müssen Sie die Säule zerlegen, die Düse einfüllen, das Durcheinander begradigen, sie dann wieder zusammenbauen und den Einstellvorgang wiederholen.

Die Betriebsleistung der Kolonne wird einmalig ermittelt. In Zukunft wird der erhaltene Wert ständig verwendet und gelegentlich angepasst.

Bei richtig gewählter Betriebsleistung ist der Druck im Würfel jedes Mal gleich. Sie hängt nicht vom Durchmesser der Säule ab und beträgt bei der SPN-Packung üblicherweise 3,5 – 150–200 mm Wassersäule. Kunst. für jeden Meter Düsenhöhe, für SPN 4 - 250-300 mm Wassersäule. Art., für andere Anlagen ist der Wert unterschiedlich.

Bei der Suche nach der Betriebsleistung können Sie sich auch auf die folgenden praktischen Daten konzentrieren: Bei einem geätzten siebeneckigen SPN 3,5 entspricht die Betriebsleistung in Watt ungefähr 0,85–0,9 der Querschnittsfläche des Rohrs in Millimetern. Bei Verwendung von SPN 4 erhöht sich der Koeffizient auf 1,05-1,1. Bei weniger dichten Düsen ist der Koeffizient höher.

6. Nachdem sich die Betriebsleistung stabilisiert hat, lassen Sie die Säule 40–60 Minuten lang arbeiten.

7. Stellen Sie die Auswahl der „Köpfe“ auf eine Geschwindigkeit von 50 ml/Stunde für eine 40-mm-Säule, für 50 mm – 70 ml/Stunde, für 60 mm – 100 ml/Stunde, für 63 mm – 120 ml/Stunde ein. Vorausgesetzt, dass SPN verwendet wird.

Die Zeit für die Auswahl der „Köpfe“ richtet sich nach dem Volumen der Masse: 12 Minuten (0,2 Stunden) für jeden Liter 40 % Rohalkohol. Es muss daran erinnert werden, dass es sich hierbei nicht um eine Destillation auf einem herkömmlichen Apparat mit einer Wendel handelt – in den Kolonnen erfolgt eine Trennung in Fraktionen und deren sequentielle Ausgabe an die Selektion in konzentrierter Form.

Empfehlungen wie 3-5 % absoluter Alkohol sind Durchschnittswerte, aber niemand hat sie aufgehoben, und die genaue Kontrolle des Endes der Auswahl der „Köpfe“ erfolgt anhand des Geruchs der Ausgabe. Es sollte beachtet werden, dass die Zeit und die Geschwindigkeit der Auswahl von „Köpfen“ voneinander unabhängige Größen sind. Wählt man die „Köpfe“ doppelt so schnell aus, landen sie einfach in einer weniger konzentrierten Form.

Allgemeines Prinzip: Bei der Auswahl eines beliebigen Bruchs darf nicht mehr aus der Spalte entnommen werden, als in die Auswahlzone gelangt. Dadurch wird eine Störung der Fraktionstrennung entlang der Säulenhöhe verhindert.

8. Die Änderung der Extraktionsrate erfolgt nur durch Anpassung der Wasserzufuhr zum Rückflusskondensator bei Kolonnen mit Dampfextraktion oberhalb des Rückflusskondensators. Wenn die Kolonne über eine Flüssigkeitsabsaugung verfügt, dann einfach ein Abzugsventil.

Die Heizleistung sollte immer konstant bleiben; dies gewährleistet die Stabilität der der Kolonne zugeführten Dampfmenge und den Betrieb der Kolonne insgesamt.

9. Wählen Sie Kopfstützen aus – es handelt sich um Alkohol zweiter Klasse, der leicht mit Kopffraktionen verunreinigt ist. Seine Menge entspricht 1–2 Volumina Alkohol, die von der Düse in der Säule gehalten werden (150–500 ml). Im Wesentlichen wird die Düse gewaschen, um alle verbleibenden „Kopf“- und Zwischenfraktionen zu entfernen, die sich in der Säule angesammelt haben. Hierzu wird die Auswahl auf 1/3 der Nennmenge (ca. 500 ml/Stunde) eingestellt. Für die erneute Destillation eignet sich Alkohol zweiter Klasse.

