Digest - industrijska sigurnost. Laboratorijske destilacijske kolone Kompleksne destilacijske kolone

Cilj rada:

Studija rada laboratorijske kolone periodično djelovanje pri maksimalnom (punom) i radnom navodnjavanju.

Određivanje broja stupnjeva promjene koncentracije (teorijske ploče) u koloni pod različitim režimima rada.

Određivanje visine mlaznice ekvivalentne teorijskoj ploči (HETP).

Određivanje koeficijenta navodnjavanja.

Određivanje temperature vrha i dna kolone.

1. Opis laboratorijske postavke

Laboratorijska instalacija (slika 1) uključuje nabijenu kolonu 1, grijač 2, povratni kondenzator - hladnjak 3 i hladnjak za destilate 4. Kao pakovanje u koloni koriste se metalne spirale. Da bi se osigurao adijabatski proces procesa rektifikacije, kolona ima bočno električno grijanje 5. Inlatrom 6. Kocka kolone 1, smještena u grijaći omotač, ima donji uzorkivač 7. Za kondenzaciju parne faze koristi se kondenzator - hladnjak 3. Odabir destilata se reguliše pomoću slavine 8. Uzorkovani destilat se hladi u frižideru 4 i dolazi prijemnik 9. Za održavanje atmosferskog pritiska u koloni predviđen je otvor za vazduh 10.

1- kolona za destilaciju; 2 – grejni plašt; 3 – povratni kondenzator – frižider; 4 – frižider za destilat; 5 – bočno električno grijanje; 6 – LATR; 7 – uzorkivač; 8 – slavina; 9 - prijemnik

Slika 3 – Dijagram laboratorijske postavke

2. Eksperimentalni postupak.

Priprema se početna smjesa koja sadrži NCC i VCC, 50 ml smjese se stavlja u kocku kolone.

Puštanje u rad instalacije počinje dovodom vode u kondenzator - frižider. Zatim se uključuje grijač. Nakon što smjesa proključa i navodnjavanje se pojavi u donjem dijelu mlaznice, uključuje se bočno grijanje. Intenzitet bočnog grijanja se održava tako da se na vrhu mlaznice pojavi sloj tekućine. Ova pojava se naziva "poplavljenje" kolone. "Choke" je neophodan za navlaživanje mlaznice i, shodno tome, intenziviranje procesa prijenosa mase. Bočno grijanje se tada smanjuje sve dok se ne postigne podešeni protok (broj kapi u minuti iznad i ispod mlaznice). U ovom slučaju, sloj tekućine koji se nalazi iznad mlaznice teče u kocku stupca. Bočno grijanje treba postepeno smanjivati ​​kako se navodnjavanje ne bi zaustavilo. Ako navodnjavanje prestane, onda je potrebno ponovo "potopiti" kolonu. Ovo postavlja režim kolone koji odgovara režimu punog navodnjavanja. Destilat nije odabran.

Nakon održavanja punog režima navodnjavanja u trajanju od 30-40 minuta, 3-4 kapi destilata i ostatak se uzimaju za analizu. Zatim se podešava način rada sa odabirom destilata brzinom od 6-10 kapi u minuti. Nakon prijema 2,5 - 4 ml destilata, 3-4 kapi destilata i ista količina ostatka uzimaju se za analizu i rad na koloni se završava. Plašt grijanja i bočno grijanje se zaustavljaju. Dovod vode u kondenzator hladnjaka prestaje 15-20 minuta nakon isključivanja grijača.

Četiri uzorka uzeta tokom eksperimenta (destilat i ostatak sa punim navodnjavanjem i režimom rada kolone) analiziraju se na refraktometru na 20 o C. Koristeći grafički odnos „indeks prelamanja – sastav“, sadržaj NCC u svim uzorcima se određuje u zapreminske frakcije.

Rezultati eksperimenta se zapisuju u dnevnik. Mora se imati na umu da broj kapi u minuti iznad i ispod mlaznice nije nužno jednak jedan drugom. Međutim, oni moraju biti bliski i konstantni u vremenu u stacionarnim radnim uslovima kolone.

Eksperimentalni podaci:

Način potpunog navodnjavanja:

n dist = 1,392

n kocka = 1,433

Zapreminski razlomci:

destilat – 0,95

kocka – 0,56

Način rada:

Vrh kolone – 135

Na izboru – 18

n dist = 1,3925

n kocka = 1,44

Zapreminski razlomci:

destilat – 0,92

kocka – 0,51

3. Obrada eksperimentalnih rezultata

Volumetrijski sastavi destilata i ostatka se pretvaraju u molarne sastave.

Sa punim navodnjavanjem:

Tokom radnog navodnjavanja:

Odredimo omjer refluksa:

Višak navodnjavanja:

Prema rasporedu utvrđujemo:

gdje

Broj faza sa punim navodnjavanjem – 15

U režimu rada – 23

Visina pakovanja jednaka jednoj teoretskoj ploči:

Sa punim navodnjavanjem:

Tokom režima rada:

Pronađite temperaturu vrha i dna kolone:

Sa punim navodnjavanjem: t 1 = 98,8 0 C i t 2 = 102,0 0 C

U režimu rada: t 1 = 99,0 0 C i t 2 = 102,5 0 C

U režimu rada, broj teoretskih ploča je veći nego u punom navodnjavanju, pa je i visina mlaznice shodno tome manja.

Laboratorijski rad br. 5

“Proučavanje rada rešetkastih ploča kvarnog tipa”

Cilj rada:

Proučavanje uticaja hidrodinamičkih karakteristika na položaj tačke disperzije i tačke „plavljenja“ na modelu stuba korišćenjem sistema vazduh-voda.

