Damıtma kolonlarının çalışması. Laboratuvar damıtma kolonu Diğer belgelerdeki benzer bölümler

Çalışmanın amacı:

Laboratuvarda paketlenmiş bir kolonun çalışmasının incelenmesi periyodik eylem maksimum (dolu) ve çalışan sulamada.

Farklı çalışma modları altında kolondaki konsantrasyon değişimi aşamalarının (teorik plakalar) sayısının belirlenmesi.

Teorik bir plakaya (HETP) eşdeğer nozül yüksekliğinin belirlenmesi.

Sulama katsayısının belirlenmesi.

Kolonun üst ve alt sıcaklığının belirlenmesi.

1. Laboratuvar kurulumunun tanımı

Laboratuvar kurulumunda (Şekil 1) dolgulu bir kolon 1, ısıtma mantosu 2, dönüş kondansatörü - buzdolabı 3 ve distilat buzdolabı 4 bulunmaktadır. Kolonda dolgu malzemesi olarak metal spiraller kullanılmıştır. Düzeltme işleminin adyabatik sürecini sağlamak için, sütunda yanal elektrikli ısıtma 5 bulunur. Inlatrom 6. Bir ısıtma mantosuna yerleştirilen sütunun 1 küpünde bir alt örnekleyici 7 bulunur. Buhar fazını yoğunlaştırmak için bir yoğunlaştırıcı kullanılır - bir buzdolabı 3. Damıtma ürünü seçimi bir musluk 8 tarafından düzenlenir. Örneklenen damıtma ürünü buzdolabında 4 soğutulur ve alıcı 9 gelir Sütundaki atmosferik basıncı korumak için havalandırma deliği 10 tasarlanmıştır.

1- damıtma kolonu; 2 – ısıtma mantosu; 3 – dönüş kondansatörü – buzdolabı; 4 – damıtılmış buzdolabı; 5 – yandan elektrikli ısıtma; 6 – LATR; 7 – örnekleyici; 8 – dokunun; 9 - alıcı

Şekil 3 – Laboratuvar kurulum şeması

2. Deneysel prosedür.

NCC ve VCC içeren bir başlangıç ​​karışımı hazırlanır, karışımın 50 ml'si kolon küpüne yüklenir.

Kurulumun başlatılması, kondenser - buzdolabına su temini ile başlar. Daha sonra ısıtma mantosu açılır. Karışım kaynayıp nozulun alt kısmında sulama göründükten sonra yan ısıtma açılır. Yan ısıtmanın yoğunluğu, nozulun tepesinde bir sıvı tabakası görünecek şekilde korunur. Bu olaya kolonun “su basması” denir. Nozulu ıslatmak ve buna göre kütle transfer sürecini yoğunlaştırmak için "jikle" gereklidir. Daha sonra yan ısıtma, ayarlanan akış hızına (nozulun üstündeki ve altındaki dakikadaki damla sayısı) ulaşılana kadar azaltılır. Bu durumda nozulun üzerinde bulunan sıvı tabakası kolon küpüne akar. Sulamanın durmaması için yan ısıtma kademeli olarak azaltılmalıdır. Sulama durursa, sütunu tekrar "su basmak" gerekir. Bu, tam sulama moduna karşılık gelen sütun modunu ayarlar. Distilat seçilmemiştir.

Tam sulama rejimi 30-40 dakika sürdürüldükten sonra 3-4 damla distilat ve kalıntı analiz için alınır. Daha sonra çalışma modu, damıtılmış madde seçimi ile dakikada 6-10 damla hızında ayarlanır. 2,5 - 4 ml distilat alındıktan sonra, 3-4 damla distilat ve aynı miktarda kalıntı analiz için alınır ve kolon uçları üzerinde çalışılır. Isıtma mantosu ve yan ısıtma durağı. Buzdolabının kondenserine su temini, ısıtıcılar kapatıldıktan 15-20 dakika sonra durur.

Deney sırasında alınan dört numune (tam sulama ve kolonun çalışma modunda distilasyon ve kalıntı) 20 o C'de bir refraktometre üzerinde analiz edilir. "Kırılma indisi - kompozisyon" grafiksel ilişkisi kullanılarak, tüm numunelerdeki NCC içeriği belirlenir. hacim fraksiyonları.

Deneyin sonuçları bir günlüğe kaydedilir. Nozulun üstündeki ve altındaki dakikadaki damla sayısının mutlaka birbirine eşit olmadığı akılda tutulmalıdır. Ancak kolonun kararlı durum çalışma koşulları altında zaman içinde birbirine yakın ve sabit olmaları gerekir.

Deneysel veri:

Tam sulama modu:

n uzaklık = 1,392

n küp = 1,433

Hacim kesirleri:

damıtılmış – 0,95

küp – 0,56

Çalışma modu:

Sütunun üstü – 135

Seçimde – 18

n uzaklık = 1,3925

n küp = 1,44

Hacim kesirleri:

damıtılmış – 0,92

küp – 0,51

3. Deneysel sonuçların işlenmesi

Damıtma ürününün ve kalıntının hacimsel bileşimleri molar bileşimlere dönüştürülür.

