Schullexikon. Methode der Spektralanalyse

Haben Sie jemals darüber nachgedacht, woher wir etwas über die Eigenschaften entfernter Objekte wissen? Himmelskörper?

Sicherlich wissen Sie, dass wir solche Erkenntnisse der Spektralanalyse verdanken. Allerdings unterschätzen wir oft den Beitrag dieser Methode zum Verständnis selbst. Das Aufkommen der Spektralanalyse hat viele etablierte Paradigmen über die Struktur und Eigenschaften unserer Welt auf den Kopf gestellt.

Dank der Spektralanalyse haben wir eine Vorstellung vom Ausmaß und der Erhabenheit des Weltraums. Dank ihm beschränken wir das Universum nicht mehr auf die Milchstraße. Spektralanalyse Er offenbarte uns eine große Vielfalt an Sternen und erzählte uns von ihrer Geburt, Entwicklung und ihrem Tod. Diese Methode liegt fast allen modernen und sogar zukünftigen astronomischen Entdeckungen zugrunde.

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Vor zwei Jahrhunderten war man allgemein davon überzeugt, dass die chemische Zusammensetzung von Planeten und Sternen für uns immer ein Rätsel bleiben würde. Tatsächlich werden Weltraumobjekte in den Köpfen jener Jahre für uns immer unzugänglich bleiben. Folglich werden wir nie eine Probe eines Sterns oder Planeten erhalten und nie seine Zusammensetzung kennen. Die Entdeckung der Spektralanalyse widerlegte dieses Missverständnis vollständig.

Mit der Spektralanalyse können Sie viele Eigenschaften entfernter Objekte aus der Ferne kennenlernen. Ohne eine solche Methode ist die moderne praktische Astronomie natürlich einfach bedeutungslos.

Linien auf einem Regenbogen

Dunkle Linien im Spektrum der Sonne wurden bereits 1802 vom Erfinder Wollaston entdeckt. Allerdings war der Entdecker selbst nicht besonders auf diese Linien fixiert. Ihre umfangreiche Forschung und Klassifizierung erfolgte 1814 durch Fraunhofer. Bei seinen Experimenten bemerkte er, dass Sonne, Sirius, Venus und künstliche Lichtquellen ihre eigenen Linien haben. Dies bedeutete, dass diese Linien ausschließlich von der Lichtquelle abhingen. Sie werden weder von der Erdatmosphäre noch von den Eigenschaften des optischen Instruments beeinflusst.

Die Natur dieser Linien wurde 1859 vom deutschen Physiker Kirchhoff zusammen mit dem Chemiker Robert Bunsen entdeckt. Sie stellten einen Zusammenhang zwischen den Linien im Spektrum der Sonne und den Emissionslinien von Dämpfen verschiedener Substanzen her. Deshalb machten sie die revolutionäre Entdeckung, dass jedes chemische Element seinen eigenen Satz Spektrallinien hat. Folglich kann man durch die Strahlung jedes Objekts etwas über seine Zusammensetzung erfahren. So entstand die Spektralanalyse.

Im Laufe der folgenden Jahrzehnte wurden dank der Spektralanalyse viele chemische Elemente. Dazu gehört Helium, das erstmals in der Sonne entdeckt wurde und daher seinen Namen erhielt. Daher wurde zunächst angenommen, dass es sich ausschließlich um ein Solargas handelt, bis es drei Jahrzehnte später auf der Erde entdeckt wurde.

Drei Arten von Spektrum

Was erklärt dieses Verhalten des Spektrums? Die Antwort liegt in der Quantennatur der Strahlung. Wenn ein Atom elektromagnetische Energie absorbiert, bewegt sich bekanntlich sein äußeres Elektron auf ein höheres Energieniveau. Ähnlich verhält es sich mit der Strahlung – auf einem niedrigeren Niveau. Jedes Atom hat seinen eigenen Unterschied im Energieniveau. Daher die einzigartige Absorptions- und Emissionsfrequenz für jedes chemische Element.

Bei diesen Frequenzen emittiert und emittiert das Gas. Gleichzeitig emittieren feste und flüssige Körper beim Erhitzen unabhängig von ihrer chemischen Zusammensetzung ein volles Spektrum. Daher wird das resultierende Spektrum in drei Typen unterteilt: kontinuierliches Spektrum, Linienspektrum und Absorptionsspektrum. Dementsprechend wird von Feststoffen und Flüssigkeiten ein kontinuierliches Spektrum und von Gasen ein Linienspektrum emittiert. Das Absorptionsspektrum wird beobachtet, wenn kontinuierliche Strahlung von einem Gas absorbiert wird. Mit anderen Worten, die bunten Linien auf dunkler Hintergrund Das Linienspektrum entspricht dunklen Linien auf einem mehrfarbigen Hintergrund des Absorptionsspektrums.

Es ist das Absorptionsspektrum, das in der Sonne beobachtet wird, während erhitzte Gase Strahlung mit einem Linienspektrum emittieren. Dies erklärt sich aus der Tatsache, dass die Photosphäre der Sonne, obwohl sie ein Gas ist, für das optische Spektrum nicht transparent ist. Ein ähnliches Bild ist bei anderen Sternen zu beobachten. Das Interessante ist, dass bei voller Leistung Sonnenfinsternis das Spektrum der Sonne wird liniert. Tatsächlich stammt es in diesem Fall von den transparenten Außenschichten.

Prinzipien der Spektroskopie

Die optische Spektralanalyse ist in der technischen Umsetzung relativ einfach. Seine Arbeit basiert auf der Zerlegung der Strahlung des untersuchten Objekts und der weiteren Analyse des resultierenden Spektrums. Mit einem Glasprisma führte Isaac Newton 1671 die erste „offizielle“ Lichtzerlegung durch. Er führte auch das Wort „Spektrum“ in den wissenschaftlichen Gebrauch ein. Tatsächlich bemerkte Wollaston, als er das Licht auf die gleiche Weise anordnete, schwarze Linien im Spektrum. Auch Spektrographen arbeiten nach diesem Prinzip.