1,2 - rotametar; 3 - kompresor; 4 - razvodna mreža; 5 - manometar;

6 - ploča; 7 - stupac; 8 - kontrolni ventil.

Slika 4 - Dijagram laboratorijske postavke

1 Metodologija rada

Uključite kompresor, stvarajući mali protok zraka kroz model. Pad pritiska se meri pomoću manometra 5 na ploči bez navodnjavanja kako bi se odredio koeficijent otpora suve ploče. Zatim smanjite protok vazduha na).

Postavite navedenu brzinu protoka vode pomoću rotametra i stvorite mali protok zraka kroz model. Kada ploča radi u ustaljenom stanju, mjeri se otpor ploče i mjeri se maksimalna vrijednost razlike koja se uočava pri datim brzinama protoka tekućine i plina i visina pjene na ploči. Zatim se brzina protoka zraka lagano povećava pomoću ventila na rotametru. Sa novom brzinom protoka vazduha, nakon 3-5 minuta rada ploče ponovo mere razliku i visinu pene. Zabilježite protok vode i zraka kada posuda u početku počne raditi. Povećajte protok vazduha. Podaci se unose u tabelu 1.1

Tabela 1.1- Rezultati eksperimenta

2 Obrada rezultata eksperimenta

Odredite relativni slobodni poprečni presjek ploče pomoću formule:

Koristeći brzinu protoka zraka, odredite brzinu zraka u punom poprečnom presjeku stuba

Izračunajmo koeficijente otpora „suhe“ ploče, uzimajući u obzir da je pri protoku zraka Q 2 = 0,007 m 3 /s otpor ploče
=80 Pa

Koristeći pad pritiska na "suvoj" ploči, odredite koeficijent otpora "suhe ploče":

Tabela 2.2 – Rezultati proračuna

Proučavali smo uticaj hidrodinamičkih karakteristika na položaj tačke disperzije i tačke „plavljenja“ na modelu stuba korišćenjem sistema vazduh-voda. Izračunali smo pad pritiska na ploči i uporedili ga sa eksperimentalnom vrednošću.

Ovo instrukcija korak po korak- samo jedna od metoda destilacije na koloni destilacije (RK) ili kaše (BK), savladavši koju možete dobiti visoko pročišćeni proizvod. Međutim, za destilate voća, bobica i žitarica postoje tehnološke nijanse, bez znanja o kojima aromatično piće to će biti čisti alkohol. Svaka vrsta mlaznice ima svoje karakteristike. Iskoristite predloženu metodu kao polaznu tačku za proučavanje rada stubova, vježbanje na šećernoj kaši ili znajući da ćete na kraju dobiti rektificirani alkohol ili piće blizu njega.

Početni uslovi. Dostupan je sirovi alkohol - šećerna kaša destilirana u konvencionalnom destilatoru (moonshine distilator) i - RK ili BK. U ovom slučaju, način rada na različite vrste kolone je gotovo identičan, a razlike su opisane na odgovarajućim mjestima u uputama.

Tehnologija kućne rektifikacije na RK i destilacije na BK

1. Napunite kocku sirovim alkoholom do najviše 3/4 visine, pazeći da ostavite najmanje 10-12 cm parne zone. Međutim, nemoguće je napuniti i premalo, tako da na kraju procesa destilacije, kada u kocki gotovo da i nema tekućine, grijaći elementi ne isplivaju (ogole).

Čvrstoća bačve bi trebala biti oko 40%. Ova vrijednost je povezana s minimalnim omjerom refluksa koji je potreban da bi se postigao izbor date jačine. Kako se povećava jačina zapremine bačve, minimalni omjer refluksa opada nelinearno, dostižući minimum pri jačini od oko 45%. Stoga, ako započnete proces s jačinom od 60%, morat ćete smanjiti omjer refluksa na 45% jačine, a zatim ga povećati kako se sadržaj mirnog alkohola dodatno smanjuje. Odnosno, prvo povećajte izbor sa 60 na 45% jačine lonca, a zatim ga smanjite. Kao rezultat toga, ispravljanje ne samo da će biti teže upravljati, već će trajati i duže.

2 Uključite grijaći element maksimalna snaga i dovedite sirovi alkohol do ključanja. Optimalna snaga grijaćeg elementa za ubrzanje je 1 kW na 10 litara rinfuze, zatim je vrijeme do ključanja 15 minuta na svakih 10 litara rasute.

3. Neposredno prije početka ključanja, na temperaturi od 75-80 °C u kocki, uključiti dovod vode. Kada ključanje počne, smanjite toplinu na radnu snagu. Ako je radna snaga još uvijek nepoznata, smanjite je na nivo ispod nazivne snage za 200-300 W. Podesite dovod vode tako da se para potpuno kondenzuje u deflegmatoru. Voda na izlazu treba da bude topla ili topla. Kolona je počela da radi za sebe.

4. Pratite vrijednosti na termometrima u koloni, pričekajte da se očitanja stabiliziraju.

5. Odredite radni kapacitet kolone. Da biste to učinili, nakon što se temperature stabiliziraju, provjerite pritisak u kocki. Trebat će vam mjerač tlaka do 6000 Pa (0,06 kg/sq. cm, 400 mm vodenog stupca) ili diferencijalni manometar u obliku slova U; radit će i mjerač tlaka iz tonometra (ako ništa drugo nije dostupno).

Ako je pritisak stabilan i ne raste, dodajte snagu grijanja za 50-100 W. Pritisak u kocki bi trebao porasti i nakon 5-10 minuta stabilizirati se na novoj vrijednosti. Ponavljajte ovu operaciju sve dok pritisak ne prestane da se stabilizuje i nastavi da raste, na primer, nakon 20 minuta povećanje se nastavlja. Zapamtite trenutna očitanja - ovo je snaga prigušnice.