Tam sulama ile:

Sulama çalışması sırasında:

Geri akış oranını belirleyelim:

Aşırı sulama oranı:

Belirlediğimiz programa göre:

Neresi

Tam sulamalı kademe sayısı – 15

Çalışma modu sırasında – 23

Bir teorik plakaya eşdeğer ambalaj yüksekliği:

Tam sulama ile:

Çalışma modu sırasında:

Kolonun üst ve alt sıcaklığını bulun:

Tam sulama ile: t 1 = 98,8 0 C ve t 2 = 102,0 0 C

Çalışma modu sırasında: t 1 = 99,0 0 C ve t 2 = 102,5 0 C

Çalışma modunda, teorik plakaların sayısı tam sulamaya göre daha fazladır, dolayısıyla nozulun yüksekliği buna uygun olarak daha küçüktür.

5 numaralı laboratuvar çalışması

“Arıza tipi kafes plakaların çalışmasının incelenmesi”

Çalışmanın amacı:

Hava-su sistemi kullanılarak bir kolon modelinde hidrodinamik özelliklerin dağılma noktasının ve “taşma” noktasının konumu üzerindeki etkisinin incelenmesi.

1,2 - rotametre; 3 - kompresör; 4 - dağıtım şebekesi; 5 - basınç göstergesi;

6 - plaka; 7 - sütun; 8 - kontrol vanası.

Şekil 4 - Laboratuvar kurulum şeması

1 Çalışma metodolojisi

Model boyunca küçük bir hava akışı yaratarak kompresörü açın. Kuru plakanın direnç katsayısını belirlemek için basınç düşüşü, sulama olmadan plaka üzerindeki basınç göstergesi 5 kullanılarak ölçülür. Daha sonra hava akışını azaltın).

Rotametreyi kullanarak belirtilen su akış hızını ayarlayın ve model boyunca küçük bir hava akışı oluşturun. Plaka kararlı durumda çalışırken plakanın direnci ölçülür ve verilen sıvı ve gaz akış hızlarında gözlenen farkın maksimum değeri ile köpüğün plaka üzerindeki yüksekliği ölçülür. Daha sonra rotametre üzerindeki valf kullanılarak hava debisi bir miktar artırılır. Yeni bir hava akış hızıyla, 3-5 dakikalık çalışmadan sonra plakalar köpüğün farkını ve yüksekliğini yeniden ölçer. Tepsi ilk kez çalıştırıldığında su ve hava akışını kaydedin. Hava akışını artırın. Veriler tablo 1.1'e girilir

Tablo 1.1- Deney sonuçları

2 Deney sonuçlarının işlenmesi

Aşağıdaki formülü kullanarak plakanın göreceli serbest kesitini belirleyin:

Hava akış hızını kullanarak kolonun tüm kesitindeki hava hızını belirleyin.

Hava akışında Q2 = 0,007 m3 /s plaka direncini dikkate alarak “kuru” bir plakanın direnç katsayılarını hesaplayalım.
=80 Pa

"Kuru" plaka üzerindeki basınç düşüşünü kullanarak "kuru plakanın" direnç katsayısını belirleyin:

Tablo 2.2 - Hesaplama sonuçları

Hava-su sistemi kullanan bir kolon modelinde hidrodinamik özelliklerin dağılma noktasının ve “taşma” noktasının konumu üzerindeki etkisini inceledik. Plaka boyunca basınç düşüşünü hesapladık ve bunu deneysel değerle karşılaştırdık.

Düzeltme örneği 1

İlk karışım etanol - su

Karışım tüketimi GF = 5000 t/saat.
Başlangıç ​​karışımındaki oldukça uçucu bileşenin konsantrasyonu, xF = ağırlıkça %34.
Damıtılan maddedeki oldukça uçucu bileşenin konsantrasyonu, xD = ağırlıkça %76.
Oldukça uçucu bileşenin tabandaki konsantrasyonu, xW = ağırlıkça %3.

(607,11Kb) indirilme202 kez

Düzeltme örneği 2

İlk karışım etanol - su
Karışım tüketimi GF = 8000 t/saat.

Damıtılan maddedeki oldukça uçucu bileşenin konsantrasyonu, xD = ağırlıkça %80.

Basınç altında buharın ısıtılması - 4 atm.

(610.42Kb) 195 kez indirildi

giriiş

2. Teknolojik hesaplama

3. YAPICI HESAPLAMA

4. HİDROLİK HESAP
5. Mekanik hesaplama
5.2 Kabuk kalınlığının hesaplanması
5.2 Taban kalınlığının hesaplanması

5.4 Aparat desteklerinin hesaplanması
Çözüm
Güvenlik önlemleri

Çözüm

Vücudun korozyonu ve erozyonu,
mekanik hasar.

