Aerogel besteht aus. Hausgemachtes Silikat-Aerogel. Herstellung von Silikon-Aerogel durch unterkritische Trocknung

Da bereits über Aerogele gesprochen wurde, folgt hier eine Weiterentwicklung des Themas. Dies ist eine Übersetzung eines Blogbeitrags von einer Person, die in ihrer Werkstatt Silikat-Aerogel nach einem Rezept von der Website hergestellt hat.

TMOS ist ziemlich schwer zu bekommen, da Chemielieferanten sehr zurückhaltend sind, etwas an Privatpersonen zu verkaufen.

Aerogel-Herstellungsprozess:

1. TMOS, Methanol und Ammoniumhydroxid mischen. Gießen Sie die Mischung in die Formen und lassen Sie das Gel aushärten.
2. Tauchen Sie das Gel in Methanol und warten Sie einen Tag, bis sich das restliche Wasser im Gel im Methanol aufgelöst hat.
3. Entsorgen Sie das verbrauchte Methanol und ersetzen Sie es durch sauberes Methanol. Warten Sie einen weiteren Tag und wiederholen Sie den Vorgang. Dies muss innerhalb von drei Tagen mehrmals durchgeführt werden.
4. Bringen Sie das Gel in den überkritischen Zustand Trockenkammer und fülle es mit Methanol.
5. Fügen Sie flüssiges Kohlendioxid hinzu, öffnen Sie das Ablassventil der Kammer und lassen Sie das Methanol ab. Stellen Sie sicher, dass sich die Gelstücke jederzeit in flüssigem CO2 befinden.
6. Warten Sie einen Tag, bis sich das Methanol im flüssigen CO2 aufgelöst hat.
7. Öffnen Sie das Ablassventil und gießen Sie noch etwas Methanol aus, das sich in CO2 gelöst hat.
8. Wiederholen Sie den Vorgang zum Ablassen des Methanols, achten Sie jedoch darauf, dass das Gel jederzeit in flüssiges CO2 eingetaucht bleibt. Wiederholen Sie das Ablassen/Ersetzen von CO2 einige Male über einen Zeitraum von 2–3 Tagen.
9. Erhöhen Sie die Kammertemperatur, bis das CO2 überkritisch wird. Öffnen Sie langsam die Entlüftung, während Sie die Kammer weiter erhitzen, damit das CO2 von überkritisch auf überkritisch übergehen kann Gaszustand. Lassen Sie langsam das gesamte CO2 aus der Kammer ab und entnehmen Sie dann das fertige Aerogel.

Aus den Kommentaren:

jstults hat geschrieben...
Warum haben sie solche Angst davor, TMOS an Privatpersonen zu verkaufen?

Ben Krasnow schrieb...
Tatsächlich verkaufen die meisten Chemielieferanten nichts an Privatkunden – unabhängig davon, ob der Stoff gefährlich ist oder nicht. Unfall oder unsachgemäße Verwendung chemische Zubereitung kann zu einer Klage führen und sich negativ auf den Ruf des Lieferanten auswirken. Daher entschied das Management vieler Unternehmen, dass es für sie rentabler sei, das Geld zu vergessen Einzelpersonen, aber vermeiden Sie die damit verbundenen Risiken. Schlechte Nachrichten für diejenigen, die zu Hause Naturwissenschaften betreiben, aber das wird sich wahrscheinlich nicht ändern. Das Beste, worauf wir hoffen können, ist, dass sich Hackerspaces so gut etablieren, dass sie Chemikalien für ihre Mitglieder bestellen können. Nun vermute ich, dass viele Hackerspaces auf Schwierigkeiten stoßen werden, wenn sie versuchen, etwas bei Unternehmen wie Sigma Aldrich zu bestellen.

Will Walker schrieb...
Hallo Ben -

Tolle Arbeit mit Aerogelen und Dokumentation. Hier sind ein paar Tricks, mit denen Sie versuchen können, Risse zu reduzieren:

1. Füllen Sie den Trockner bis zum Rand mit MeOH, bevor Sie mit dem Druckaufbau beginnen. Sie möchten sicherstellen, dass das Gel vollständig von der Flüssigkeit bedeckt ist, wenn Sie den Druck erhöhen.