Ako postoji stub od 50 mm i mlaznica SPN 3,5, tada će posljednji nerastući pritisak (u mm vodenog stupca) biti približno jednak 20% visine stuba u milimetrima. Ako je pritisak 30-40% visine stuba, to znači da se flegma zaglavila, a zatim se proces gušenja nastavlja. Sa manje gustom mlaznicom sa manjim kapacitetom zadržavanja, snaga gušenja će biti veća.

Ako nema manometra, vođeni su zvucima kolone - pri gušenju stub se može početi ljuljati, čuje se grkljanje, povećana buka, moguće su i spontane emisije alkohola kroz komunikacijsku cijev sa atmosferom ili u frižider prilikom uzorkovanja parom. Po prvi put, bez iskustva, teško je odrediti plavljenje kolone, ali je moguće.

Nakon što odredite snagu refluksa, isključite grijanje i pričekajte nekoliko minuta da sluz poteče u kocku. Uključite grijanje na 10% manju snagu od hladnog. Sačekajte da se temperatura i pritisak u kocki stabilizuju. Ako je sve u redu, onda će to biti radna snaga stupa.

Ako je radna snaga znatno manja od nominalne, to znači da mlaznica ili potporni elementi mlaznice nisu pravilno nabijeni u stup: mlaznica je previše zbijena, može doći do zapetljavanja, postoje džepovi koncentracije refluksa gdje ga para zaustavlja, poplavi kolonu. U tom slučaju morate rastaviti stupac, uliti mlaznicu, ispraviti zabunu, zatim je ponovo sastaviti i ponoviti postupak podešavanja.

Radna snaga stuba se određuje jednom. U budućnosti se dobijena vrijednost stalno koristi, povremeno se prilagođava.

Uz pravilno odabranu radnu snagu, pritisak u kocki će svaki put biti isti. Ne zavisi od prečnika kolone i obično je 3,5 – 150-200 mm vode za SPN pakovanje. Art. za svaki metar visine mlaznice, za SPN 4 - 250-300 mm vode. čl., za ostale priloge vrijednost će biti drugačija.

Prilikom traženja radne snage možete se usredotočiti i na sljedeće praktične podatke: za urezani sedmougaoni SPN 3,5, radna snaga u vatima je približno jednaka 0,85-0,9 površine poprečnog presjeka cijevi u milimetrima. Ako se koristi SPN 4, koeficijent se povećava na 1,05-1,1. Za manje guste mlaznice koeficijent će biti veći.

6. Nakon stabilizacije na radnoj snazi, pustite kolonu da radi 40-60 minuta.

7. Podesite izbor “glava” na brzinu od 50 ml/sat za kolonu od 40 mm, za 50 mm – 70 ml/sat, za 60 mm – 100 ml/sat, za 63 mm – 120 ml/sat. Pod uslovom da se koristi SPN.

Vrijeme za odabir "glava" određuje se na osnovu zapremine rasute mase: 12 minuta (0,2 sata) za svaki litar 40% sirovog alkohola. Mora se imati na umu da ovo nije destilacija na konvencionalnom aparatu sa zavojnicom - u kolonama postoji razdvajanje na frakcije i njihov sekvencijalni izlaz na selekciju u koncentriranom obliku.

Preporuke poput 3-5% apsolutnog alkohola su prosječne vrijednosti, ali ih niko nije poništio, a precizna kontrola kraja odabira „glava“ vrši se na osnovu mirisa izlaza. Treba imati na umu da su vrijeme i brzina odabira "glava" nepovezane veličine. Ako odaberete "glave" dvostruko većom brzinom, one će jednostavno završiti u manje koncentriranom obliku.

Opšti princip: kada birate bilo koji razlomak, ne možete uzeti više iz kolone nego što ulazi u zonu odabira. To će spriječiti poremećaj razdvajanja frakcija po visini stupa.

8. Promjena brzine ekstrakcije se vrši samo podešavanjem dovoda vode u refluks kondenzator za kolone sa ekstrakcijom pare iznad povratnog kondenzatora. Ako kolona ima tečnu ekstrakciju, onda jednostavno ventil za povlačenje.

Snaga grijanja uvijek treba ostati konstantna, što osigurava stabilnost količine pare koja se dovodi u kolonu i rad kolone u cjelini.

9. Odaberite naslone za glavu - ovo je alkohol drugog razreda, blago kontaminiran frakcijama glave. Njegova količina je jednaka 1-2 zapremine alkohola koji mlaznica drži u koloni (150-500 ml). U suštini, mlaznica se pere kako bi se uklonile sve preostale „glave“ i međufrakcije nakupljene u koloni. Da biste to učinili, odabir je postavljen na 1/3 nominalnog nivoa (oko 500 ml/sat). Alkohol drugog razreda je pogodan za ponovnu destilaciju.

10. Idite na izbor “tijelo”: postavite početnu brzinu odabira jednaku nominalnoj ili malo veću. Nazivna brzina (ml/sat) je numerički približno jednaka radnoj snazi ​​grijanja (u W). Na primjer, ako je radna snaga 1800 W, tada je početna brzina odabira "tijela" 1800 ml na sat. Pred kraj selekcije snaga se smanjuje na 600 ml/sat,

11. Pratite proces pomoću očitavanja termometra i pritiska u kocki. Postoji nekoliko metoda. Najjednostavniji je navigacija po temperaturnoj razlici između donjeg (20 cm od dna mlaznice) i srednjeg (na pola ili 2/3 visine stuba) termometara. Nakon početka odabira "tijela", razlika između ovih očitanja ne bi se trebala promijeniti za više od 0,3 stepena. Čim se razlika poveća za više od prihvaćene vrijednosti, potrebno je smanjiti brzinu uzorkovanja za 70-100 ml.

