Korak po korak upute za rad na koloni za destilaciju i kašu. Digest - industrijska sigurnost Laboratorijski rad za ispitivanje kolone šaržne destilacije

Cilj rada:

Studija rada laboratorijske kolone periodično djelovanje pri maksimalnom (punom) i radnom navodnjavanju.

Određivanje broja stupnjeva promjene koncentracije (teorijske ploče) u koloni pod različitim režimima rada.

Određivanje visine mlaznice ekvivalentne teorijskoj ploči (HETP).

Određivanje koeficijenta navodnjavanja.

Određivanje temperature vrha i dna kolone.

1. Opis laboratorijska instalacija

Laboratorijska instalacija (slika 1) uključuje nabijenu kolonu 1, grijač 2, povratni kondenzator - hladnjak 3 i hladnjak za destilate 4. Kao pakovanje u koloni koriste se metalne spirale. Da bi se osigurao adijabatski proces procesa rektifikacije, kolona ima bočno električno grijanje 5. Inlatrom 6. Kocka kolone 1, smještena u grijaći omotač, ima donji uzorkivač 7. Za kondenzaciju parne faze koristi se kondenzator - hladnjak 3. Odabir destilata se reguliše pomoću slavine 8. Uzorkovani destilat se hladi u frižideru 4 i dolazi prijemnik 9. Za održavanje atmosferski pritisak U stubu se nalazi otvor za vazduh 10.

1- kolona za destilaciju; 2 – grejni plašt; 3 – povratni kondenzator – frižider; 4 – frižider za destilat; 5 – bočno električno grijanje; 6 – LATR; 7 – uzorkivač; 8 – slavina; 9 - prijemnik

Slika 3 – Dijagram laboratorijske postavke

2. Eksperimentalni postupak.

Priprema se početna smjesa koja sadrži NCC i VCC, 50 ml smjese se stavlja u kocku kolone.

Puštanje u rad instalacije počinje dovodom vode u kondenzator - frižider. Zatim se uključuje grijač. Nakon što smjesa proključa i navodnjavanje se pojavi u donjem dijelu mlaznice, uključuje se bočno grijanje. Intenzitet bočnog grijanja se održava tako da se na vrhu mlaznice pojavi sloj tekućine. Ova pojava se naziva "poplavljenje" kolone. "Choke" je neophodan za navlaživanje mlaznice i, shodno tome, intenziviranje procesa prijenosa mase. Bočno grijanje se tada smanjuje sve dok se ne postigne podešeni protok (broj kapi u minuti iznad i ispod mlaznice). U ovom slučaju, sloj tekućine koji se nalazi iznad mlaznice teče u kocku stupca. Bočno grijanje treba postepeno smanjivati ​​kako se navodnjavanje ne bi zaustavilo. Ako navodnjavanje prestane, onda je potrebno ponovo "potopiti" kolonu. Ovo postavlja režim kolone koji odgovara režimu punog navodnjavanja. Destilat nije odabran.

Nakon održavanja punog režima navodnjavanja u trajanju od 30-40 minuta, 3-4 kapi destilata i ostatak se uzimaju za analizu. Zatim se podešava način rada sa odabirom destilata brzinom od 6-10 kapi u minuti. Nakon prijema 2,5 - 4 ml destilata, 3-4 kapi destilata i ista količina ostatka uzimaju se za analizu i rad na koloni se završava. Plašt grijanja i bočno grijanje se zaustavljaju. Dovod vode u kondenzator hladnjaka prestaje 15-20 minuta nakon isključivanja grijača.

Četiri uzorka uzeta tokom eksperimenta (destilat i ostatak sa punim navodnjavanjem i režimom rada kolone) analiziraju se na refraktometru na 20 o C. Koristeći grafički odnos „indeks prelamanja – sastav“, sadržaj NCC u svim uzorcima se određuje u zapreminske frakcije.

Rezultati eksperimenta se zapisuju u dnevnik. Mora se imati na umu da broj kapi u minuti iznad i ispod mlaznice nije nužno jednak jedan drugom. Međutim, oni moraju biti bliski i konstantni u vremenu u stacionarnim radnim uslovima kolone.

Eksperimentalni podaci:

Način potpunog navodnjavanja:

n dist = 1,392

n kocka = 1,433

Zapreminski razlomci:

destilat – 0,95

kocka – 0,56

Način rada:

Vrh kolone – 135

Na izboru – 18

n dist = 1,3925

n kocka = 1,44

Zapreminski razlomci:

destilat – 0,92

kocka – 0,51

3. Obrada eksperimentalnih rezultata

Volumetrijski sastavi destilata i ostatka se pretvaraju u molarne sastave.

Sa punim navodnjavanjem:

Tokom radnog navodnjavanja:

Odredimo omjer refluksa:

Višak navodnjavanja:

Prema rasporedu utvrđujemo:

gdje

Broj faza sa punim navodnjavanjem – 15

U režimu rada – 23

Visina pakovanja jednaka jednoj teoretskoj ploči:

Sa punim navodnjavanjem:

Tokom režima rada:

Pronađite temperaturu vrha i dna kolone:

Sa punim navodnjavanjem: t 1 = 98,8 0 C i t 2 = 102,0 0 C

U režimu rada: t 1 = 99,0 0 C i t 2 = 102,5 0 C

U režimu rada, broj teoretskih ploča je veći nego u punom navodnjavanju, pa je i visina mlaznice shodno tome manja.