2. Geben Sie zunächst das komprimierte Methanol in Portionen (jeweils 20–30 %) zeitweise ab, bevor Sie es durch reines CO2 ersetzen. Durch das Mischen verschiedener Lösungsmittel entsteht ein Druckunterschied im Gel, da reines MeOH zu verdampfen versucht. Dies ist tatsächlich die wichtigste „mysteriöse“ Quelle von Rissen.

3. Im Gegensatz zu dem, was die Intuition vermuten lässt, scheint es keine thermische Ausdehnung zu geben Hauptgrund Auftreten von Rissen in Aerogelen. Was in diesem Fall wirklich wichtig ist, ist die Geschwindigkeit, mit der der Druck steigt und fällt. Wichtig ist auch, den Ersatz von MeOH durch CO2 zunächst zu verlangsamen, wie oben beschrieben.

Ich folgte den Anweisungen des TMOS-Rezepts (Tetramethylorthosilikat) unter http://www.aerogel.org und stellte in meiner Heimwerkstatt erfolgreich mehrere Stücke Aerogel her.
Zwei Dinge stellten die größte Herausforderung dar: 1. TMOS oder TEOS (den wichtigsten chemischen Inhaltsstoff) zu erhalten und 2. eine überkritische Trockenkammer zu bauen. Kammerteile können bei http://www.mcmaster.com oder bei jedem anderen Anbieter von industriellen Rohrverbindungen erworben werden. Sie benötigen außerdem einen Vorrat an flüssigem Kohlendioxid. Ich habe eine 9,1-kg-Flasche verwendet, die ich in einem örtlichen Schweißfachgeschäft gekauft habe. Am meisten Die Kosten entfielen genau auf den Zylinder selbst, Verbrauchsmaterialien Es kostet nur 20 oder 30 Dollar. Möglicherweise finden Sie einen Lieferanten, bei dem Sie einen Zylinder mieten können.

TMOS ist ziemlich schwer zu bekommen, da Chemielieferanten sehr zurückhaltend sind, etwas an Privatpersonen zu verkaufen.

Aerogel-Herstellungsprozess:

1. TMOS, Methanol und Ammoniumhydroxid mischen. Gießen Sie die Mischung in die Formen und lassen Sie das Gel aushärten.
2. Tauchen Sie das Gel in Methanol und warten Sie einen Tag, bis sich das restliche Wasser im Gel im Methanol aufgelöst hat.
3. Entsorgen Sie das verbrauchte Methanol und ersetzen Sie es durch sauberes Methanol. Warten Sie einen weiteren Tag und wiederholen Sie den Vorgang. Dies muss innerhalb von drei Tagen mehrmals durchgeführt werden.
4. Übertragen Sie das Gel in die überkritische Trockenkammer und füllen Sie diese mit Methanol.
5. Fügen Sie flüssiges Kohlendioxid hinzu, öffnen Sie das Ablassventil der Kammer und lassen Sie das Methanol ab. Stellen Sie sicher, dass sich die Gelstücke jederzeit in flüssigem CO2 befinden.
6. Warten Sie einen Tag, bis sich das Methanol im flüssigen CO2 aufgelöst hat.
7. Öffnen Sie das Ablassventil und gießen Sie noch etwas Methanol aus, das sich in CO2 gelöst hat.
8. Wiederholen Sie den Vorgang zum Ablassen des Methanols, achten Sie jedoch darauf, dass das Gel jederzeit in flüssiges CO2 eingetaucht bleibt. Wiederholen Sie das Ablassen/Ersetzen von CO2 einige Male über einen Zeitraum von 2–3 Tagen.
9. Erhöhen Sie die Kammertemperatur, bis das CO2 überkritisch wird. Öffnen Sie langsam die Entlüftung, während Sie die Kammer weiter erhitzen, damit das CO2 vom überkritischen in den gasförmigen Zustand übergeht. Lassen Sie langsam das gesamte CO2 aus der Kammer ab und entnehmen Sie dann das fertige Aerogel.

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Aerogel - sehr ungewöhnliche Kreation menschliche Hände, ein Material, das für seine einzigartigen Eigenschaften mit 15 Positionen im Guinness-Buch der Rekorde ausgezeichnet wurde. Der Name „Aerogel“ kommt von zwei Lateinische Wörter Luft – Luft und Gelatus – gefroren. Daher wird Aerogel oft als „gefrorener Rauch“ bezeichnet.