Eine Lichtzerlegung kann auch mithilfe von Beugungsgittern erfolgen. Die weitere Lichtanalyse kann mit verschiedenen Methoden erfolgen. Zunächst wurde hierfür ein Beobachtungstubus verwendet, dann eine Kamera. Heutzutage wird das resultierende Spektrum mit hochpräzisen elektronischen Instrumenten analysiert.

Bisher haben wir über optische Spektroskopie gesprochen. Die moderne Spektralanalyse ist jedoch nicht auf diesen Bereich beschränkt. In vielen Bereichen der Wissenschaft und Technik wird die Spektralanalyse nahezu aller Arten elektromagnetischer Wellen eingesetzt – vom Radio bis zur Röntgenstrahlung. Selbstverständlich werden solche Studien mit unterschiedlichen Methoden durchgeführt. Ohne verschiedene Methoden der Spektralanalyse würden wir die moderne Physik, Chemie, Medizin und natürlich die Astronomie nicht kennen.

Spektralanalyse in der Astronomie

Wie bereits erwähnt, begann die Untersuchung der Spektrallinien von der Sonne aus. Daher ist es nicht verwunderlich, dass die Untersuchung von Spektren sofort ihre Anwendung in der Astronomie fand.

Das erste, was Astronomen natürlich begannen, war, diese Methode zu nutzen, um die Zusammensetzung von Sternen und anderen Dingen zu untersuchen Weltraumobjekte. So erhielt jeder Stern seine eigene Spektralklasse, die die Temperatur und Zusammensetzung seiner Atmosphäre widerspiegelte. Auch die Parameter der Planetenatmosphären wurden bekannt. Sonnensystem. Astronomen sind dem Verständnis der Natur von Gasnebeln und vielen anderen Himmelsobjekten und -phänomenen näher gekommen.

Mithilfe der Spektralanalyse können Sie jedoch nicht nur etwas über die qualitative Zusammensetzung von Objekten erfahren.

Geschwindigkeit messen

Doppler-Effekt in der AstronomieDoppler-Effekt in der Astronomie

Der Doppler-Effekt wurde 1840 von einem österreichischen Physiker theoretisch entwickelt und nach ihm benannt. Dieser Effekt kann beobachtet werden, indem man dem Pfeifen eines vorbeifahrenden Zuges zuhört. Die Tonhöhe des Pfiffes eines herannahenden Zuges unterscheidet sich deutlich von der eines fahrenden Zuges. So ungefähr wurde der Doppler-Effekt theoretisch nachgewiesen. Der Effekt besteht darin, dass für den Beobachter die Wellenlänge der sich bewegenden Quelle verzerrt wird. Sie nimmt zu, wenn sich die Quelle entfernt, und nimmt ab, wenn sie sich nähert. Elektromagnetische Wellen haben eine ähnliche Eigenschaft.

Wenn sich die Quelle entfernt, verschieben sich alle dunklen Bänder in ihrem Emissionsspektrum zur roten Seite. Diese. alle Wellenlängen nehmen zu. Auf die gleiche Weise verschieben sie sich bei Annäherung der Quelle auf die violette Seite. Somit ist es eine hervorragende Ergänzung zur Spektralanalyse geworden. Anhand der Linien im Spektrum konnte nun erkannt werden, was zuvor unmöglich schien. Messen Sie die Geschwindigkeit von Weltraumobjekten, berechnen Sie die Umlaufparameter von Doppelsternen, die Rotationsgeschwindigkeit von Planeten und vieles mehr. Der „Rotverschiebung“-Effekt spielte in der Kosmologie eine besondere Rolle.

Die Entdeckung des amerikanischen Wissenschaftlers Edwin Hubble ist vergleichbar mit der Entwicklung von Kopernikus heliozentrisches System Frieden. Durch die Untersuchung der Helligkeit von Cepheiden in verschiedenen Nebeln konnte er nachweisen, dass sich viele von ihnen viel weiter entfernt befinden Milchstraße. Durch den Vergleich der ermittelten Entfernungen mit den Spektren von Galaxien entdeckte Hubble sein berühmtes Gesetz. Demnach ist die Entfernung zu Galaxien proportional zur Geschwindigkeit ihrer Entfernung von uns. Obwohl sein Gesetz etwas anders ist moderne Ideen, Hubbles Entdeckung erweiterte den Umfang des Universums.

Spektralanalyse und moderne Astronomie

Heutzutage erfolgt fast keine astronomische Beobachtung ohne Spektralanalyse. Mit seiner Hilfe werden neue Exoplaneten entdeckt und die Grenzen des Universums erweitert. Spektrometer werden auf Mars-Rovern und interplanetaren Sonden, Weltraumteleskopen und Forschungssatelliten mitgeführt. Tatsächlich gäbe es ohne Spektralanalyse keine moderne Astronomie. Wir würden weiterhin auf das leere, gesichtslose Licht der Sterne starren, von dem wir nichts wissen würden.

Die Spektralanalyse ist eine der wichtigsten physikalische Methoden Substanzforschung. Entwickelt, um die qualitative und quantitative Zusammensetzung eines Stoffes anhand seines Spektrums zu bestimmen.

Chemiker wissen seit langem, dass Verbindungen bestimmter chemischer Elemente, wenn sie einer Flamme hinzugefügt werden, ihr charakteristische Farben verleihen. So machen Natriumsalze die Flamme gelb und Borverbindungen grün. Die Farbe eines Stoffes entsteht, wenn er Wellen einer bestimmten Länge entweder aussendet oder von ihnen absorbiert Das ganze Spektrum weißes Licht fällt auf ihn. Im zweiten Fall entspricht die für das Auge sichtbare Farbe nicht diesen absorbierten Wellen, sondern anderen – zusätzlichen, die, wenn sie zu ihnen hinzugefügt werden, weißes Licht ergeben.