Laboratorijski rad br. 5

“Proučavanje rada rešetkastih ploča kvarnog tipa”

Cilj rada:

Proučavanje uticaja hidrodinamičkih karakteristika na položaj tačke disperzije i tačke „plavljenja“ na modelu stuba korišćenjem sistema vazduh-voda.

1,2 - rotametar; 3 - kompresor; 4 - razvodna mreža; 5 - manometar;

6 - ploča; 7 - stupac; 8 - kontrolni ventil.

Slika 4 - Dijagram laboratorijske postavke

1 Metodologija rada

Uključite kompresor, stvarajući mali protok zraka kroz model. Pad pritiska se meri pomoću manometra 5 na ploči bez navodnjavanja kako bi se odredio koeficijent otpora suve ploče. Zatim smanjite protok vazduha na).

Postavite navedenu brzinu protoka vode pomoću rotametra i stvorite mali protok zraka kroz model. Kada ploča radi u ustaljenom stanju, mjeri se otpor ploče i mjeri se maksimalna vrijednost razlike koja se uočava pri datim brzinama protoka tekućine i plina i visina pjene na ploči. Zatim se brzina protoka zraka lagano povećava pomoću ventila na rotametru. Sa novom brzinom protoka vazduha, nakon 3-5 minuta rada ploče ponovo mere razliku i visinu pene. Zabilježite protok vode i zraka kada posuda u početku počne raditi. Povećajte protok vazduha. Podaci se unose u tabelu 1.1

Tabela 1.1- Rezultati eksperimenta

2 Obrada rezultata eksperimenta

Odredite relativni slobodni poprečni presjek ploče pomoću formule:

Koristeći brzinu protoka zraka, odredite brzinu zraka u punom poprečnom presjeku stuba

Izračunajmo koeficijente otpora „suhe“ ploče, uzimajući u obzir da je pri protoku zraka Q 2 = 0,007 m 3 /s otpor ploče
=80 Pa

Koristeći pad pritiska na "suvoj" ploči, odredite koeficijent otpora "suhe ploče":

Tabela 2.2 – Rezultati proračuna

Proučavali smo uticaj hidrodinamičkih karakteristika na položaj tačke disperzije i tačke „plavljenja“ na modelu stuba korišćenjem sistema vazduh-voda. Izračunali smo pad pritiska na ploči i uporedili ga sa eksperimentalnom vrednošću.

Laboratorijski rad.

Studija procesa rektifikacije

Cilj rada:

proučavanje procesa ispravljanja etil alkohol na periodičnoj instalaciji,

izračunavanje broja teoretskih ploča,

određivanje koeficijenta korisna akcija kolona za destilaciju.

Osnovne informacije

Rektifikacija je proces odvajanja tečnih homogenih smjesa međusobnom razmjenom komponenti između tečnosti i pare koji se dobija isparavanjem smjese koja se odvaja. Ovaj proces se zasniva na različitoj isparljivosti komponenti koje čine mešavinu, tj. na razlici njihovih tačaka ključanja pri istom pritisku.

Proces ispravljanja se odvija u stupovima, koji su vertikalni cilindrični uređaji sa kontaktnim uređajima. U industriji se najčešće koriste destilacijske kolone u kojima se kao kontaktni uređaji koriste kapa, sito i ploče za otkazivanje. U destilacionoj koloni, tokovi pare i tečnosti koji su neravnotežnog sastava prolaze jedan prema drugom. Para u koloni ide odozdo prema gore, a tečnost teče odozgo prema dolje. Kao rezultat kontaktne interakcije, para je obogaćena hlapljivom komponentom (niskog ključanja), a tekućina manje hlapljivom komponentom (visokog ključanja). Razvijenu faznu kontaktnu površinu na pločama formiraju mjehurići i mlazovi pare dok ona više puta prolazi (mjehuri) kroz slojeve tekućine.

Osnovni zadatak rektifikacionih postrojenja u prehrambenoj industriji je da se od 40% sirovog alkohola dobije rektifikovani alkohol sa koncentracijom alkohola od najmanje 96% sa minimalnim sadržajem stranih primesa. Poznato je da se etil alkohol dobro rastvara u vodi, formirajući binarnu mešavinu vode i alkohola sa različitim sadržajem alkohola. Tačka ključanja 100% etil alkohola (t bale =73,8°C pri pritisku od 760 mmHg. čl.) značajno se razlikuje od svojstava destilovane vode, a ova razlika se koristi kada se odvajaju komponente različitih materijala koji sadrže alkohol za dobijanje alkohola visoke koncentracije. Postoje molarne, masene i volumne koncentracije alkohola. Tradicionalno, prehrambena i hemijska industrija koriste koncept volumetrijske koncentracije kao omjera zapremine rastvorene tečnosti i zapremine celokupnog rastvora. Ova vrijednost je izražena u postocima i označava se kao % vol. ili u dijelovima m 3 /m 3 , l/l, ml/ml. Zbog razlika u gustoći alkohola (ρ = 0,790 g/ml) i vode (ρ = 1,000 g/ml) i njihovih karakteristika termičke ekspanzije, zapreminske i težinske koncentracije ne prelaze uvijek ispravno jedna u drugu.