Posebni slučajevi: ako postoji samo jedan termometar, postupite na potpuno isti način, fokusirajući se na promjene u njegovim očitanjima. Za donji - promjena od 0,3 stepena, za gornji - 0,1 stepen. Manje je tačna metoda, jer je osjetljiv na promjene atmosferskog tlaka.

Ako u stupcu uopće nema termometara, oni se fokusiraju na promjenu temperature u kocki - smanjite izbor za 6-10% nakon povećanja temperature u kocki za svaki stepen. Ovo je dobra metoda koja vam omogućava da ostanete ispred porasta temperature u koloni.

12. Nakon odabira polovine “tijela” sve češće je potrebno smanjiti brzinu odabira. Kada temperatura u kocki poraste iznad 90 °C, sivilo i druge međuproizvodne nečistoće napuštaju kocku i akumuliraju se u mlaznici. Da biste ih jasnije odsjekli, prije smanjivanja selekcije, možete pustiti kolonu da radi za sebe nekoliko minuta, a zatim nastaviti odabir nakon što se temperaturna razlika vrati na prethodni nivo, prirodno smanjujući stopu odabira. To će omogućiti jasnije odsijecanje "repova" stvaranjem alkoholnog pufera u zoni odabira.

13. Kada se selekcija smanji za 2-2,5 puta u odnosu na početnu, temperatura redovno napušta radni opseg, pri čemu je temperatura u kocki 92-93 °C. Ovo su signali za kladionicu da je vrijeme da pređe na odabir "repova". Na RK, zbog većeg kapaciteta držanja, pri punjenju manje od 20 volumena mlaznice, selekcija se može nastaviti do 94-95 °C, ali se često proces zaustavlja, štedeći vrijeme i živce.

Promijenite posudu, podesite brzinu uzorkovanja na otprilike polovinu ili 2/3 nominalne. Iako su ovo "repovi", morate pokušati uzeti minimum nečistoća. Odaberite do 98 °C u kocki. "Repovi" su pogodni za drugu destilaciju.

14. Isperite kolonu. Nakon odabira "repova", ostavite stupac da radi 20-30 minuta, a za to vrijeme će se preostali alkohol skupiti na vrhu, a zatim isključite grijanje. Alkohol koji teče dole će isprati mlaznicu.

Također morate povremeno pariti mlaznicu, uklanjajući preostala fuzelna ulja. To se može učiniti tako da se sirovi alkohol odvede do suvog, a zatim nastavi selekcija pristojnom brzinom dok ne izađe destilat bez mirisa. Drugi način je sipanje u kocku čista voda i pari kolonu.

Laboratorijski rad.

Studija procesa rektifikacije

Cilj rada:

proučavanje procesa ispravljanja etil alkohol na periodičnoj instalaciji,

izračunavanje broja teoretskih ploča,

određivanje koeficijenta korisna akcija kolona za destilaciju.

Osnovne informacije

Rektifikacija je proces odvajanja tečnih homogenih smjesa međusobnom razmjenom komponenti između tečnosti i pare koji se dobija isparavanjem smjese koja se odvaja. Ovaj proces se zasniva na različitoj isparljivosti komponenti koje čine mešavinu, tj. na razlici njihovih tačaka ključanja pri istom pritisku.

Proces ispravljanja se odvija u stupovima, koji su vertikalni cilindrični uređaji sa kontaktnim uređajima. Najviše se koristi u industriji kolone za destilaciju, u kojem se kao kontaktni uređaji koriste kapa, sito i kvarne ploče. U destilacionoj koloni, tokovi pare i tečnosti koji su neravnotežnog sastava prolaze jedan prema drugom. Para u koloni ide odozdo prema gore, a tečnost teče odozgo prema dolje. Kao rezultat kontaktne interakcije, para je obogaćena hlapljivom komponentom (niskog ključanja), a tekućina manje hlapljivom komponentom (visokog ključanja). Razvijenu faznu kontaktnu površinu na pločama formiraju mjehurići i mlazovi pare dok ona više puta prolazi (mjehuri) kroz slojeve tekućine.

Osnovni zadatak rektifikacionih postrojenja u prehrambenoj industriji je da se od 40% sirovog alkohola dobije rektifikovani alkohol sa koncentracijom alkohola od najmanje 96% sa minimalnim sadržajem stranih primesa. Poznato je da se etil alkohol dobro rastvara u vodi, formirajući binarnu mešavinu vode i alkohola sa različitim sadržajem alkohola. Tačka ključanja 100% etil alkohola (t bale =73,8°C pri pritisku od 760 mmHg. čl.) značajno se razlikuje od svojstava destilovane vode, a ova razlika se koristi kada se odvajaju komponente različitih materijala koji sadrže alkohol za dobijanje alkohola visoke koncentracije. Postoje molarne, masene i volumne koncentracije alkohola. Tradicionalno, prehrambena i hemijska industrija koriste koncept volumetrijske koncentracije kao omjera zapremine rastvorene tečnosti i zapremine celokupnog rastvora. Ova vrijednost je izražena u postocima i označava se kao % vol. ili u dijelovima m 3 /m 3 , l/l, ml/ml. Zbog razlika u gustoći alkohola (ρ = 0,790 g/ml) i vode (ρ = 1,000 g/ml) i njihovih karakteristika termičke ekspanzije, zapreminske i težinske koncentracije ne prelaze uvijek ispravno jedna u drugu.