Diese zu Beginn des letzten Jahrhunderts etablierten Muster wurden zwischen 1859 und 1861 verallgemeinert. Die deutschen Wissenschaftler G. Kirchhoff und R. Bunsen haben bewiesen, dass jedes chemische Element sein eigenes charakteristisches Spektrum hat. Dadurch wurde es möglich, eine Art Elementaranalyse – die Atomspektralanalyse – zu erstellen, mit der eine quantitative Bestimmung des Gehalts möglich ist verschiedene Elemente in einer Probe einer Substanz, die in einer Flamme oder einem Lichtbogen in Atome oder Ionen zerlegt wird. Noch bevor eine quantitative Version dieser Methode entwickelt wurde, wurde sie erfolgreich zur „Elementaranalyse“ von Himmelskörpern eingesetzt. Die Spektralanalyse hat bereits im letzten Jahrhundert dazu beigetragen, die Zusammensetzung der Sonne und anderer Sterne zu untersuchen und einige Elemente, insbesondere Helium, zu entdecken.

Mit Hilfe der Spektralanalyse wurde es möglich, nicht nur verschiedene chemische Elemente, sondern auch Isotope desselben Elements zu unterscheiden, die normalerweise unterschiedliche Spektren ergeben. Die Methode dient der Analyse der Isotopenzusammensetzung von Stoffen und basiert auf unterschiedlichen Verschiebungen der Energieniveaus von Molekülen mit unterschiedlichen Isotopen.

Röntgenstrahlen, benannt nach dem deutschen Physiker W. Röntgen, der sie 1895 entdeckte, sind einer der kurzwelligsten Teile des gesamten Spektrums elektromagnetischer Wellen und liegen dazwischen ultraviolettes Licht und Gammastrahlung. Wenn Röntgenstrahlen von Atomen absorbiert werden, werden tiefe Elektronen angeregt, die sich in der Nähe des Kerns befinden und besonders fest an ihn gebunden sind. Die Emission von Röntgenstrahlen durch Atome hingegen ist mit Übergängen tiefer Elektronen von angeregten Energieniveaus zu gewöhnlichen, stationären Energieniveaus verbunden.

Beide Ebenen können abhängig von der Ladung des Atomkerns nur genau definierte Energien haben. Dies bedeutet, dass der Unterschied zwischen diesen Energien, der der Energie des absorbierten (oder emittierten) Quants entspricht, auch von der Ladung des Kerns abhängt und die Strahlung jedes chemischen Elements im Röntgenbereich des Spektrums eine Menge ist von für dieses Element charakteristischen Wellen mit genau definierten Schwingungsfrequenzen.

Die Röntgenspektralanalyse, eine Art Elementaranalyse, basiert auf der Nutzung dieses Phänomens. Es wird häufig für die Analyse von Erzen, Mineralien sowie komplexen anorganischen und elementaren Stoffen verwendet organische Verbindungen.

Es gibt andere Arten der Spektroskopie, die nicht auf Strahlung, sondern auf der Absorption von Lichtwellen durch Materie basieren. Sogenannte Molekülspektren werden in der Regel dann beobachtet, wenn Stofflösungen sichtbares, ultraviolettes oder infrarotes Licht absorbieren; In diesem Fall findet keine Zersetzung der Moleküle statt. Wenn sichtbares oder ultraviolettes Licht normalerweise auf Elektronen einwirkt und sie auf neue, angeregte Energieniveaus ansteigen lässt (siehe Atom), dann regen Infrarotstrahlen (Wärmestrahlen), die weniger Energie tragen, nur Schwingungen miteinander verbundener Atome an. Daher sind die Informationen, die diese Arten der Spektroskopie Chemikern liefern, unterschiedlich. Wenn man aus dem Infrarot-(Schwingungs-)Spektrum etwas über das Vorhandensein bestimmter Atomgruppen in einem Stoff erfährt, dann enthalten Spektren im ultravioletten (und bei farbigen Stoffen – im sichtbaren) Bereich Informationen über die Struktur der lichtabsorbierenden Gruppe als ein ganzes.

Bei organischen Verbindungen liegt solchen Gruppen in der Regel ein System ungesättigter Bindungen zugrunde (siehe Ungesättigte Kohlenwasserstoffe). Je mehr Doppel- oder Dreifachbindungen sich in einem Molekül mit einfachen abwechseln (also je länger die Konjugationskette ist), desto leichter werden die Elektronen angeregt.

Methoden der molekularen Spektroskopie werden nicht nur zur Bestimmung der Struktur von Molekülen eingesetzt, sondern auch zur präzise messung Menge einer bekannten Substanz in Lösung. Besonders geeignet sind hierfür Spektren im ultravioletten oder sichtbaren Bereich. Absorptionsbanden in dieser Region werden normalerweise bei einer Konzentration gelöster Stoffe in der Größenordnung von Hundertstel und sogar Tausendstel Prozent beobachtet. Ein Sonderfall einer solchen Anwendung der Spektroskopie ist die Kolorimetriemethode, die häufig zur Messung der Konzentration farbiger Verbindungen eingesetzt wird.