Odvajanje alkohola od mješavine vode i alkohola mora se izvršiti na tački ključanja koja odgovara koncentraciji smjese i konstantnom tlaku pare iznad smjese. Pri pritisku od 760 mm Hg. Art. Tačka ključanja mješavine vode i alkohola različitih koncentracija opada gotovo kontinuirano od 100 °C pri koncentraciji alkohola od 0% do 78,3 °C pri 100%. Izuzetak je određeno područje koncentracije blizu tačke azeotropa (94,6%), gdje tačka ključanja postaje nešto niža od tačke ključanja 100% alkohola (slika 1). Azeotropne ili neodvojeno ključajuće smeše su one u kojima je para u ravnoteži sa tečnošću i ima isti sastav kao i mešavina koja ključa.

Slika 1 – Temperaturna ovisnost zasićene vodeno-alkoholne otopine

para pod pritiskom od 760 mm Hg.

Odvajanje takvih smjesa rektifikacijama je nemoguće, jer kondenzacija para proizvodi tekućinu istog sastava kao i originalna smjesa, koja se naziva "etil alkohol - rektificiran". Njegova tačka ključanja je 78,15 °C, a koncentracija alkohola podešena Državni standard Ruska Federacija - od 96 do 96,4%. U ovom slučaju, gustina kondenzovane tečnosti na 20 °C je 8,12 g/ml, gustina pare na 760 mm Hg. - 1.601 g/ml, i specifična toplota isparavanje - 925 J/g.

Za dobijanje rektificiranog alkohola koriste se instalacije kontinuirano djelovanje(Sl. 2). U njima se na dnu destilacione kolone miješaju sirovi alkohol i pregrijana vodena para i pretvara se vodeno-alkoholna para s temperaturom od 94 °C.

Inicijalna smjesa se skladišti u spremniku 3, iz kojeg se pumpa 9 kroz filter 11 napaja u tlačni spremnik 4. Iz tlačnog spremnika 4 početna smjesa teče gravitacijom kroz rotametar u grijač smješten u kocki 2, gdje se zagrijava. po donjem ostatku. Temperatura početne smjese nakon zagrijavanja određuje se očitanjem termometra. U destilacionoj koloni 1, zagrijana početna smjesa se dovodi na 7, 9 ili 11 ploča, računajući odozgo. Kolona ima 12 sita tacni sa segmentiranim drenažni uređaji. Unutrašnji prečnik stuba je 200 mm.

Slika 2 – Shematski dijagram industrijska instalacija kontinuirano djelovanje pomoću grijaće pare

1 – kolona za destilaciju; 2 – kocka; 3 – rezervoar za skladištenje; 4 – rezervoar pod pritiskom; 5 – povratni kondenzator; 6 – sakupljanje destilata; 7 – donji frižider; 8 – zbirka posmrtnih ostataka; 9 – pumpa; 10 – rotametar; 11 – filter

Iz donje ploče tečnost teče u isparivačku kocku 2, koja unutar sebe ima zavojnicu koja se zagrijava parom. Kondenzat grijaće pare iz zavojnice se ispušta u kanalizaciju kroz kondenzacijski lonac. Protok grejne pare se reguliše ventilom, a pritisak se određuje pomoću manometra. U kocki isparivača dio tečnosti se pretvara u paru, a drugi se uklanja kao mirni ostatak. Donji talog prolazi kroz frižider 7, gde se hladi vodom i ulazi u kolektor 8. Iz kolektora 8 donji ostatak se vraća u rezervoar 3. Kolektori 6, 8 i prsten povratnog kondenzatora 5 su povezani sa atmosferom. , koji osigurava rad kolone pod atmosferskim pritiskom. Sa gornje ploče kolone para obogaćena komponentom niskog ključanja ulazi u refluks kondenzator 5, koji se takođe hladi vodom. Protok vode mjeri se rotametrom, a temperatura na ulazu i izlazu se mjeri termometrima. Tekućina nastala u refluks kondenzatoru nakon potpune kondenzacije pare dijeli se na dva dijela. Jedan u obliku refluksa se dovodi za navodnjavanje kolone, a drugi se uzima u obliku destilata, koji ulazi u sabirnicu 6 i zatim se šalje u rezervoar za skladištenje 3. Količina refluksa i destilata se mjeri rotametrima.

Kolona je opremljena uzorkivačima za tečnost sa ploča, refluks, destilat, tečnost u destilatu, kao i uzorkivače za paru koja ulazi u ploču i izlazi iz pjenastog sloja. Parni uzorkivači su opremljeni izmjenjivačima topline cijevi u cijevi u kojima se kondenziraju uzorci pare, a kondenzat se skuplja u posebne posude. Senzori temperature su instalirani na svakom poslužavniku kolone, koji rade zajedno sa sekundarnim uređajem. Poznavanje temperature tečnosti na pločama omogućava određivanje temperaturnog profila duž visine stuba.