Allerdings gem Aussehen Das Aerogel ähnelt wirklich gefrorenem Rauch. Aerogel ist ein ungewöhnliches Gel, in dem es keine flüssige Phase gibt, sondern vollständig durch eine gasförmige Phase ersetzt wird, wodurch die Substanz eine rekordverdächtig niedrige Dichte, nur das Eineinhalbfache der Luftdichte und eine Reihe anderer einzigartiger Eigenschaften aufweist Eigenschaften: Härte, Transparenz, Hitzebeständigkeit usw. Aerogel ist auch deshalb überraschend, weil es zu 99,8 % aus ... Luft besteht!
Die Entstehungsgeschichte von Aerogel ist noch nicht vollständig geklärt. Es ist nur bekannt, dass der amerikanische Wissenschaftler Samuel Kistler es Ende der zwanziger oder dreißiger Jahre des letzten Jahrhunderts am College of the Pacific in Stockton (Kalifornien) als Erster erhielt. Wird in der wissenschaftlichen Forschung, wie es manchmal vorkommt, fast zufällig als Nebenprodukt der Kristallisation von Aminosäuren in überkritischen übersättigten Flüssigkeiten gewonnen. Dem Wissenschaftler gelang die Herstellung eines Aerogels, indem er die Flüssigkeit in einem normalen Gel durch Methanol ersetzte. Anschließend wurde das Gel unter hohem Druck auf 240 Grad (kritische Temperatur für Methanol) erhitzt. Zu diesem Zeitpunkt verließ Methanolgas das Gel, aber das Volumen des dehydrierten Schaums nahm nicht ab. Dadurch entstand ein leichtes, feinporöses Material, später Aerogel genannt. Als offizielles Erscheinungsdatum des neuen Materials gilt das Jahr 1931, der Zeitpunkt der Veröffentlichung eines Artikels darüber in der Zeitschrift Nature. Auch der Ursprung des Begriffs „Aerogel“ ist unbekannt. Es bleibt ein Rätsel, ob Kistler es selbst in unsere Rede eingebracht hat oder den Hinweis seiner Kollegen genutzt hat. Das erste Aerogel wurde von einem Wissenschaftler aus Quarz gewonnen. Anschließend lernten sie, dieses Material aus Metalloxiden herzustellen. organische Substanz und viele andere Ausgangszutaten.
Aerogele sind in ihrer Struktur ein baumartiges Netzwerk aus Partikeln mit einer Größe von 2–5 Nanometern, die zu homogenen Gruppen (Clustern) und luftgefüllten Poren mit einer Größe von bis zu 100 Nanometern zusammengefasst sind. Äußerlich ähnelt Aerogel am ehesten einem transparenten oder durchscheinenden gefrorenen Seifenschaum. Mit bloßem Auge betrachtet erscheint Aerogel als feste, homogene Substanz, was es von porösen Medien wie verschiedenen Schäumen unterscheidet. Außerdem fühlt sich das Aerogel bei Berührung wie gefrorener Schaum an. Das ist genug langlebiges Material- Das Aerogel hält einer Belastung des 2000-fachen seines Eigengewichts stand. Beispielsweise hält ein kleiner Block Aerogel mit einem Gewicht von 2,38 g problemlos einem Ziegelstein mit einem Gewicht von 2,5 kg stand!