Atome einiger Stoffe sind auch in der Lage, Radiowellen zu absorbieren. Diese Fähigkeit manifestiert sich, wenn eine Substanz in das Feld eines starken Permanentmagneten gebracht wird. Viele Atomkerne haben ihr eigenes magnetisches Moment – ​​den Spin, und in einem Magnetfeld erweisen sich Kerne mit ungleicher Spinorientierung als energetisch „ungleich“. Diejenigen, deren Spinrichtung mit der Richtung des Überlagerten übereinstimmt Magnetfeld, befinden sich in einer vorteilhafteren Position, und andere Orientierungen beginnen in Bezug auf sie die Rolle von „erregten Zuständen“ zu spielen. Dies bedeutet nicht, dass ein Kern in einem günstigen Spinzustand nicht in einen „angeregten“ Zustand übergehen kann; Der Unterschied in den Energien der Spinzustände ist sehr gering, aber dennoch ist der Prozentsatz der Kerne in einem ungünstigen Energiezustand relativ gering. Und je stärker das angelegte Feld ist, desto kleiner ist es. Die Kerne scheinen zwischen zwei Energiezuständen zu oszillieren. Und da die Frequenz solcher Schwingungen der Frequenz von Radiowellen entspricht, ist auch Resonanz möglich – die Absorption von Energie aus einem elektromagnetischen Wechselfeld mit der entsprechenden Frequenz, was zu einem starken Anstieg der Anzahl der Kerne im angeregten Zustand führt.

Dies ist die Grundlage für die Arbeit von Kernspinresonanzspektrometern (NMR), die in der Lage sind, das Vorhandensein dieser Substanzen in einer Substanz nachzuweisen. Atomkerne, dessen Spin 1/2 beträgt: Wasserstoff 1H, Lithium 7Li, Fluor 19F, Phosphor 31P sowie Isotope von Kohlenstoff 13C, Stickstoff 15N, Sauerstoff 17O usw.

Die Empfindlichkeit solcher Geräte ist umso höher, je leistungsfähiger sie sind. Dauermagnet. Proportional zur magnetischen Feldstärke ist die Resonanzfrequenz, benötigt, um Kerne anzuregen. Sie dient als Maß für die Klasse des Gerätes. Spektrometer der Mittelklasse arbeiten mit einer Frequenz von 60-90 MHz (bei der Aufnahme von Protonenspektren); kühlere - mit einer Frequenz von 180, 360 und sogar 600 MHz.

Hochwertige Spektrometer – sehr genaue und komplexe Instrumente – ermöglichen nicht nur den Nachweis und die quantitative Messung des Gehalts eines bestimmten Elements, sondern auch die Unterscheidung der Signale von Atomen, die chemisch „ungleiche“ Positionen im Molekül einnehmen. Und durch die Untersuchung der sogenannten Spin-Spin-Wechselwirkung, die unter dem Einfluss des Magnetfelds benachbarter Kerne zur Aufspaltung von Signalen in Gruppen schmaler Linien führt, kann man viel Interessantes über die den Kern umgebenden Atome erfahren Studie. Mit der NMR-Spektroskopie können Sie 70 bis 100 % der Informationen erhalten, die beispielsweise zur Aufklärung der Struktur einer komplexen organischen Verbindung erforderlich sind.

Eine andere Art der Radiospektroskopie – die Elektronenparamagnetische Resonanz (EPR) – basiert auf der Tatsache, dass nicht nur Kerne, sondern auch Elektronen einen Spin von 1/2 haben. EPR-Spektroskopie - Der beste Weg Untersuchungen von Teilchen mit ungepaarten Elektronen – freie Radikale. EPR-Spektren ermöglichen ebenso wie NMR-Spektren nicht nur viel über das „Signalteilchen“ selbst zu erfahren, sondern auch über die Natur der es umgebenden Atome. EPR-Spektroskopiegeräte sind sehr empfindlich: Zur Aufnahme des Spektrums reicht meist eine Lösung aus, die mehrere hundert Millionstel Mol freie Radikale pro Liter enthält. Und ein Gerät mit Rekordempfindlichkeit, das kürzlich von einer Gruppe sowjetischer Wissenschaftler entwickelt wurde, ist in der Lage, das Vorhandensein von nur 100 Radikalen in einer Probe nachzuweisen, was einer Konzentration von etwa 10 -18 mol/l entspricht.

SPEKTRALANALYSE, Qualitätsmethode. und Mengen. Definitionen Komposition, basierend auf der Untersuchung ihrer Emissions-, Absorptions-, Reflexionsspektren usw. Es gibt atomare und molekulare Spektralanalysen, deren Aufgabe es ist, die jeweilige Größe zu bestimmen. elementare und molekulare Zusammensetzung der Substanz. durchgeführt durch Emissionsspektren oder angeregte Zersetzung. Methoden, Absorptionsspektralanalyse – basierend auf elektromagnetischen Absorptionsspektren. Strahlung von analysierten Objekten (siehe). Abhängig vom Zweck der Studie, den Eigenschaften des analysierten Stoffes, den Besonderheiten der verwendeten Spektren, dem Wellenlängenbereich und anderen Faktoren, dem Analyseverlauf, der Ausrüstung, den Methoden zur Spektrenmessung und der Metrologie. Die Ausprägung der Ergebnisse variiert stark. Dementsprechend wird die Spektralanalyse in mehrere unabhängige Analysen unterteilt. Methoden (siehe insbesondere).

Unter Spektralanalyse wird oft nur die Atomemissionsspektralanalyse (AESA) verstanden – eine Methode, die auf der Untersuchung von Emissionsspektren freier Substanzen basiert. und in der Gasphase im Wellenlängenbereich 150–800 nm (siehe).

Beim Analysieren Feststoffe max. Lichtbögen werden häufig verwendet (Dauer- und Wechselstrom) und Funkenentladungen, die von einem speziell entwickelten Gerät gespeist werden. stabilisiert Generatoren (oft elektronisch gesteuert). Es wurden auch Universalgeneratoren entwickelt, mit deren Hilfe Entladungen erzielt werden verschiedene Typen mit variablen Parametern, die die Effizienz der Anregungsprozesse der untersuchten Proben beeinflussen. Der elektrisch leitende Festkörper kann direkt als Lichtbogen oder Funke dienen; aus nicht leitenden Feststoffen und in Kohlevertiefungen der einen oder anderen Konfiguration platziert. In diesem Fall erfolgt sowohl das vollständige (Versprühen) des analysierten Stoffes als auch dessen Bruchteil und die Anregung der Komponenten entsprechend ihrer physikalischen Eigenschaften. und Chem. St. Sie, wodurch Sie die Empfindlichkeit und Genauigkeit der Analyse erhöhen können. Um den Effekt der Fraktionierung zu verstärken, wird sie häufig auf die analysierte Substanz angewendet und fördert die Bildung hochflüchtiger Verbindungen unter Hochtemperaturbedingungen [(5-7)·10 3 K] im Kohlelichtbogen. ( usw.) definierte Elemente. Für geologische Analysen. In dieser Form ist die Methode des Einstreuens oder Einblasens eines Kohlenstofflichtbogens in die Entladungszone weit verbreitet.