Opis eksperimentalne postavke

Pravi posao uključuje proučavanje procesa rektifikacije etil alkohola u laboratorijskoj instalaciji sa električnim grijačem (9) i periodičnim punjenjem sirovina koje sadrže alkohol, čiji je radni dijagram prikazan na slici 3. Instalacija se sastoji od kocke za isparavanje (1 ), destilacijskom kolonom (2) vertikalno postavljenom na njenom poklopcu i električnim grijačem (9).

Slika 3 – Šematski dijagram laboratorijske jedinice za destilaciju sa električnim grijačem i periodičnim punjenjem isparivača mješavinom vode i alkohola.

Glavni dio instalacije je kompozitni stupac, koji je podijeljen na gornji (3) i donji (2) destilacijski dio. Gornji dio uključuje kondenzacijski uređaj (4), hladnjak (5), regulator selekcije alkohola (6) i sistem cijevi koji ih povezuje (10). Prilikom rektifikacije, rashladna voda stalno protiče u suprotnom smjeru u kondenzator (4) i izmjenjivač topline (5), koji su napravljeni po shemi “pipe-in-pipe”. U gornjem dijelu rezervoara za isparavanje napravljeni su manometrijski cijevni vodovi za mjerenje tlaka generirane pare i pada tlaka u koloni.

Za razliku od industrijskih kolona za destilaciju sa poklopcem, sitom i posudama za sudoper laboratorijske kolone ultramalog prečnika (10-30mm) kao kontaktni elementi, najčešće se koriste mlaznice tipa “Sulzer” od nerđajuće valovite mreže ili spiralne prizmatične opruge od nerđajućeg čelika. Proces prijenosa topline i mase na takvim kontaktnim elementima odvija se kontinuirano duž cijele visine stupa, a stanje ravnoteže ekvivalentno jednoj teorijskoj ploči nastaje nakon što para savlada određeni sloj čija je visina povezana s visinom stupa. teorijska pločaVTT ili visina jedinice za prijenosVEP . Ova visina se obično procjenjuje u milimetrima, što olakšava procjenu efikasnosti određene mlaznice pomoćuVEP . Dakle, kada unutrašnji prečnik stubova od 30 mm, BEP spiralno-prizmatične mlaznice je 15-30, a za “Sulzer” mlaznicu koja se koristi u našem slučaju 20-25 mm. Međutim, čak i sa prečnikom stuba od 40 mm, njihova efikasnost je praktično ista iVEP je 25-30 mm. Stoga, za nabijene stupove, visina prijenosne jedinice jako ovisi o promjeru kolone i brzo raste kako se povećava. Stoga jedan od obećavajućim pravcima poboljšanje energetske efikasnosti industrijska oprema je njegova minijaturizacija i upotreba velika količina kontaktnih elemenata.

Sigurnosni zahtjevi

Studentima je dozvoljeno izvođenje laboratorijskih radova samo nakon prolaska instrukcija o zaštiti na radu i Sigurnost od požara u laboratoriji i na radnom mjestu.

U skladu s njima, prije početka instalacije, morate se upoznati s njegovom strukturom i vanjskim pregledom kako biste provjerili ispravnost destilacijske kolone, spremnika za isparavanje, cjevovoda, zaporni ventili, električnih aparata; prisutnost uzemljenja, uslužnost zaštitno isključivanje, električna i toplinska izolacija.

Instalaciju treba započeti u prisustvu voditelja obuke i pod njegovim neposrednim nadzorom.

Kako biste izbjegli poplavu destilacijske kolone i hitno oslobađanje vrućeg refluksa, strogo se pridržavajte preporuka za postupak izvođenja laboratorijskih radova.

Kada radite na instalaciji, budite oprezni i tačni. Zapamtite da tokom rada neki njegovi elementi i uređaji imaju temperaturu od oko 100 o S.

Radni nalog

Upoznajte se sa dijagramom laboratorijske postavke i lokacijom instrumenata. Sastavite njegov opis i pripremite tabele za bilježenje rezultata ispitivanja.

Rezervoar za isparavanje napunite do 3/4 sirovim alkoholom u koncentraciji ne većoj od 45%.

Potpuno blokirajte selekciju destilata svojim regulatorom selekcije.

Provjerite ispravnu montažu i nepropusnost cijevnog sistema.

Spojite ulaz i izlaz rashladne vode na vodovodnu mrežu i uvjerite se da su serijski spoj izmjenjivača topline ispuštenog kondenzata i samog kondenzatora ispravno spojeni kako bi radili u suprotnom režimu rashladnog sredstva.

* Kompletno vrijeme pripreme instalacije za rad traje od 5 do 20 minuta, ovisno o vještini rada, potrebi dopunjavanja isparivača, čišćenju, trajanju priključenja na vodovodnu mrežu itd.

Povežite postolje na mrežu od 220 V i uključite napajanje.

Povežite automatizovano postolje naUSBkonektor računara i pokrenite program Start → Programi →MeasLAB→ “Rektifikacija” (slika 5). Za detaljniji uvod u rad sa softver, otvorite opis “Uputstva za rad sa softverom”.

Uključite prekidač za rad grijača VK 1 na način pokretanja od 1 kW.