Quarzaerogele sind ein sehr guter Wärmeisolator. Der Prozess zur Herstellung von Aerogelen ist komplex und arbeitsintensiv. Erstens: Verwenden chemische Reaktionen, das Gel polymerisiert. Dieser Vorgang dauert mehrere Tage und das Ergebnis ist ein geleeartiges Produkt. Anschließend wird dem Gelee mit Alkohol das Wasser entzogen. Seine vollständige Entfernung ist der Schlüssel zum Erfolg des gesamten Prozesses. Der nächste Schritt ist die „überkritische“ Trocknung. Es wird in einem Autoklaven bei hohem Druck und hoher Temperatur hergestellt, wobei Kohlendioxid verflüssigt wird. Die anwendungsbezogene Nutzung von Quarzaerogel als Isolationsmaterial begann in den vierziger Jahren des 20. Jahrhunderts. Berühmtes Unternehmen Monsanto hat dieses Produkt im Rahmen einer Lizenzvereinbarung mit Kistler hergestellt. Aufgrund ihrer hohen Kosten waren Aerogel-Wärmeisolatoren jedoch nicht weit verbreitet und die Produktion wurde in den siebziger Jahren eingeschränkt. Erst am Ende des letzten Jahrhunderts wurden Aerogele von der Menschheit wieder in großem Umfang eingesetzt, vor allem in der Raumfahrtindustrie. Es war das Aerogel, das sich durchsetzte das wichtigste Element Array-Catcher, mit dem die Raumsonde Stardust Millionen winziger Partikel aus dem Schweif des Kometen Wild 2 einfing und den Lander mit diesen Proben zur Erde brachte. Unter den verschiedenen von der Sonde eingefangenen Partikeln wurden übrigens Spuren von Glycin gefunden, der wichtigsten Aminosäure für die Proteinbildung. Für Wissenschaftler, die die Theorie des außerirdischen Ursprungs des Lebens teilen, wurde dieser Fund zum indirekten Beweis dafür, dass sie Recht hatten.
Das Aerogel soll als einzigartiger Wärmeisolator in in den USA hergestellten Raumanzügen verwendet werden, die für das Marsprojekt der NASA entwickelt wurden. Die NASA kündigte außerdem die Verwendung von Aerogel als Hitzeschild für neue Shuttle-Modelle an. Auch in der Mikroelektronik sind Aerogele vielversprechend. Vor allem aufgrund der Tatsache, dass sie die niedrigsten Dielektrizitätskonstanten aufweisen. Die Verwendung von Aerogelen als Isolierschichten in Mehrschichtsystemen Leiterplatten wird die Leistungsfähigkeit der Elektronik deutlich steigern. Im Jahr 2007 stellten amerikanische Chemiker die von ihnen entwickelten Aerogele vor, die als Filter zur Reinigung von Wasser dienen können schädliche Verunreinigungen, wie Quecksilber, Blei und andere giftige Schwermetalle. Bisher ist die Produktion dieser Materialien recht begrenzt hoher Preis, Weil Die Filter enthalten Platin, aber wenn ein Ersatz dafür in Form eines günstigeren Analogons gefunden wird, können die neuen Reinigertypen die Gewässer des Planeten von Schwermetallen befreien. Darüber hinaus weisen neue Aerogele Halbleitereigenschaften auf und können daher in Photovoltaikzellen und anderen optoelektronischen Geräten eingesetzt werden.

Quarzaerogel ist, wie bereits erwähnt, ein einzigartiger Wärmeisolator. Es hält Temperaturen von bis zu 500 Grad Celsius stand und eine 2,5 cm dicke Schicht reicht aus, um die menschliche Hand davor zu schützen direkte Auswirkung Lötlampe. Es gibt verschiedene Arten von Aerogelen mit einem Schmelzpunkt von bis zu 1200 °C. Die Eigenschaften von Arogelen hängen weitgehend davon ab Quellenmaterial, aus dem sie hergestellt werden. Es gibt Aerogele aus Aluminiumoxid (mit Zusatz von Aluminiumoxid), Siliziumdioxid sowie Zinn- und Chromoxid. In jüngerer Zeit wurden Aerogele auf Kohlenstoffbasis hergestellt. Als Katalysatoren kommen Aerogele zum Einsatz. Die NASA testet derzeit Aluminiumoxid-Aerogele, die seltene Elemente enthalten – Gadolinium und Terbium. Diese Aerogele werden als Hochgeschwindigkeits-Kollisionsdetektoren verwendet. Einige transparente Aerogelarten werden von Wissenschaftlern als Ersatz in Betracht gezogen Fensterglas. Schließlich ist der Brechungsindex von Aerogelen viel niedriger als der von Glas (1,05 gegenüber 1,5). Der Wissenschaft ist es bereits gelungen, die anfängliche Fragilität dieses vielversprechenden Materials zu überwinden; jetzt sind elastische und flexible Aerogele verfügbar. Auf der Tagesordnung steht die Frage, die Produktionskosten auf Grenzen zu senken, die eine Nutzung im großen Maßstab rentabel machen. Aerogele werden oft als das Material des 21. Jahrhunderts bezeichnet. Ob dem so ist, werden wir bald sehen.