Bei der Analyse werden neben Funkenentladungen verschiedener Art auch Glimmentladungslichtquellen (Grimlampen, Hohlentladungen) eingesetzt. Kombinationen wurden entwickelt. automatisiert Quellen, bei denen zur Zerstäubung Glimmentladungslampen oder elektrothermische Lampen eingesetzt werden. Analysatoren und zur Gewinnung von Spektren, beispielsweise Hochfrequenz-Plasmatrons. In diesem Fall ist es möglich, die Bedingungen und Anregungen der zu bestimmenden Elemente zu optimieren.

Bei der Analyse flüssiger Lösungen werden die besten Ergebnisse mit Hochfrequenz- (HF) und Ultrahochfrequenz-Plasmatrons (Mikrowelle) unter inerten Bedingungen sowie mit Flammenphotometrie erzielt. Analyse (siehe). Um die Entladungstemperatur zu stabilisieren optimales Niveau Es werden beispielsweise leicht ionisierbare Stoffe eingebracht. . Besonders erfolgreich wird eine HF-Entladung mit induktiver Kopplung in Ringform eingesetzt (Abb. 1). Es trennt die Zonen der HF-Energieabsorption und der spektralen Anregung, was eine drastische Steigerung der Anregungseffizienz und des nutzbaren Analytverhältnisses ermöglicht. Signal-Rausch-Verhältnis und erreichen so sehr niedrige Nachweisgrenzen für eine Vielzahl von Elementen. Die Anregungszone wird mit pneumatischen oder (seltener) Ultraschallzerstäubern injiziert. Bei der Analyse mit HF- und Mikrowellenplasmatronen sowie Flammenphotometrie ergibt sich ein Zusammenhang. Standardabweichung beträgt 0,01–0,03, was in einigen Fällen die Verwendung von AESA anstelle der genauen, aber arbeitsintensiveren und zeitaufwändigeren chemischen Methoden ermöglicht. Methoden der Analyse.

Mischungen erfordern besondere Anforderungen Vakuumanlagen; Die Spektren werden mittels HF- und Mikrowellenentladungen angeregt. Aufgrund der Entwicklung werden diese Methoden selten eingesetzt.

Reis. 1. HF-Plasmatron: 1 ausgehender Brenner; 2-Spektrum-Anregungszone; 3-Zonen-HF-Energieabsorption; 4-Hitze. Induktor; 5-Kühler-Eingang ( , ); 6-plasmabildender Eingang (); 7-Einlass zerstäubt (Trägergas-Argon).

Beim Analysieren hoch Reinheit, wenn Elemente bestimmt werden müssen, deren Gehalt weniger als 10 -5 -10 % beträgt, sowie bei der Analyse toxischer und radioaktive Substanzen vorbehandelt; Beispielsweise werden die zu bestimmenden Elemente teilweise oder vollständig von der Basis getrennt und in ein kleineres Lösungsvolumen überführt oder zu einer kleineren Masse einer Substanz hinzugefügt, die für die Analyse geeigneter ist. Zur Trennung der Komponenten wird eine fraktionierte Destillation der Base (seltener Verunreinigungen) eingesetzt. AESA verwendet die aufgeführten Chemikalien. Methoden werden normalerweise aufgerufen chemische Spektralanalyse. Zusätzlich Operationen zur Trennung und Bestimmung von Elementen erhöhen die Komplexität und Dauer der Analyse erheblich und verschlechtern ihre Genauigkeit (die relative Standardabweichung erreicht Werte von 0,2 bis 0,3), verringern jedoch die Nachweisgrenzen um das 10- bis 100-fache.

Spezifisch Der Bereich von AESA ist die mikrospektrale (lokale) Analyse. Dabei wird üblicherweise ein Mikrovolumen der Substanz (Kratertiefe von mehreren zehn Mikrometern bis zu mehreren Mikrometern) durch einen Laserimpuls verdampft, der auf einen Abschnitt der Probenoberfläche mit einem Durchmesser von mehreren Mikrometern einwirkt. Dutzende von Mikrometern. Zur Anregung von Spektren wird am häufigsten eine mit einem Laserpuls synchronisierte gepulste Funkenentladung verwendet. Die Methode wird in der Forschung in der Metallurgie eingesetzt.

Spektren werden mit Spektrometern (Quantometern) aufgenommen. Es gibt viele Arten dieser Geräte, die sich in Blende, Dispersion, Auflösung und Arbeitsspektralbereich unterscheiden. Für die Aufnahme schwacher Strahlung ist ein großes Öffnungsverhältnis erforderlich, für die Trennung von Spektrallinien mit ähnlichen Wellenlängen bei der Analyse von Materialien mit Mehrlinienspektren sowie zur Erhöhung der Empfindlichkeit der Analyse ist eine große Dispersion erforderlich. Beugungsgeräte werden als Geräte verwendet, die Licht streuen. Gitter (flach, konkav, mit Gewinde, holographisch, profiliert), mit mehreren. Hunderte bis mehrere tausend Hübe pro Millimeter, viel seltener - Quarz- oder Glasprismen.