Nakon stabilizacije očitavanja mjernih instrumenata, pokrenuti kompjuterski sistem za automatsko mjerenje (slika 5) procesnih parametara i uključiti grijanje isparivača, te prema očitanjima instrumenata pratiti promjene temperature tečnosti. i parno-gasna sredina.

Slika 5 – Izgled Program "Rektifikacija".

Nadgledati konzistentan protok pare stvorene u rezervoaru za isparavanje u destilacionoj koloni i kondenzatoru; početak kondenzacije pare i formiranje destilata. Zabilježite tačku ključanja otopine, temperaturu i tlak para-gasnog medija u spremniku za isparavanje, ukupna količina energije utrošene na zagrevanje tečnosti, projektovanje instalacije i gubitak toplote u okolinu i podatke dobijene uneti u tabelu 1.

Potpuno otvorite regulator za odabir destilata i izbrojite broj kapi koje ulaze u prijemnik alkohola za 20 sekundi.

Postavite omjer refluksa na najmanje 4, postavljajući regulator odabira destilata na 5 puta smanjeni broj kapi za isto vrijeme.

Kada se para i refluks niskovrelih komponenti donje tečnosti akumuliraju u gornjem dijelu kolone, organizira se polagana i dosljedna selekcija ovih supstanci u prijemni rezervoar pomoću ručno kontroliranog regulatora selekcije destilata, nakon čega slijedi njihova identifikacija pomoću kompjutera. evidenciju temperature pare koja ulazi u kondenzator i uzimajući u obzir stvarni atmosferski pritisak.

Nakon otpuštanja komponenti niskog ključanja, počinje najduži period rada na rektificiranju samog etilnog alkohola, koji se provodi pri omjeru refluksa od najmanje 3 i zamjenom prijemnog spremnika novim. U ovom slučaju važno je spriječiti plavljenje stuba, čiji se početak može utvrditi pojavom karakterističnih pulsacija pri snimanju pada tlaka u stupu i pojavom zvukova „klokotanja“ tokom rada instalacije. . Odabir destilata je ispravno podešen ako se 5-15 minuta nakon zaustavljanja selekcije temperatura pare u gornjem dijelu kolone nije smanjila.

U fazi dobijanja glavnog proizvoda izmjerite tradicionalnim načinima pomoću prijenosnog termometra, mjerne posude i kompjuterske štoperice unesite u tablicu vrijednosti parametara destilacije koji se polako mijenjaju:

protok vode koja hladi izmjenjivač topline i refluks kondenzator;

temperatura vode koja ulazi u izmjenjivač topline;

temperatura vode na izlazu iz izmjenjivača topline;

temperatura vode koja ulazi u refluks kondenzator;

temperatura vode koja izlazi iz refluks kondenzatora.

Završite odabir alkohola za hranu kada temperatura njegove pare pređe 0,1 iznad 78,3 °C.

Odabir repnih frakcija nečistoća sadržanih u sirovini. Ovo ne podrazumijeva promjenu postavki kolone, već samo zamjenu prijemnog rezervoara. Odabir repnih frakcija je završen kada temperatura pare u kondenzatoru dostigne oko 82-85 °C.

Nakon završetka rada isključite grijač spremnika za isparavanje (dugme BK1). Nakon što se kolona ohladi, zaustavite dovod vode u kondenzator i izmjenjivač topline. Isključite mjerni sistem i digitalni merni instrumenti on prednji panel instalacije.

Isključite jedinicu iz električne mreže.

Nakon isušivanja donjeg ostatka i čišćenja rezervoara za isparavanje, vratite instalaciju u prvobitno stanje.

Primljene podatke obraditi i rezultate upisati u tabelu 1.

Odredite broj teoretskih ploča destilacijske kolone i uporedite ukupnu visinu 3 ladice s dobivenim rezultatom.

Odgovarajte na kontrolna pitanja i donosite samostalne zaključke o obavljenom poslu.

Polagano mijenjanje parametara procesa

Protok vode koja hladi izmjenjivač topline i refluks kondenzator ___ l/s

Temperatura vode koja ulazi u izmjenjivač topline ___ 0 WITH

Temperatura vode na izlazu izmjenjivača topline ___ 0 WITH

Temperatura vode koja ulazi u refluks kondenzator ___ 0 WITH

Temperatura vode na izlazu iz refluks kondenzatora ___ 0 WITH

Tabela 1. Rezultati mjerenja i proračuna.