Aerogel ist extrem leichtes Material mit sehr geringer Dichte und geringer Wärmeleitfähigkeit. Es ist durchscheinend, fühlt sich aber gleichzeitig ziemlich hart an. Typischerweise werden Aerogele mithilfe eines überkritischen Trocknungsprozesses hergestellt. Um Ihr eigenes Aerogel herzustellen, müssen Sie also einen Trocknungsapparat für eine solche Trocknung bauen. Es gibt Möglichkeiten, Aerogele ohne ein solches Gerät herzustellen, diese sind jedoch weniger zuverlässig und das Material ist dichter. In diesem Artikel finden Sie Informationen zu beiden Methoden der Aerogel-Herstellung.

Schritte

Teil 1

Schauen Sie sich das Diagramm des überkritischen Trockners oben an. Nachfolgend finden Sie Anweisungen dazu Selbstmontage so ein Gerät.

• Das Diagramm stammt von der folgenden Webseite: http://www.aerogel.org/wp-content/uploads/2009/02/manuclave-design2.jpg

1. Verbinden Sie zwei Kupplungen und Ventile aus Edelstahl 316 oder 304 fest mit einem nicht schweißbaren T-Stück aus Edelstahl. Der Durchmesser des Anschlussstücks sollte 1,9 cm (3/4 Zoll) betragen.

   • Rohrstopfen (Anschnitte) müssen an die beiden Arme der T-förmigen Verbindung angeschlossen werden.
   • Auf Wunsch können Sie anstelle eines der Stopfen auch ein Sichtfenster einbauen.
   • Befestigen Sie einen Kugelhahn mit einer 6,35 mm (1/4 Zoll) großen Buchse an der Unterseite der T-Verbindung.
   • Schrauben Sie die Teile in der folgenden Reihenfolge an den oberen Auslass: 1,2 cm (1/2 Zoll) Tülle, 1,2 cm (1/2 Zoll) Nippel und 1,2 cm (1/2 Zoll) Kreuzrohr.

2. Schließen Sie die Montage des oberen Teils des Geräts ab. An dieses zweite Rohr werden die restlichen Ventile und Sensoren angeschlossen.

   • Schließen Sie ein Bimetall-Thermometer an den oberen Auslass des Rohrs an.
   • Befestigen Sie einen 6,35 mm x 1,2 cm (1/4 Zoll x 1/2 Zoll) großen Nippel am linken Arm des Rohrs. Befestigen Sie einen Kugelhahn daran.
   • Schließen Sie einen weiteren 6,35 mm x 1,2 cm (1/4 Zoll x 1/2 Zoll) großen Nippel an den rechten Arm des Rohrs an. Befestigen Sie daran ein Rohr mit einem Durchmesser von 6,35 mm (1/4 Zoll) mit einem Manometer oben und einem Sicherheitsfederventil am unteren Abzweig.
   • Befestigen Sie einen 6,35-mm-Nippel (1/4 Zoll) mit einem Nadelventil am kleineren Auslassloch.

3. Verwenden Sie die richtigen Materialien. Edelstahl wird bevorzugt, da er sauber und langlebig ist und eine geringe Korrosionsbeständigkeit aufweist.

   • Es können Sensoren mit Messinggewinde und Kohlenstoffstahlventilen eingebaut werden.
   • Verwenden Sie keine Messing- oder Kohlenstoffstahlkupplungen und verwenden Sie keine Teile aus Materialien, die einem Druck von 15 MPa (ca. 2.000 psi) nicht standhalten.

4. Schließen Sie eine Kohlendioxidflasche an den überkritischen Trockner an. Der Anschluss muss leckagefrei sein und den freien Zufluss von flüssigem Kohlendioxid in das Gerät gewährleisten.