Odvajanje alkohola od mješavine vode i alkohola mora se izvršiti na tački ključanja koja odgovara koncentraciji smjese i konstantnom tlaku pare iznad smjese. Pri pritisku od 760 mm Hg. Art. Tačka ključanja mješavine vode i alkohola različitih koncentracija opada gotovo kontinuirano od 100 °C pri koncentraciji alkohola od 0% do 78,3 °C pri 100%. Izuzetak je određeno područje koncentracije blizu tačke azeotropa (94,6%), gdje tačka ključanja postaje nešto niža od tačke ključanja 100% alkohola (slika 1). Azeotropne ili neodvojeno ključajuće smeše su one u kojima je para u ravnoteži sa tečnošću i ima isti sastav kao i mešavina koja ključa.

Slika 1 – Temperaturna ovisnost zasićene vodeno-alkoholne otopine

para pod pritiskom od 760 mm Hg.

Odvajanje takvih smjesa rektifikacijama je nemoguće, jer kondenzacija para proizvodi tekućinu istog sastava kao i originalna smjesa, koja se naziva "etil alkohol - rektificiran". Njegova tačka ključanja je 78,15 °C, a koncentracija alkohola podešena Državni standard Ruska Federacija - od 96 do 96,4%. U ovom slučaju, gustina kondenzovane tečnosti na 20 °C je 8,12 g/ml, gustina pare na 760 mm Hg. - 1.601 g/ml, i specifična toplota isparavanje - 925 J/g.

Za dobijanje rektificiranog alkohola koriste se instalacije kontinuirano djelovanje(Sl. 2). U njima se na dnu destilacione kolone miješaju sirovi alkohol i pregrijana vodena para i pretvara se vodeno-alkoholna para s temperaturom od 94 °C.

Inicijalna smjesa se skladišti u spremniku 3, iz kojeg se pumpa 9 kroz filter 11 napaja u tlačni spremnik 4. Iz tlačnog spremnika 4 početna smjesa teče gravitacijom kroz rotametar u grijač smješten u kocki 2, gdje se zagrijava. po donjem ostatku. Temperatura početne smjese nakon zagrijavanja određuje se očitanjem termometra. U destilacionoj koloni 1, zagrijana početna smjesa se dovodi na 7, 9 ili 11 ploča, računajući odozgo. Kolona ima 12 sita tacni sa segmentiranim drenažni uređaji. Unutrašnji prečnik stuba je 200 mm.

Slika 2 – Shematski dijagram industrijska instalacija kontinuirano djelovanje pomoću grijaće pare

1 – kolona za destilaciju; 2 – kocka; 3 – rezervoar za skladištenje; 4 – rezervoar pod pritiskom; 5 – povratni kondenzator; 6 – sakupljanje destilata; 7 – donji frižider; 8 – zbirka posmrtnih ostataka; 9 – pumpa; 10 – rotametar; 11 – filter

Iz donje ploče tečnost teče u isparivačku kocku 2, koja unutar sebe ima zavojnicu koja se zagrijava parom. Kondenzat grijaće pare iz zavojnice se ispušta u kanalizaciju kroz kondenzacijski lonac. Protok grejne pare se reguliše ventilom, a pritisak se određuje pomoću manometra. U kocki isparivača dio tečnosti se pretvara u paru, a drugi se uklanja kao mirni ostatak. Donji talog prolazi kroz frižider 7, gde se hladi vodom, i ulazi u kolektor 8. Iz kolektora 8 se donji ostatak vraća u rezervoar 3. Kolektori 6, 8 i prsten povratnog kondenzatora 5 su povezani sa atmosferom, što osigurava rad kolone ispod atmosferski pritisak. Sa gornje ploče kolone para obogaćena komponentom niskog ključanja ulazi u refluks kondenzator 5, koji se takođe hladi vodom. Protok vode mjeri se rotametrom, a temperatura na ulazu i izlazu se mjeri termometrima. Tekućina nastala u refluks kondenzatoru nakon potpune kondenzacije pare dijeli se na dva dijela. Jedan u obliku refluksa se dovodi za navodnjavanje kolone, a drugi se uzima u obliku destilata, koji ulazi u sabirnicu 6 i zatim se šalje u rezervoar za skladištenje 3. Količina refluksa i destilata se mjeri rotametrima.

Kolona je opremljena uzorkivačima za tečnost sa ploča, refluks, destilat, tečnost u destilatu, kao i uzorkivače za paru koja ulazi u ploču i izlazi iz pjenastog sloja. Parni uzorkivači su opremljeni izmjenjivačima topline cijevi u cijevi u kojima se kondenziraju uzorci pare, a kondenzat se skuplja u posebne posude. Senzori temperature su instalirani na svakom poslužavniku kolone, koji rade zajedno sa sekundarnim uređajem. Poznavanje temperature tečnosti na pločama omogućava određivanje temperaturnog profila duž visine stuba.

Opis eksperimentalna postavka

Pravi posao uključuje proučavanje procesa rektifikacije etil alkohola u laboratorijskoj instalaciji sa električnim grijačem (9) i periodičnim punjenjem sirovina koje sadrže alkohol, čiji je radni dijagram prikazan na slici 3. Instalacija se sastoji od kocke za isparavanje (1 ), destilacijskom kolonom (2) vertikalno postavljenom na njenom poklopcu i električnim grijačem (9).

Slika 3 – Šematski dijagram laboratorijske jedinice za destilaciju sa električnim grijačem i periodičnim punjenjem isparivača mješavinom vode i alkohola.