(Abb. 2), Aufnahme von Spektren auf Spezial. oder (seltener) auf , vorzuziehen für hochwertige AESA, da Sie damit das gesamte Spektrum der Probe auf einmal untersuchen können (im Arbeitsbereich des Geräts); Sie werden jedoch auch für Mengen verwendet. Analyse aufgrund des Vergleichs. niedrige Kosten, Verfügbarkeit und einfache Wartung. Die Schwärzung von Spektrallinien wird nicht mit Mikrophotometern (Mikrodensitometern) gemessen. Der Einsatz von Computern oder Mikroprozessoren sorgt für automatische Messmodus, Verarbeitung ihrer Ergebnisse und Ausgabe endgültige Ergebnisse Analyse.

Abb.2. Optisches Design: 1 Eintrittsspalt; 2-Wege-Spiegel; 3-kugelig Spiegel; 4-Beugung Gitter; 5-flammige Skalenbeleuchtung; 6er-Skala; 7-Fotoplatte.

Reis. 3. Quantometerdiagramm (von 40 Aufnahmekanälen sind nur drei dargestellt): 1-Polychromator; 2-Beugung Gitter; 3 Ausgangsschlitze; 4-PMT; 5 Eintrittsplätze; 6 - mit Lichtquellen; 7 - Generatoren von Funken- und Lichtbogenentladungen; 8- elektronisches Aufzeichnungsgerät; 9 - Der Manager wird berechnen. Komplex.

In Spektrometern wird Photoelektrizität betrieben. Registrierungsanalytiker. Signale mithilfe von Photomultiplier-Röhren (PMTs) mit automatischer Datenverarbeitung auf einem Computer. Photovoltaik Mehrkanal-Polychromatoren (bis zu 40 Kanäle oder mehr) in Quantometern (Abb. 3) ermöglichen die gleichzeitige Aufzeichnung des Analyten. Zeilen aller vom Programm bereitgestellten definierten Elemente. Bei Verwendung von Scan-Monochromatoren mit mehreren ElementenAnalyse wird bereitgestellt hohe Geschwindigkeit Scannen des gesamten Spektrums gemäß einem vorgegebenen Programm.

Zur Bestimmung von Elementen (C, S, P, As usw.), den intensivsten Analyten. deren Linien im UV-Bereich des Spektrums bei Wellenlängen unter 180-200 nm liegen; es werden Vakuumspektrometer verwendet.

Beim Einsatz von Quantenmetern wird die Dauer der Analyse im Mittel bestimmt. Mindestverfahren zur Vorbereitung des Quellmaterials für die Analyse. Durch die Automatisierung wird eine deutliche Reduzierung der Probenvorbereitungszeit erreicht. lange Phasen - Lösungen zu einer Standardzusammensetzung bringen, mahlen und eine bestimmte Masse auswählen. Im Plural In einigen Fällen wird die Multi-Element-AESA über einen Zeitraum von mehreren Jahren durchgeführt. Minuten, zum Beispiel: bei der Analyse von Lösungen mittels automatischer Messung. Photovoltaik Spektrometer mit HF-Plasmatrons oder bei der Analyse während des Schmelzprozesses mit Automatik der Strahlungsquelle zugeführt.

In Schwarz und Farbe sind semiquantitative Expressmethoden (relative Standardabweichung 0,3–0,5 oder mehr) zur Bestimmung des Inhalts der wichtigsten oder wichtigsten Methoden üblich. charakteristische Komponenten, z.B. beim Markieren, beim Sortieren von Altmetall zur Entsorgung usw. Zu diesem Zweck werden einfache, kompakte und kostengünstige optische und fotoelektrische Geräte verwendet. Instrumente (Styloskope und Stylometer) in Kombination mit Funkengeneratoren. Der Bereich der ermittelten Elementeinhalte ist vielfältig. Zehntel Prozent bis Dutzende Prozent.

AESA wird in der wissenschaftlichen Forschung eingesetzt; Mit seiner Hilfe entdeckten sie die Chemie. Elemente werden archäologisch untersucht. Objekte, bestimmen die Zusammensetzung von Himmelskörpern usw. AESA wird auch häufig zur Steuerung von Technologie eingesetzt. Prozesse (insbesondere zur Bestimmung der Zusammensetzung von Ausgangsstoffen, technologischen und fertigen Produkten), Untersuchung von Objekten usw. Mit AES ist es möglich, nahezu alle Elemente periodischer Elemente zu bestimmen. Systeme in einem sehr breiten Inhaltsbereich - von 10 -7 % (Pkg/ml) bis hin zu mehreren zehn Prozent (mg/ml). Vorteile von NPP: möglichdie Möglichkeit der gleichzeitigen Bestimmung des Stoffes in einer kleinen Probe große Zahl Elemente (bis zu 40 oder mehr) mit relativ hoher Genauigkeit (siehe Tabelle), Vielseitigkeit der Methode. Techniken zur Analyse verschiedener in-in, Ausdruckskraft, vergleichsweise Einfachheit, Zugänglichkeit und niedrige Ausrüstungskosten.
, Hrsg. HALLO. Zilbershteina, L., 1987; Kuzyakov Yu.Ya., Semenenko K.A., Zorov N.B., Methoden der Spektralanalyse, M., 1990. Yu.I. Korovin,

Kirchhoff und Bunsen versuchten bereits 1859 erstmals eine Spektralanalyse. Zwei haben ein Spektroskop geschaffen, das wie eine Pfeife aussieht unregelmäßige Form. Auf einer Seite befand sich ein Loch (Kollimator), in das die untersuchten Lichtstrahlen fielen. Im Inneren des Rohres befand sich ein Prisma; es lenkte die Strahlen ab und lenkte sie auf ein anderes Loch im Rohr. Am Ausgang konnten Physiker sehen, wie Licht in ein Spektrum zerlegt wurde.