   • Ein Diagramm einer solchen Verbindung ist auf der folgenden Webseite dargestellt: http://www.aerogel.org/wp-content/uploads/2009/02/gastank-1.jpg
   • Schließen Sie den Zylinder in der folgenden Reihenfolge an: CGA320-Steckeradapter, Teflondichtung, Einlassnippel, Einlasskupplung, 6,35-mm-Adapter (1/4 Zoll) mit interner Beitrag Schnellkupplung, 6,35 mm (1/4 Zoll) männlicher Schnellkupplungsadapter, Schlauch hoher Druck 6,35 mm (1/4 Zoll) Durchmesser mit geflochtenen Innengewinden.
   • Schließen Sie am anderen Ende des Hochdruckschlauchs einen 6,35 mm (1/4 Zoll) Innenadapter und einen 6,35 mm (1/4 Zoll) Außenadapter zum Schnelltrennen an.
   • Schließen Sie die letzte Kupplung an den Einlasskugelhahn des Trockners an. Jetzt ist alles verbunden.

   Teil 2

   Herstellung von Silikon-Aerogel

   1. Konzentriertes ätzendes Ammoniak (Ammoniumhydroxid) verdünnen. Verdünnen Sie 4,86 ​​g oder 5,4 ml konzentriertes ätzendes Ammoniak in 1000 ml Wasser in einer Glas- oder Plastikflasche.

      • Beschriften Sie diese Flasche mit „wässerige Ammoniaklösung“. Die Lösung kann bei aufbewahrt werden Zimmertemperatur in einer verschlossenen Flasche zur späteren Verwendung.

   2. Bereiten Sie eine Lösung von Tetramethoxysilan mit Methanol vor. Mischen Sie 10,2 g (10 ml) Tetramethoxysilan mit 7,82 g (10 ml) Methanol in einem Becherglas. Rühren Sie die Lösung um.

      • Beschriften Sie diese Lösung mit „Alkoxidlösung“ oder einfach mit „Lösung A“.
      • Bitte beachten Sie, dass Tetramethoxysilan nicht einfach zu erwerben ist, da Unternehmen, die diese Chemikalien verkaufen, im Allgemeinen zögern, sie an Privatpersonen zu verkaufen. Wenn es Ihnen gelingt, ein Unternehmen zu finden, das bereit ist, diesen Stoff zu verkaufen, stellen Sie sicher, dass er einen hohen Reinheitsgrad aufweist und keine gefährlichen Verunreinigungen enthält.

   3. Bereiten Sie eine Lösung aus ätzendem Ammoniak und Methanol vor. Mischen Sie 5 g (5 ml) der zuvor hergestellten wässrigen Ammoniaklösung mit 7,92 g (10 ml) Methanol in einem anderen sauberen Becherglas. Rühren Sie die Lösung um.

      • Beschriften Sie diese Lösung als „katalytische Lösung“ oder einfach als „Lösung B“.

   4. Gießen Sie die katalytische Lösung in die zuvor vorbereitete Alkoxidlösung. Gießen Sie die katalytische Lösung (Lösung B) vorsichtig in die Alkoxidlösung (Lösung A) und rühren Sie sie mit einem Glasstab um, bis sie vollständig aufgelöst ist.

      • Die resultierende Lösung wird auch „Sol“ genannt.

   5. Übertragen Sie das Sol in die Formen. Legen Sie Backpapier auf Silikonbasis auf den Boden der Formen. Warten Sie, bis das Sol die Form eines Gels annimmt.

      • Sie müssen zwischen 15 Minuten und 1 Stunde warten.
      • Sie können das Sol auch in kleine zylindrische Pipetten füllen. In diesem Fall können Sie die Lösung, nachdem sie sich in ein Gel verwandelt hat, aus der Pipette drücken.
      • Tetramethoxysilan spielt bei dieser Methode die Rolle einer Siliziumoxidquelle. Wasser bewirkt die Polymerisation von Tetramethoxysilan und Methanol sorgt dafür, dass sich Wasser und Tetramethoxysilan vermischen, sodass sie eine Phase bilden und miteinander reagieren können. Ätznatron beschleunigt die Reaktion.

   6. Lassen Sie das Gel altern. Sobald sich das Gel gebildet hat, legen Sie es in Methanol und lassen Sie es dort mindestens 24 Stunden lang.

      Entfernen Sie das Wasser. Wechseln Sie das Methanol mindestens viermal pro Woche gegen frisches Methanol, gegen Ethanol mit einer Reinheit von mehr als 99,5 % oder gegen Aceton.