Glavni dio instalacije je kompozitni stupac, koji je podijeljen na gornji (3) i donji (2) destilacijski dio. Gornji dio uključuje kondenzacijski uređaj (4), hladnjak (5), regulator selekcije alkohola (6) i sistem cijevi koji ih povezuje (10). Prilikom rektifikacije, rashladna voda stalno protiče u suprotnom smjeru u kondenzator (4) i izmjenjivač topline (5), koji su napravljeni po shemi “pipe-in-pipe”. U gornjem dijelu rezervoara za isparavanje napravljeni su manometrijski cijevni vodovi za mjerenje tlaka generirane pare i pada tlaka u koloni.

Za razliku od industrijskih kolone za destilaciju sa poklopcem, sitom i pločama za kvar laboratorijske kolone ultramalog prečnika (10-30mm) kao kontaktni elementi, najčešće se koriste mlaznice tipa “Sulzer” od nerđajuće valovite mreže ili spiralne prizmatične opruge od nerđajućeg čelika. Proces prijenosa topline i mase na takvim kontaktnim elementima odvija se kontinuirano duž cijele visine stupa, a stanje ravnoteže ekvivalentno jednoj teorijskoj ploči nastaje nakon što para savlada određeni sloj čija je visina povezana s visinom stupa. teorijska pločaVTT ili visina jedinice za prijenosVEP . Ova visina se obično procjenjuje u milimetrima, što olakšava procjenu efikasnosti određene mlaznice pomoćuVEP . Dakle, kada unutrašnji prečnik stubova od 30 mm, BEP spiralno-prizmatične mlaznice je 15-30, a za “Sulzer” mlaznicu koja se koristi u našem slučaju 20-25 mm. Međutim, čak i sa prečnikom stuba od 40 mm, njihova efikasnost je praktično ista iVEP je 25-30 mm. Stoga, za nabijene stupove, visina prijenosne jedinice jako ovisi o promjeru kolone i brzo raste kako se povećava. Stoga jedan od obećavajućim pravcima poboljšanje energetske efikasnosti industrijska oprema je njegova minijaturizacija i upotreba velika količina kontaktnih elemenata.

Sigurnosni zahtjevi

Da se završi laboratorijski rad studenti se primaju tek nakon prolaska instrukcija o zaštiti na radu i Sigurnost od požara u laboratoriji i na radnom mjestu.

U skladu s njima, prije početka instalacije, morate se upoznati s njegovom strukturom i vanjskim pregledom kako biste provjerili ispravnost destilacijske kolone, spremnika za isparavanje, cjevovoda, zaporni ventili, električnih aparata; prisutnost uzemljenja, uslužnost zaštitno isključivanje, električna i toplinska izolacija.

Instalaciju treba započeti u prisustvu voditelja obuke i pod njegovim neposrednim nadzorom.

Kako biste izbjegli poplavu destilacijske kolone i hitno oslobađanje vrućeg refluksa, strogo se pridržavajte preporuka za postupak izvođenja laboratorijskih radova.

Kada radite na instalaciji, budite oprezni i tačni. Zapamtite da tokom rada neki njegovi elementi i uređaji imaju temperaturu od oko 100 o S.

Radni nalog

Upoznajte se sa dijagramom laboratorijske postavke i lokacijom instrumenata. Sastavite njegov opis i pripremite tabele za bilježenje rezultata ispitivanja.

Rezervoar za isparavanje napunite do 3/4 sirovim alkoholom u koncentraciji ne većoj od 45%.

Potpuno blokirajte selekciju destilata svojim regulatorom selekcije.

Provjerite ispravnu montažu i nepropusnost cijevnog sistema.

Spojite ulaz i izlaz rashladne vode na vodovodnu mrežu i uvjerite se da su serijski spoj izmjenjivača topline ispuštenog kondenzata i samog kondenzatora ispravno spojeni kako bi radili u suprotnom režimu rashladnog sredstva.

* Kompletno vrijeme pripreme instalacije za rad traje od 5 do 20 minuta, ovisno o vještini rada, potrebi dopunjavanja isparivača, čišćenju, trajanju priključenja na vodovodnu mrežu itd.

Povežite postolje na mrežu od 220 V i uključite napajanje.

Povežite automatizovano postolje naUSBkonektor računara i pokrenite program Start → Programi →MeasLAB→ “Rektifikacija” (slika 5). Za detaljniji uvod u rad sa softver, otvorite opis “Uputstva za rad sa softverom”.

Uključite prekidač za rad grijača VK 1 na način pokretanja od 1 kW.

Nakon stabilizacije očitavanja mjernih instrumenata, pokrenuti kompjuterski sistem za automatsko mjerenje (slika 5) procesnih parametara i uključiti grijanje isparivača, te prema očitanjima instrumenata pratiti promjene temperature tečnosti. i parno-gasna sredina.

Slika 5 – Izgled Program "Rektifikacija".

Nadgledati konzistentan protok pare stvorene u rezervoaru za isparavanje u destilacionoj koloni i kondenzatoru; početak kondenzacije pare i formiranje destilata. Zabilježite tačku ključanja otopine, temperaturu i tlak para-gasnog medija u spremniku za isparavanje, ukupna količina energija utrošena na zagrijavanje tekućine, dizajn instalacije i gubitak topline u okruženje i dobijene podatke uneti u tabelu 1.

Potpuno otvorite regulator za odabir destilata i izbrojite broj kapi koje ulaze u prijemnik alkohola za 20 sekundi.

Postavite omjer refluksa na najmanje 4, postavljajući regulator odabira destilata na 5 puta smanjeni broj kapi za isto vrijeme.