Naziv parametara i mjernih jedinica

Trenutne vrijednosti praćenih parametara

Prosječna vrijednost

1. Zagrevanje sirovine do tačke ključanja

Vrijeme zagrijavanja dok tečnost ne počne da ključa, min

Temperatura početne smjese nakon zagrijavanja, 0 C,

Temperatura pare i refluksa u kondenzatoru, kPa

2. Početni period ispravljanja. Izbor frakcija glave

Pritisak mešavine para-gas na ulazu u kolonu, kPa

Električna energija, koji grijač oslobađa, broj kontra impulsa

3. Glavni period rektifikacije etil alkohola

Vrijeme isparavanja frakcija niskog ključanja, min

Tačka ključanja tečnosti, °C

Temperatura pare i refluksa u koloni, kPa

Temperatura pare u kondenzatoru, kPa

Pritisak mešavine para-gas na ulazu u kolonu, kPa

Pritisak kolone destilata u hidrostatskom mjeraču gustine, kPa

Potrošnja uzorkovanog destilata, broj kapi u 20 sekundi

Električna energija koju oslobađa grijač, broj kontra impulsa

4. Završni period ispravljanja. Izbor frakcija jalovine

Vrijeme isparavanja frakcija niskog ključanja, min

Tačka ključanja tečnosti, °C

Temperatura pare i refluksa u koloni, kPa

Temperatura pare u kondenzatoru, kPa

Pritisak mešavine para-gas na ulazu u kolonu, kPa

Pritisak kolone destilata u hidrostatskom mjeraču gustine, kPa

Potrošnja uzorkovanog destilata, broj kapi u 20 sekundi

Električna energija koju oslobađa grijač, broj kontra impulsa

Koncentracija dna X w , %

Koncentracija destilata X w, %

Obrada eksperimentalnih podataka

Za prosječne vrijednosti parametara glavne faze rektifikacije, molarne koncentracije alkohola u početnoj smjesi X izračunavaju se po zapremini F i destilat X str . Ponovo izračunajte potrošnju originalne mješavineFi destilat R u molovima. Iz jednadžbi materijalnog bilansa kolone, brzina protoka i koncentracija ostatka na dnu nalaze se pomoću jednačina

W= F – P, X w =(FX F – PX str )/ W,

Gdje F, P, W-potrošnja početne smjese, destilata, dna, kmol/s;

X f . X str . X w -sastavi početne smjese, destilat, dna, mol. dionice.

Odredite omjer refluksaR– omjer protoka refluksa i protoka destilata i izračunajte količinu pareG, penjanje na stub. Znajući veličinuGi prečnik stuba (D at = 20 mm), odredite brzinu pare u slobodnom preseku stuba w. Brzina pare u koloni se takođe može izračunati određivanjem količine pare iz jednačine toplotni bilans refluks kondenzator (ova kalkulacija se može koristiti kao probni proračun).

Na osnovu referentnih podataka, na milimetarskom papiru je nacrtana kriva ravnoteže.y= f(x) uključeno y-x dijagram(Slika 5) i označite na x-osi vrijednosti koncentracije početne smjese X

f– omjer potrošnje početne mješavine i potrošnje destilata.

Izračunajte segment , koji je odsječen radnom linijom vrha stupa na osi ordinate (slika 6). Kroz tačku A (x p = y p ) i rezultirajući segment nacrtajte radnu liniju gornjeg dijela stupca. Kroz tačku D (x w= y w ) i tačkom C nacrtajte radnu liniju dna kolone. Između ravnotežne i operativne linije konstruišu se koraci promene koncentracije (slika 6). Svaka faza odgovara jednoj teorijskoj ploči. Odredivši broj teorijskih korakan T , i, znajući broj stvarnih ploča u kolonin, pronađite prosječnu efikasnost ploče pomoću jednačine

Efikasnost ploče zavisi od hidrodinamičkih uslova i fizička i hemijska svojstva pare i tečnosti.

Kada kolona radi samostalno, destilat se ne bira, tj. omjer refluksa je beskonačan . U ovom slučaju, radna linija stupa poklapa se s dijagonalom.

Kontrolna pitanja

Koji se proces razdvajanja tvari naziva rektifikacija? Koje se razlike koriste? fizička svojstva odvojene supstance?

Koje smjese se nazivaju azeotropne ili s kontinuiranim ključanjem? Zašto se ne mogu razdvojiti pomoću ispravljanja?

Zašto je standardom koncentracija rektificiranog alkohola jednaka %. Koji se dodatni zahtjevi odnose na ovaj proizvod?

Kako se konstruiše kolona za destilaciju? Koji se uređaji u njemu koriste kao elementi za povećanje kontaktne interakcije faza koje se kreću u stupu?

Šta uzrokuje plavljenje destilacijske kolone? Kako se može otkriti i spriječiti?

Kako radi kolona za destilaciju kada je omjer refluksa nula? Kako se mijenja stepen prečišćavanja i koncentracija nastalog etil alkohola?

Koje od tvari sadržanih u sirovinama koje sadrže alkohol se smatraju niskim ili niskim ključanjem: aldehidi, acetoni, teški alkoholi, metil alkohol, fuzelna ulja? Koje se od njih destiliraju odmah nakon puštanja rektificiranog alkohola?

Zašto se odabir alkohola za hranu završava kada temperatura njegove pare dostigne 0,1 viša i ne niža od 78,3 ° C?

Književnost

Bogdanov Yu.P., Zotov V.N., Koloskov S.P. itd. Priručnik o proizvodnji alkohola. Oprema, sredstva mehanizacije i automatizacije. - M: Svetlo i prehrambena industrija, 1983, 343 str.

Devyatykh G.G., Elliev Yu.E. Uvod u teoriju dubinsko čišćenje supstance. – M. Nauka, 1981. – 320 str.