Wissenschaftler beschlossen, ein Experiment durchzuführen. Den Raum verdunkeln und das Fenster abdecken dicke Vorhänge Sie zündeten eine Kerze in der Nähe des Kollimatorspalts an, nahmen dann Stücke verschiedener Substanzen und führten sie in die Kerzenflamme ein, um zu beobachten, ob sich das Spektrum veränderte. Und es stellte sich heraus, dass die heißen Dämpfe jeder Substanz unterschiedliche Spektren ergaben! Da das Prisma die Strahlen streng trennte und keine Überlappung zuließ, war es möglich, die Substanz anhand des resultierenden Spektrums genau zu identifizieren.

Anschließend analysierte Kirchhoff das Spektrum der Sonne und entdeckte, dass in ihrer Chromosphäre bestimmte chemische Elemente vorhanden waren. Daraus entstand die Astrophysik.

Merkmale der Spektralanalyse

Für die Spektralanalyse ist eine sehr geringe Substanzmenge erforderlich. Diese Methode ist äußerst empfindlich und sehr schnell, was den Einsatz für die unterschiedlichsten Bedürfnisse nicht nur ermöglicht, sondern manchmal auch einfach unersetzlich macht. Es ist mit Sicherheit bekannt, dass jedes Periodensystem nur für sich ein spezielles Spektrum aussendet. Daher ist es bei einer korrekt durchgeführten Spektralanalyse fast unmöglich, einen Fehler zu machen.

Arten der Spektralanalyse

Die Spektralanalyse kann atomar oder molekular sein. Mithilfe der Atomanalyse kann man die atomare Zusammensetzung einer Substanz bzw. durch molekulare Analyse die molekulare Zusammensetzung ermitteln.

Es gibt zwei Möglichkeiten, das Spektrum zu messen: Emission und Absorption. Bei der Emissionsspektralanalyse wird untersucht, welches Spektrum ausgewählte Atome oder Moleküle emittieren. Dazu muss ihnen Energie zugeführt, also erregt werden. Im Gegensatz dazu wird die Absorptionsanalyse unter Verwendung des Absorptionsspektrums elektromagnetischer Untersuchungen an Objekten durchgeführt.

Durch Spektralanalyse ist es möglich, eine Vielzahl von Faktoren zu messen verschiedene Eigenschaften Substanzen, Partikel oder sogar große physische Körper (z. B. Weltraumobjekte). Aus diesem Grund wird die Spektralanalyse weiter unterteilt in verschiedene Methoden. Um das Erforderliche zu bekommen bestimmte Aufgabe Um das Ergebnis zu ermitteln, müssen Sie die richtige Ausrüstung, die richtige Wellenlänge für die Untersuchung des Spektrums sowie den Spektralbereich selbst auswählen.

Die Spektralanalyse ist eine Methode zur Bestimmung der chemischen Zusammensetzung eines Stoffes aus seinem Spektrum. Diese Methode wurde 1859 von den deutschen Wissenschaftlern G.R. entwickelt. Kirchhoff und R.V. Bunsen.

Bevor wir uns jedoch mit diesem recht komplexen Thema befassen, wollen wir zunächst darüber sprechen, was Spektrum ist.
Reichweite(lateinisches Spektrum „Vision“) in der Physik – Werteverteilung physikalische Größe(normalerweise Energie, Frequenz oder Masse). Typischerweise bezieht sich Spektrum auf das elektromagnetische Spektrum – das Spektrum der Frequenzen (oder dasselbe wie Quantenenergien) elektromagnetischer Strahlung.

Der Begriff Spektrum wurde in den wissenschaftlichen Gebrauch eingeführt von Newton in den Jahren 1671-1672 zur Bezeichnung eines mehrfarbigen Streifens, ähnlich einem Regenbogen, der entsteht, wenn ein Sonnenstrahl durch ein dreieckiges Glasprisma fällt. In seinem Werk „Optik“ (1704) veröffentlichte er die Ergebnisse seiner Experimente zur Zerlegung von weißem Licht mittels eines Prismas in einzelne Komponenten unterschiedlicher Farbe und Brechbarkeit, d. h. er erhielt Spektren Sonnenstrahlung und erklärte ihre Natur. Er zeigte, dass Farbe eine intrinsische Eigenschaft des Lichts ist und nicht durch ein Prisma eingeführt wird, wie Bacon im 13. Jahrhundert argumentierte. Tatsächlich legte Newton den Grundstein für die optische Spektroskopie: In „Optics“ beschrieb er alle drei heute verwendeten Methoden der Lichtzerlegung – Brechung, Interferenz(Umverteilung der Lichtintensität durch Überlagerung mehrerer Lichtwellen) und Beugung(Wellen, die sich um Hindernisse biegen).
Kehren wir nun zum Gespräch darüber zurück, was Spektralanalyse ist.

Dabei handelt es sich um eine Methode, die wertvolle und vielfältige Informationen über die Himmelskörper liefert. Wie es gemacht wird? Das Licht wird analysiert, und aus der Lichtanalyse ist es möglich, die qualitative und quantitative chemische Zusammensetzung des Leuchtkörpers, seine Temperatur, das Vorhandensein und die Stärke des Magnetfelds, die Bewegungsgeschwindigkeit entlang der Sichtlinie usw. zu bestimmen.
Die Spektralanalyse basiert auf dem Konzept, dass komplexes Licht beim Übergang von einem Medium in ein anderes (z. B. von Luft zu Glas) in seine Bestandteile zerlegt wird. Wenn ein Strahl dieses Lichts auf die Seitenfläche eines dreiflächigen Prismas gerichtet wird, erzeugen die Strahlen, aus denen weißes Licht besteht, durch unterschiedliche Brechung im Glas einen Regenbogenstreifen auf dem Bildschirm, der als Spektrum bezeichnet wird. Im Spektrum liegen alle Farben immer in einer bestimmten Reihenfolge. Wenn Sie diese Bestellung vergessen haben, schauen Sie sich das Bild an.