Kada se para i refluks niskovrelih komponenti donje tečnosti akumuliraju u gornjem dijelu kolone, organizira se polagana i dosljedna selekcija ovih supstanci u prijemni rezervoar pomoću ručno kontroliranog regulatora selekcije destilata, nakon čega slijedi njihova identifikacija pomoću kompjutera. evidenciju temperature pare koja ulazi u kondenzator i uzimajući u obzir stvarni atmosferski pritisak.

Nakon otpuštanja komponenti niskog ključanja, počinje najduži period rada na rektificiranju samog etilnog alkohola, koji se provodi pri omjeru refluksa od najmanje 3 i zamjenom prijemnog spremnika novim. U ovom slučaju važno je spriječiti plavljenje stuba, čiji se početak može utvrditi pojavom karakterističnih pulsacija pri snimanju pada tlaka u stupu i pojavom zvukova „klokotanja“ tokom rada instalacije. . Odabir destilata je ispravno podešen ako se 5-15 minuta nakon zaustavljanja selekcije temperatura pare u gornjem dijelu kolone nije smanjila.

U fazi dobijanja glavnog proizvoda izmjerite tradicionalnim načinima pomoću prijenosnog termometra, mjerne posude i kompjuterske štoperice unesite u tablicu vrijednosti parametara destilacije koji se polako mijenjaju:

protok vode koja hladi izmjenjivač topline i refluks kondenzator;

temperatura vode koja ulazi u izmjenjivač topline;

temperatura vode na izlazu iz izmjenjivača topline;

temperatura vode koja ulazi u refluks kondenzator;

temperatura vode koja izlazi iz refluks kondenzatora.

Završite odabir alkohola za hranu kada temperatura njegove pare pređe 0,1 iznad 78,3 °C.

Odabir repnih frakcija nečistoća sadržanih u sirovini. Ovo ne podrazumijeva promjenu postavki kolone, već samo zamjenu prijemnog rezervoara. Odabir repnih frakcija je završen kada temperatura pare u kondenzatoru dostigne oko 82-85 °C.

Nakon završetka rada isključite grijač spremnika za isparavanje (dugme BK1). Nakon što se kolona ohladi, zaustavite dovod vode u kondenzator i izmjenjivač topline. Isključite mjerni sistem i digitalni merni instrumenti on prednji panel instalacije.

Isključite jedinicu iz električne mreže.

Nakon isušivanja donjeg ostatka i čišćenja rezervoara za isparavanje, vratite instalaciju u prvobitno stanje.

Primljene podatke obraditi i rezultate upisati u tabelu 1.

Odredite broj teoretskih ploča destilacijske kolone i uporedite ukupnu visinu 3 ladice s dobivenim rezultatom.

Odgovarajte na kontrolna pitanja i donosite samostalne zaključke o obavljenom poslu.

Polagano mijenjanje parametara procesa

Protok vode koja hladi izmjenjivač topline i refluks kondenzator ___ l/s

Temperatura vode koja ulazi u izmjenjivač topline ___ 0 WITH

Temperatura vode na izlazu izmjenjivača topline ___ 0 WITH

Temperatura vode koja ulazi u refluks kondenzator ___ 0 WITH

Temperatura vode na izlazu iz refluks kondenzatora ___ 0 WITH

Tabela 1. Rezultati mjerenja i proračuna.

Naziv parametara i mjernih jedinica

Trenutne vrijednosti praćenih parametara

Prosječna vrijednost

1. Zagrevanje sirovine do tačke ključanja

Vrijeme zagrijavanja dok tečnost ne počne da ključa, min

Temperatura početne smjese nakon zagrijavanja, 0 C,

Temperatura pare i refluksa u kondenzatoru, kPa

2. Početni period ispravljanja. Izbor frakcija glave

Pritisak mešavine para-gas na ulazu u kolonu, kPa

Električna energija, koji grijač oslobađa, broj kontra impulsa

3. Glavni period rektifikacije etil alkohola

Vrijeme isparavanja frakcija niskog ključanja, min

Tačka ključanja tečnosti, °C

Temperatura pare i refluksa u koloni, kPa

Temperatura pare u kondenzatoru, kPa

Pritisak mešavine para-gas na ulazu u kolonu, kPa

Pritisak kolone destilata u hidrostatskom mjeraču gustine, kPa

Potrošnja uzorkovanog destilata, broj kapi u 20 sekundi

Električna energija koju oslobađa grijač, broj kontra impulsa

4. Završni period ispravljanja. Izbor frakcija jalovine

Vrijeme isparavanja frakcija niskog ključanja, min

Tačka ključanja tečnosti, °C

Temperatura pare i refluksa u koloni, kPa

Temperatura pare u kondenzatoru, kPa

Pritisak mešavine para-gas na ulazu u kolonu, kPa

Pritisak kolone destilata u hidrostatskom mjeraču gustine, kPa

Potrošnja uzorkovanog destilata, broj kapi u 20 sekundi

Električna energija koju oslobađa grijač, broj kontra impulsa

Koncentracija dna X w , %

Koncentracija destilata X w, %

Obrada eksperimentalnih podataka

Za prosječne vrijednosti parametara glavne faze rektifikacije, molarne koncentracije alkohola u početnoj smjesi X izračunavaju se po zapremini F i destilat X str . Ponovo izračunajte potrošnju originalne mješavineFi destilat R u molovima. Iz jednadžbi materijalnog bilansa kolone, brzina protoka i koncentracija ostatka na dnu nalaze se pomoću jednačina

W= F – P, X w =(FX F – PX str )/ W,

Gdje F, P, W-potrošnja početne smjese, destilata, dna, kmol/s;

X f . X str . X w -sastavi početne smjese, destilat, dna, mol. dionice.