Glavno stanje siguran rad destilacijske kolone je osigurati njihovu nepropusnost. Razlog za kršenje nepropusnosti stupova može biti povećanje pritiska u aparatu iznad prihvatljivim standardima, korozija i erozija karoserije, razno mehaničko oštećenje. Do povećanja tlaka može doći kada je kolona preopterećena smjesom koja se odvaja, temperatura na dnu kolone se povećava, ili rupe u distributivni uređaji.[ ...]

Da biste spriječili povećanje tlaka u koloni, pažljivo kontrolirajte količinu i sastav smjese koja se odvaja, te temperaturu po visini aparata. U ovom slučaju, temperaturu vrha stuba održava regulator koji mijenja dovod navodnjavanja. Kako bi se izbjeglo "plavljenje" kolone kada se protok proizvoda poveća, potrebno je osigurati da su poklopci postavljeni striktno horizontalno, a broj i promjer uređaja za prelivanje na pločama odgovaraju performansama aparata. Da bi se eliminisala mogućnost prodora gasa u stub, cev donje ploče se spušta ispod nivoa tečnosti u kocki stuba.[...]

Posebnu pažnju zahtijeva rad sitastih tacni, jer se lako začepljuju sedimentima, poput smola, koji nastaju tokom procesa obrade. [...]

U slučaju prevelikog povećanja pritiska, stubovi su opremljeni zaštitnim sistemom za automatsko blokiranje, nepovratni ventili na dovodu sirovina i reagensa i sigurnosnim ventilima koji ispuštaju višak pare u baklju. U ovom slučaju na izlazne vodove koji dolaze od sigurnosnih ventila ugrađuju se protivpožarni odvodniki.[...]

Oštar porast pritiska u koloni kada voda uđe u njega vrlo je opasan. Ključanje vode u koloni uzrokuje tako brz porast tlaka da sigurnosni ventili nemaju vremena za rad, a aparat može puknuti. Da bi se spriječilo da voda uđe u destilacijski stup, potrebno je: osigurati da sirovine i navodnjavanje ne sadrže vodu; prije dovoda tople vodene pare u kocku kolone, obavezno potpuno uklonite kondenzat iz dovodne parne cijevi; povremeno provjeravajte ima li pukotina i oštećenja na cijevima stubnog kockastog grijača i u frižiderima za navodnjavanje.[...]

Veliku opasnost predstavlja curenje kolona koje rade pod vakuumom. U tom slučaju se zrak usisava u kolonu, a eksplozivna smjesa se formira direktno u samom aparatu. Povećani su zahtjevi za nepropusnost vakuumskih stubova, posebno se oni koriste prirubnički priključci tipa „čep i žljeb“, usisane pare se analiziraju na sadržaj kiseonika, obezbeđeno je vakuumsko gašenje uz pomoć inertnih gasova (azota).[...]

Sigurnost rada vakuumskih kolona je u velikoj mjeri određena potpunošću kondenzacije para naftnih derivata isisanih sa zrakom. Kondenzacija naftnih para se obično dešava u barometarskom kondenzatoru. Kada kondenzacija nije potpuna, neki od proizvoda ulaze u kanalizacioni sistem preko uređaja za izbacivanje, a kada se koriste suve mehaničke vakuum pumpe, ispuštaju se u atmosferu, zagađujući je. Dakle, emisije iz vakuum pumpi, kao i voda koja se ispušta u kanalizacijski sistem iz barometarskih kondenzatora, podliježu prethodnom prečišćavanju.[...]

Za slobodan protok vode kroz barometarsku cijev barometrijskog kondenzatora, njegova visina mora biti najmanje 10,5-11 m, tada težina vode u cijevi u potpunosti uravnotežuje silu atmosferskog tlaka, a voda se slobodno odvodi u bunar opremljen hidrauličnim zaptivačem. Hidraulična zaptivka, koja obično ima visinu od 0,6-0,8 m, eliminiše opasnost od usisavanja vazduha u stub kroz barometarsku cev. Protok vode u barometarski kondenzator reguliran je tako da voda koja se odvodi kroz odvodnu cijev u bunar ima temperaturu ne veću od 30-35 ° C i ne sadrži naftne derivate. Kada se potrošnja vode poveća, ona nema vremena da uđe u bunar, njen nivo raste, a voda se puni donji dio kondenzator, ometajući njegov rad. Osim toga, kroz cijev šlema voda može dospjeti na gornje ploče destilacijske kolone i poremetiti njen način rada.[...]

Kada proizvod uđe u kolonu, dolazi do abrazije njegovih zidova. Stoga se na mjestu unošenja proizvoda postavlja zaštitni „puž“, zamjenjiv kako se uništava, usmjeravajući tok u centar kolone u spirali. [...]

Destilacijske kolone imaju značajnu težinu na relativno maloj potpornoj površini, pa se ugrađuju na masivne prstenaste nosače opremljene ukrućenjima i spojeni na temelj anker vijci. Za radovi na popravci unutar stuba je opremljen otvorima za šahtove prečnika najmanje 0,45 m. Radi lakšeg rada postavlja se jedan otvor na svakih 4-5 tacni. Radi lakšeg otvaranja poklopca otvora i sprečavanja mogućnosti njihovog pada sa visine, poklopci otvora su postavljeni na šarke (šarke).[...]