Prisma als Spektralgerät

In Teleskopen verwenden sie spezielle Geräte – Spektrographen, hinter dem Fokus des Teleskopobjektivs installiert. Früher waren alle Spektrographen Prismen, aber jetzt verwenden sie ein Prisma anstelle eines Prismas. Beugungsgitter, das auch weißes Licht in ein Spektrum zerlegt, man spricht vom Beugungsspektrum.
Jeder weiß, dass sich Licht in Form elektromagnetischer Wellen ausbreitet. Jede Farbe entspricht einer bestimmten elektromagnetischen Wellenlänge. Die Wellenlänge im Spektrum nimmt von roten Strahlen zu violetten Strahlen von etwa 700 auf 400 mmk ab. Jenseits der violetten Strahlen des Spektrums liegen ultraviolette Strahlung, Nicht für das Auge sichtbar, sondern auf der fotografischen Platte wirkend.

In der Medizin verwendete Röntgenstrahlen haben eine noch kürzere Wellenlänge. Die Erdatmosphäre blockiert die Röntgenstrahlung von Himmelskörpern. Erst seit kurzem ist es für Studien durch Raketenstarts in großer Höhe verfügbar, die über die Hauptschicht der Atmosphäre steigen. Beobachtungen im Röntgenbereich werden auch mit automatischen Instrumenten durchgeführt, die auf interplanetaren Raumstationen installiert sind.

Hinter den roten Strahlen des Spektrums liegen Infrarotstrahlen. Sie sind unsichtbar, wirken aber auch auf spezielle Fotoplatten. Unter spektralen Beobachtungen versteht man üblicherweise Beobachtungen im Bereich von Infrarot- bis Ultraviolettstrahlen.

Um Spektren zu untersuchen, werden Instrumente genannt Spektroskop und Spektrograph. Das Spektrum wird in einem Spektroskop untersucht und in einem Spektrographen fotografiert. Die Fotografie des Spektrums heißt Spektrogramm.

Arten von Spektren

Spektrum in Form einer Iris (durchgehend oder durchgehend) Geben Sie feste, heiße Körper (heiße Kohle, Glühfaden einer elektrischen Lampe) und stehen Sie unter hoher Druck riesige Gasmassen. Linienspektrum Strahlung wird von verdünnten Gasen und Dämpfen erzeugt, wenn sie stark erhitzt oder unter dem Einfluss einer elektrischen Entladung stehen. Jedes Gas hat seinen eigenen Satz emittierter heller Linien in bestimmten Farben. Ihre Farbe entspricht bestimmten Wellenlängen. Sie befinden sich immer an den gleichen Stellen im Spektrum. Änderungen im Zustand eines Gases oder seiner Glühbedingungen, beispielsweise Erwärmung oder Ionisierung, führen zu bestimmten Änderungen im Spektrum eines bestimmten Gases.

Wissenschaftler haben Tabellen zusammengestellt, in denen die Linien jedes Gases aufgeführt sind und die Helligkeit jeder Linie angegeben ist. Im Spektrum von Natrium sind beispielsweise zwei gelbe Linien besonders hell. Es wurde festgestellt, dass das Spektrum eines Atoms oder Moleküls mit seiner Struktur zusammenhängt und bestimmte Veränderungen widerspiegelt, die während des Glühprozesses in ihnen auftreten.

Ein Linienabsorptionsspektrum wird von Gasen und Dämpfen erzeugt, wenn sich dahinter eine hellere, heißere Quelle befindet, die ein kontinuierliches Spektrum erzeugt. Absorptionsspektrum besteht aus einem kontinuierlichen Spektrum, geschnitten durch dunkle Linien, die sich genau an den Stellen befinden, an denen die hellen Linien innewohnen dieses Gas. Beispielsweise liegen im gelben Teil des Spektrums zwei dunkle Absorptionslinien von Natrium.

So ermöglicht die Spektralanalyse die Bestimmung der chemischen Zusammensetzung von Dämpfen, die Licht emittieren oder absorbieren; Bestimmen Sie, ob sie sich in einem Labor oder in einem Himmelskörper befinden. Die Anzahl der Atome oder Moleküle, die auf unserer Sichtlinie liegen und emittieren oder absorbieren, wird durch die Intensität der Linien bestimmt. Je mehr Atome, desto heller ist die Linie bzw. desto dunkler ist sie im Absorptionsspektrum. Sonne und Sterne sind von gasförmigen Atmosphären umgeben. Das kontinuierliche Spektrum ihrer sichtbaren Oberfläche wird durch dunkle Absorptionslinien unterbrochen, die erscheinen, wenn Licht durch die Atmosphäre von Sternen fällt. Deshalb Die Spektren der Sonne und der Sterne sind Absorptionsspektren.

Mit der Spektralanalyse lässt sich jedoch nur die chemische Zusammensetzung selbstleuchtender oder strahlungsabsorbierender Gase bestimmen. Chemische Zusammensetzung fest bzw flüssiger Körper kann nicht mittels Spektralanalyse bestimmt werden.

Wenn ein Körper glühend heiß ist, ist der rote Teil seines kontinuierlichen Spektrums am hellsten. Bei weiterer Erwärmung geht die höchste Helligkeit im Spektrum in den gelben Teil über, dann in den grünen Teil usw. Die experimentell überprüfte Theorie der Lichtemission zeigt, dass die Helligkeitsverteilung entlang des kontinuierlichen Spektrums von der Körpertemperatur abhängt. Wenn Sie diese Abhängigkeit kennen, können Sie die Temperatur der Sonne und der Sterne bestimmen. Die Temperatur der Planeten und die Temperatur der Sterne wird ebenfalls mithilfe eines Thermoelements bestimmt, das im Fokus des Teleskops platziert ist. Wenn das Thermoelement erhitzt wird, a elektrischer Strom, charakterisiert die vom Stern ausgehende Wärmemenge.