      • Dadurch wird das Gel fast vollständig von Wasser befreit.

   7. Trocknen Sie das Gel in einem überkritischen Trockner. Geben Sie das Gel in die Kammer des Geräts und geben Sie Kohlendioxid ab. Das Kohlendioxid erwärmt sich und durchläuft seinen kritischen Punkt, 31,1 Grad Celsius und 72,9 Bar, wobei es sich auf etwa 45 Grad Celsius erwärmt und einen Druck von etwa 100 Bar erreicht.

      • Bei der überkritischen Trocknung wird das Methanol vollständig aus dem Gel entfernt.
      • Entlasten Sie den Druck in der Apparatekammer mit einer Geschwindigkeit von ca. 7 bar pro Stunde.
      • Das Ergebnis des Prozesses ist ein Siliziumoxid-Aerogel.

   Teil 3

   Alternatives Verfahren: unterkritische Trocknung

   1. Bereiten Sie das Aerogel wie zuvor beschrieben vor. Bereiten Sie Silica-Aerogel wie oben beschrieben vor, indem Sie zunächst die chemischen Inhaltsstoffe vorbereiten und es dann „einsohlen“, um ein flüssiges Gel zu bilden.

      Nachdem Sie das Gel in Alkohol oder Aceton eingeweicht haben, reinigen Sie es wie oben beschrieben von Wasser.Ändern Ethanol oder Aceton mindestens viermal pro Woche.

      Bereiten Sie eine Lösung aus Hexan und Ethanol vor. Mischen Sie einen Teil Hexan und drei Teile Ethanol, um eine Lösung mit einem Volumen von mindestens dem Fünffachen des Volumens des vorherigen Gels zu erhalten.

      • Falls gewünscht, kann anstelle von Ethanol Aceton in den gleichen Anteilen verwendet werden.
      • Wenn Sie beispielsweise 20 ml Aerogel erhalten haben, müssen Sie eine Lösung aus 25 ml Hexan und 75 ml Ethanol oder Aceton herstellen.
      • Markieren Sie den Behälter mit der vorbereiteten Lösung als „Lösung 25-75“.

   2. Bereiten Sie zwei weitere Lösungen aus Hexan und Ethanol vor. Im zweiten Schritt verwenden Sie diese beiden Flüssigkeiten gleiche Proportionen. Im dritten Schritt mischen Sie drei Teile Hexan mit einem Teil Ethanol.

      • Anstelle von Ethanol kann wie bisher auch Aceton verwendet werden.
      • Beschriften Sie den Behälter mit der zweiten Lösung mit „50-50-Lösung“ und den Behälter mit der dritten mit „75-25-Lösung“.

   3. Das Gel nacheinander in drei Lösungen einweichen. Das Gel 12–48 Stunden lang in einer Lösung von 25–75 einweichen.

      • Geben Sie dann das Gel in eine 50-50-Lösung und lassen Sie es dort für die gleiche Zeit. Geben Sie dann das Gel in eine 75-25-Lösung und lassen Sie es dort 12-48 Stunden lang stehen.

   4. Das Gel in Hexan einweichen. Das Gel 24–72 Stunden lang in reinem Hexan einweichen und dabei dreimal wechseln.

   5. Bereiten Sie eine Lösung aus Trimethylchlorsilan vor. Fügen Sie Trimethylchlorsilan zu Hexan hinzu, sodass es 6 % der Gesamtmasse der Lösung ausmacht.

      • Bereiten Sie eine Lösung in einem Volumen vor, das mindestens dem 15-fachen des Volumens des zuvor zubereiteten Gels entspricht.
      • Beschriften Sie den Behälter mit der Lösung mit TMHS.

   6. Tauchen Sie das Aerogel in die Trimethylchlorsilanlösung. Dazu geben Sie das Gel zunächst auf den Boden eines dicht verschlossenen, chemikalienbeständigen Behälters mit weitem Hals und gießen dann so viel TMCS-Lösung hinein, dass sein Volumen das Volumen des einzuweichenden Gels um das 5- bis 10-fache übersteigt. Verschließen Sie den Behälter.