Slična poglavlja u drugim dokumentima:

Kompleksne destilacione kolone.

Ako originalnu mješavinu sirovina treba podijeliti na nekoliko komponenti ili frakcija, tada se mora koristiti nekoliko jednostavnih kolona povezanih u nizu.

Tehnološki sistem ispada prilično glomazna, a instalacija je metalno intenzivna. Stoga je za odvajanje višekomponentne smjese preporučljivo koristiti složene destilacijske kolone. Oni su uređaji u obliku ploče koji rade zajedno sa stubom za skidanje. Sekcija za skidanje se sastoji od stubova malog prečnika, postavljenih jedan na drugi i kombinovanih u zajedničko kućište. Stubovi za skidanje, kao i glavni stupovi, opremljeni su pločama. Pored gornjeg i donjeg proizvoda, niz bočnih frakcija (naramenica) odabire se duž visine stupa. Ove frakcije se šalju u odgovarajući dio kolone za uklanjanje, gdje se dijele na dva dijela. Gornji proizvod se u ovom slučaju vraća u glavnu kolonu kao bočni refluks, donji proizvod je ciljna bočna frakcija. Korištenje skidača omogućuje odabir nekoliko frakcija duž visine kolone, koje su ciljne zajedno s gornjim i donjim proizvodom koji napušta destilacijski stupac. Kolone ovog tipa se široko koriste u preradi nafte za dobijanje frakcija goriva iz nafte. Dizajn se može razlikovati ovisno o ciljanim proizvodima.

Main operativni parametri su pritisak i temperatura. Pritisak je direktno proporcionalan temperaturi i povećanje pritiska će biti povezano sa povećanjem temperature u koloni. Da bi se spriječila vanredna osnovna situacija za stubni aparat

(Depresurizacija sa eksplozijom) potrebno je održavati temperaturni režim u koloni kako bi se izbjeglo povećanje pritiska. Temperaturni uslovi se održavaju u skladu sa standardima tehnološki način, koji su označeni u tehnološke regulative. Održavanje potrebnog temperaturni režim obezbeđuje se zagrevanjem kocke stuba i odvođenjem toplote iz gornjeg dela stuba. Možete mijenjati temperaturu gornje i donje strane promjenom količine i temperature odgovarajućih protoka. Za podršku potrebna temperatura U koloni je aparat prekriven slojem toplotne izolacije. Toplotnoizolacijski materijal mora imati nisku toplinsku provodljivost i mora biti otporan na visoke temperature okoliša i otporan na vibracije okruženje i ne bi trebalo da se uništi tokom rada. Materijal ne bi trebao biti higroskopan kako bi se spriječila mogućnost korozije zida kućišta. Debljina izolacionog sloja se izračunava u zavisnosti od temperature okoline i svojstava izolacijski materijal. Prilikom izvođenja popravki toplotna izolacija pregledan zbog oštećenja. To mogu biti pukotine, strugotine, pukotine izolacijskih elemenata itd. Najčešće se oštećenje izolacije događa na mjestu ugradnje okova, otvora, nosača i platformi. Defekti pronađeni tokom popravke moraju biti otklonjeni. Najmanje jednom u kvartalu potrebno je izvršiti mjerenje temperature na vanjska površina izolacija. Ako je temperatura ispod dozvoljenog nivoa, onda je potrebno velika renovacija izolacija.

Teorijske osnove destilacije i rektifikacije

Destilacija- Ovo proces odvajanja homogenih smjesa tečnosti na osnovu njihove isparljivosti. Isparljive tekućine su one čiji se tlak zasićene pare značajno razlikuje od nule na uobičajenim temperaturama.

Teorija destilacije temelji se na ideji o tekućim otopinama i formiranju mješavine para iznad njih. Kada mešavine isparljivih supstanci proključaju, pare tečnosti postaju obogaćene isparljivijom komponentom. Kada se takve pare djelimično kondenzuju, razdvajaju se na parnu fazu i tečnost (refluks). Na temperaturi destilacije, hlapljivija tečnost ključa, a manje hlapljiva tečnost isparava bez ključanja. Takve mješavine se nazivaju mješavine odvojenog ključanja. IN idealna rješenja Ova situacija se ostvaruje pri bilo kojoj koncentraciji.

U neidealnim rješenjima postoje područja koncentracije u kojima obje komponente binarne mješavine ključaju istovremeno. To su takozvana azeotropna područja ili regije tečnosti koje ne ključaju odvojeno. Ovdje su koncentracije tekuće i parne faze binarnih smjesa iste, te je stoga prilikom njihove destilacije nemoguće povećati koncentraciju tekuće faze.

Teška destilacija , iliispravljanje - Ovo je višestruka destilacija destilata. Koristi se za poboljšanje efikasnosti jednostavne destilacije. Izvodi se u pločastim ili pakiranim kolonama. Da biste uspješno odvojili refluks koji teče niz kolonu i paru koja se kreće prema gore, možete koristiti bilo koje kontaktne elemente koji povećavaju površinu i efikasnost njihove interakcije.Kao kontaktni elementi u velikim kolone za destilaciju obično se koriste ploče. Svaka takva ploča koja se nalazi u koloni naziva se fizička ploča (PT).