10. Gehen Sie zur Auswahl „Körper“: Stellen Sie die anfängliche Auswahlgeschwindigkeit auf den Nennwert oder etwas höher ein. Die Nenngeschwindigkeit (ml/Stunde) entspricht rechnerisch in etwa der Betriebsheizleistung (in W). Wenn die Betriebsleistung beispielsweise 1800 W beträgt, beträgt die anfängliche Rate der „Körper“-Auswahl 1800 ml pro Stunde. Gegen Ende der Auswahl wird die Leistung auf 600 ml/Stunde reduziert,

11. Überwachen Sie den Prozess anhand der Thermometerwerte und des Drucks im Würfel. Es gibt mehrere Methoden. Am einfachsten ist es, sich an der Temperaturdifferenz zwischen dem unteren (20 cm vom Boden der Düse entfernt) und dem mittleren (bei halber oder 2/3 der Säulenhöhe) Thermometer zu orientieren. Nach Beginn der „Körper“-Auswahl sollte sich der Unterschied zwischen diesen Messwerten nicht um mehr als 0,3 Grad ändern. Sobald die Differenz um mehr als den akzeptierten Wert ansteigt, müssen Sie die Probenahmerate um 70-100 ml reduzieren.

Sonderfälle: Wenn nur ein Thermometer vorhanden ist, verfahren Sie genauso und konzentrieren Sie sich auf Änderungen seiner Messwerte. Für den unteren - eine Änderung von 0,3 Grad, für den oberen - 0,1 Grad. Es ist weniger genaue Methode, da es empfindlich auf Änderungen des Atmosphärendrucks reagiert.

Befinden sich überhaupt keine Thermometer in der Säule, konzentrieren sie sich auf die Temperaturänderung im Würfel – reduzieren Sie die Auswahl um 6-10 %, nachdem die Temperatur im Würfel um jedes Grad erhöht wurde. Dies ist eine gute Methode, mit der Sie den Temperaturanstiegen in der Säule immer einen Schritt voraus sein können.

12. Nach der Auswahl der Hälfte des „Körpers“ ist es immer häufiger erforderlich, die Auswahlgeschwindigkeit zu reduzieren. Wenn die Temperatur im Würfel über 90 °C steigt, verlassen Fusel und andere Zwischenverunreinigungen den Würfel und sammeln sich in der Düse an. Um sie deutlicher abzuschneiden, können Sie vor dem Reduzieren der Selektion die Säule einige Minuten lang arbeiten lassen und dann die Selektion wieder aufnehmen, nachdem die Temperaturdifferenz auf das vorherige Niveau zurückgekehrt ist, wodurch die Selektionsrate natürlich reduziert wird. Dadurch wird es möglich, die „Schwänze“ deutlicher abzuschneiden, indem in der Selektionszone ein Alkoholpuffer geschaffen wird.

13. Wenn die Auswahl im Vergleich zur ursprünglichen Auswahl um das 2- bis 2,5-fache abnimmt, verlässt die Temperatur regelmäßig den Betriebsbereich, wobei die Temperatur im Würfel 92 bis 93 °C beträgt. Dies sind Signale für den Buchmacher, dass es an der Zeit ist, mit der Auswahl der „Zahlen“ fortzufahren. Beim RK kann aufgrund der größeren Haltekapazität bei Beladung von weniger als 20 Düsenvolumina die Auswahl bis zu 94–95 °C fortgesetzt werden, oft wird der Vorgang jedoch gestoppt, was Zeit und Nerven spart.

Wechseln Sie den Behälter und stellen Sie die Probenahmegeschwindigkeit auf etwa die Hälfte oder 2/3 der Nenngeschwindigkeit ein. Obwohl es sich hierbei um „Schwänze“ handelt, müssen Sie versuchen, ein Minimum an Verunreinigungen zu entfernen. Wählen Sie bis zu 98 °C gewürfelt. Die „Schwänze“ eignen sich für die zweite Destillation.

14. Spülen Sie die Säule. Nachdem Sie die „Schwänze“ ausgewählt haben, lassen Sie die Säule 20 bis 30 Minuten lang einwirken. Während dieser Zeit sammelt sich der restliche Alkohol oben und schalten Sie dann die Heizung aus. Der herabfließende Alkohol reinigt die Düse.

Außerdem müssen Sie die Düse regelmäßig dämpfen, um alle verbleibenden Fuselöle zu entfernen. Dies kann erreicht werden, indem man den Rohalkohol „zur Trockne“ treibt und dann die Selektion mit angemessener Geschwindigkeit fortsetzt, bis ein geruchloses Destillat entsteht. Die zweite Methode besteht darin, in einen Würfel zu gießen sauberes Wasser und die Säule dämpfen.