      • Befeuchten Sie bei einem Glasbehälter die Ränder des Deckels mit einem Staubsauger. Silikonfett, sonst kann der Deckel am Hals kleben bleiben.

   7. Erwärmen Sie den Behälter mit dem Gel und kühlen Sie ihn anschließend ab. Erhitzen Sie das Gefäß auf 60 Grad Celsius und halten Sie es mit einem Elektroherd 12–24 Stunden lang auf dieser Temperatur. Bevor Sie die TMCS-Lösung durch eine frische ersetzen, lassen Sie sie auf Raumtemperatur abkühlen.

      • Wiederholen Sie den Vorgang noch zweimal.
   8. Arbeiten Sie in einem gut belüfteten Bereich mit guter Beleuchtung.
   9. Tragen Sie beim Arbeiten eine Schutzbrille. Tragen Sie außerdem lange Ärmel und geschlossene Schuhe.
   10. Versuchen Sie nicht, Geräteteile zu sparen, indem Sie diese durch günstigere ersetzen.
   11. Nehmen Sie sich genügend Zeit für die Arbeit. Versuchen Sie nicht, den Vorgang zu beschleunigen, da dies die Wahrscheinlichkeit eines gefährlichen Fehlers erhöht.
   12. Stellen Sie sicher, dass alle Ventile und Anschlüsse sicher und dicht sind und vermeiden Sie den Kontakt mit organische Lösungsmittel. Dadurch wird verhindert, dass Kohlendioxid austritt.
   13. Tauschen Sie die Dichtungen alle 30-50 Vorgänge gegen neue aus und schließen Sie nach Abschluss des Vorgangs alle Ventile fest.
   14. Tetramethoxysilan ist gefährlicher Stoff, das Ihre Lunge und Augen schädigen kann. Tragen Sie daher bei der Arbeit eine Schutzbrille und einen Mullverband oder eine Atemschutzmaske.

   Was wirst du brauchen

   • Latex- oder Gummihandschuhe
   • Schutzbrille
   • Lange Ärmel
   • Geschlossene Schuhe
   • Chemieschürze

   Überkritische Trocknung

   • 2 6,35 mm (1/4 Zoll) Mitteldruck-Kugelhähne aus Edelstahl 316
   • 2 Sechskantnippel, 1,2 cm (1/2 Zoll) Einlass, 6,35 mm (1/4 Zoll) Auslass, 1,7 cm (1-11/16 Zoll) lang, Edelstahl 316
   • Sechskantnippel 1,2 cm (1/2 Zoll)
   • 2 x 6,35 mm (1/4 Zoll) Sechskantnippel
   • 1,2 cm (1/2 Zoll) Edelstahlschlauch 316
   • 6,35 mm (1/4 Zoll) Edelstahlschlauch 316
   • Mitteldruck-Nadelventil, beidseitig weiblich, 6,35 mm (1/4 Zoll) Durchmesser, Edelstahl 316
   • Federsicherheitsventil aus Messing mit Steuerzugring und Entlüftung in die Atmosphäre, Außengewinde, 6,35 mm (1/4") Durchmesser
   • 1,2 cm (1/2 Zoll) Bimetall-Thermometer aus Edelstahl 304 mit Außengewinde und ölfreiem Zifferblatt
   • Manometer 0–20.000 KPa, Anschluss oben, mit 6,36 mm (1/4 Zoll) Buchse
   • Heizung oder Fön
   • Rohrisolierband
   • Kreuzförmiges Rohr
   • 9 kg Kohlendioxidflasche mit Ventil und Adapter CGA320

   Silikon-Aerogel

   • Tetramethoxysilan
   • Methanol
   • Demineralisiertes Wasser
   • 28–30 Gew.-% %ige Lösung von ätzendem Ammoniak in Wasser
   • Ethanol (möglicherweise)
   • Aceton (möglicherweise)

   Herstellung von Silikon-Aerogel durch unterkritische Trocknung

   • Vorbereitetes Silikongel
   • Reines Ethanol oder Aceton
   • Hexan
   • Trimethylchlorsilan (TMCS)
   • Chemikalienbeständiges Weithalsglas oder -flasche
   • E-Herd
   • Chemischer Extrakt
   • Hexamethyldisilazan