Odredite omjer refluksaR– omjer protoka refluksa i protoka destilata i izračunajte količinu pareG, penjanje na stub. Znajući veličinuGi prečnik stuba (D at = 20 mm), odredite brzinu pare u slobodnom preseku stuba w. Brzina pare u koloni se takođe može izračunati određivanjem količine pare iz jednačine toplotni bilans refluks kondenzator (ova kalkulacija se može koristiti kao probni proračun).

Na osnovu referentnih podataka, na milimetarskom papiru je nacrtana kriva ravnoteže.y= f(x) uključeno y-x dijagram(Slika 5) i označite na x-osi vrijednosti koncentracije početne smjese X

f– omjer potrošnje početne mješavine i potrošnje destilata.

Izračunajte segment , koji je odsječen radnom linijom vrha stupa na osi ordinate (slika 6). Kroz tačku A (x p = y p ) i rezultirajući segment nacrtajte radnu liniju gornjeg dijela stupca. Kroz tačku D (x w= y w ) i tačkom C nacrtajte radnu liniju dna kolone. Između ravnotežne i operativne linije konstruišu se koraci promene koncentracije (slika 6). Svaka faza odgovara jednoj teorijskoj ploči. Odredivši broj teorijskih korakan T , i, znajući broj stvarnih ploča u kolonin, pronađite prosječnu efikasnost ploče pomoću jednačine

Efikasnost ploče zavisi od hidrodinamičkih uslova i fizička i hemijska svojstva pare i tečnosti.

Kada kolona radi samostalno, destilat se ne bira, tj. omjer refluksa je beskonačan . U ovom slučaju, radna linija stupa poklapa se s dijagonalom.

Kontrolna pitanja

Koji se proces razdvajanja tvari naziva rektifikacija? Koje se razlike koriste? fizička svojstva odvojene supstance?

Koje smjese se nazivaju azeotropne ili s kontinuiranim ključanjem? Zašto se ne mogu razdvojiti pomoću ispravljanja?

Zašto je standardom koncentracija rektificiranog alkohola jednaka %. Koji se dodatni zahtjevi odnose na ovaj proizvod?

Kako se konstruiše kolona za destilaciju? Koji se uređaji u njemu koriste kao elementi za povećanje kontaktne interakcije faza koje se kreću u stupu?

Šta uzrokuje plavljenje destilacijske kolone? Kako se može otkriti i spriječiti?

Kako radi kolona za destilaciju kada je omjer refluksa nula? Kako se mijenja stepen prečišćavanja i koncentracija nastalog etil alkohola?

Koje od tvari sadržanih u sirovinama koje sadrže alkohol se smatraju niskim ili niskim ključanjem: aldehidi, acetoni, teški alkoholi, metil alkohol, fuzelna ulja? Koje se od njih destiliraju odmah nakon puštanja rektificiranog alkohola?

Zašto se odabir alkohola za hranu završava kada temperatura njegove pare dostigne 0,1 viša i ne niža od 78,3 ° C?

Književnost

Bogdanov Yu.P., Zotov V.N., Koloskov S.P. itd. Priručnik o proizvodnji alkohola. Oprema, sredstva mehanizacije i automatizacije. - M: Svetlo i prehrambena industrija, 1983, 343 str.

Devyatykh G.G., Elliev Yu.E. Uvod u teoriju dubinsko čišćenje supstance. – M. Nauka, 1981. – 320 str.

Nudimo laboratorijske destilacijske kolone od stakla ili nehrđajućeg čelika (moguće su mješovite izvedbe). Staklene destilacijske kolone se sklapaju na bazi njemačkog borosilikatnog stakla LENZ (katalog stakla možete preuzeti sa naše web stranice - pogledajte odjeljak KATALOGI). Mi nudimo gotova rješenja, koji se može modifikovati uzimajući u obzir želje kupca.

U koloni za destilaciju dolazi do konstantne razmjene mase i topline između pare koja se diže i kondenzata koji se spušta. Zbog takvog kontakta moguće je dobiti proizvod visoke čistoće, bez nečistoća. Laboratorijske destilacijske kolone u pravilu se sklapaju na bazi borosilikatnog stakla (do 10 l). Poluindustrijske destilacijske kolone izrađene su od nehrđajućeg čelika i specijalnih legura.

Laboratorijske destilacijske kolone imaju sferni spremnik za isparavanje (kocka) od 1 litre do 10 litara. Dužina samog stupa ograničena je visinom stropa, može se sastojati od nekoliko dijelova i imati izbor proizvoda od nekoliko ploča. Stup ima zrcalni vakuumski omotač, koji obezbeđuje toplotnu izolaciju sadržaja. Prema zadanim postavkama, ponuđene su kolone masovnog tipa, laboratorijske kolone tip diska se rijetko isporučuju zbog više visoka cijena i manje efikasnosti.

Za pričvršćivanje nudimo Raschig staklene prstenove ili spiralno-prizmatični čelični nastavak. Metalna mlaznica efikasniji zbog velike kontaktne površine, ali ako je potrebno isključiti kontakt proizvoda sa metalom, koriste se Rašig stakleni prstenovi.

Protok refluksa se kontroliše ručno; u tom slučaju korisnik podešava stepen otvaranja izlaznog ventila refluksa tako da se guši i deo refluksa se vraća u kolonu. Kada je kolona opremljena modelerom refluksa sa pneumatskim ili električnim ventilom, rad kolone se može podesiti preko kontrolera. U ovom slučaju, operater samo treba podesiti omjer refluksa, a kontroler će otvoriti/zatvoriti ventil u pravo vrijeme.

Kolona za destilaciju može se ugraditi na hemijski reaktor ispred kondenzatora. U ovom slučaju, moguće je odmah sintetizirati i destilirati otapalo (ili proizvod) uz prečišćavanje.