Kloroform-benzen

Düzeltme üzerine bir kurs projesinin fiyatı 2000 ruble'den başlıyor

Düzeltme örneği 3

Karışım tüketimi GF = 6000 t/saat.


Alt kalıntıdaki oldukça uçucu bileşenin konsantrasyonu, xW = ağırlıkça %4,5.
Basınç altında buharın ısıtılması - 4 atm.

(935,21Kb) indirmeler246 kez

Düzeltme örneği 4

İlk kloroform-benzen karışımı
Karışım tüketimi GF = 5000 t/saat.

Damıtılan maddedeki oldukça uçucu bileşenin konsantrasyonu, xD = ağırlıkça %95.
Alt kalıntıdaki oldukça uçucu bileşenin konsantrasyonu, xW = ağırlıkça %5,5.
Basınç altında buharın ısıtılması - 4 atm.

(604,31Kb) indirilme178 kez

Düzeltme örneği 5

İlk kloroform-benzen karışımı
Karışım tüketimi GF = 12000 t/saat.
Başlangıç ​​karışımındaki oldukça uçucu bileşenin konsantrasyonu, xF = ağırlıkça %45.
Damıtılan maddedeki oldukça uçucu bileşenin konsantrasyonu, xD = ağırlıkça %88.

Basınç altında buharın ısıtılması - 4 atm.

(992,92Kb) indirilme305 kez

giriiş
1. Teknolojik şemanın açıklaması
2. Teknolojik hesaplama
2.1 Hesaplama Damıtma sütunu
3. YAPICI HESAPLAMA
3.1 Optimum boru hattı çaplarının hesaplanması
4. HİDROLİK HESAP
5. Mekanik hesaplama
5.2 Kabuk kalınlığının hesaplanması
5.2 Taban kalınlığının hesaplanması
5.3 Hesaplama flanş bağlantıları ve kapaklar
5.4 Aparat desteklerinin hesaplanması
Çözüm
Güvenlik önlemleri
KULLANILAN KAYNAKLARIN LİSTESİ

Çözüm

Bu ders projesinde, mühendislik hesaplamaları sonucunda, etanol - su ikili karışımını ayırmak için, çapı D, yüksekliği H olan, elek plakalarının kullanıldığı, aralarında mesafe olan bir damıtma kolonuna sahip bir damıtma ünitesi seçilmiştir. h = 0,5 (m). Sütun normal modda çalışıyor.
Ana koşullardan biri Güvenli operasyon damıtma sütunları– sızdırmazlıklarının sağlanması. Sızıntının nedenleri şunlar olabilir:
aparattaki basıncın izin verilen sınırın ötesinde artması,
Sıcaklık yükleri altında doğrusal boyutlardaki artışın yetersiz telafisi,
Vücudun korozyonu ve erozyonu,
mekanik hasar.
Kolondaki ani basınç artışının en tehlikeli nedeni, içine su girmesi olabilir. Suyun anlık buharlaşması o kadar hızlı gözenek oluşumuna ve basınç artışına neden olur ki, emniyet valflerinin ataletleri nedeniyle çalışacak zamanı kalmaz ve aparatın duvarları kırılabilir. Suyun kolona girmesini önlemek için hammaddelerin ve sulamanın su içermediğinden emin olmak, küp ısıtıcı ve sulama buzdolaplarındaki tüplerin bütünlüğünü periyodik olarak kontrol etmek gerekir. İhlal nedeniyle kolondaki basınçta bir artış da meydana gelebilir sıcaklık rejimi düzeltme ve aşma süreci Bant genişliği Hammaddeler için sütunlar.
Basınçta kabul edilemez bir artış olması durumunda kolonlar, ürünün bir kısmını havşa hattına boşaltan emniyet valfleri ile donatılmıştır. Tepsi sayısı 40'tan fazlaysa, PBVHP kuralı - 74'e göre keskin direnç olasılığı dikkate alınarak kolonun alt kısmına emniyet valflerinin takılması önerilir.
Kolonlara girerken, ürünün buhar-sıvı akışı yüksek hızlara sahiptir ve bu, aparatın duvarlarının aşınmasına neden olabilir. Aparatın gövdesini korumak için, özel bir cihazın boşluğuna hammaddeler verilir - jetin etkisini alan bir kesici alan ve aşındıkça değiştirilen koruyucu bir manşonla donatılmış bir sarmal.

Toluen-karbon tetraklorür

Düzeltme örneği 6

Toluen-karbon tetraklorürün ilk karışımı
Karışım tüketimi GF = 9000 t/saat.
Başlangıç ​​karışımındaki oldukça uçucu bileşenin konsantrasyonu, xF = ağırlıkça %30.
Distilattaki oldukça uçucu bileşenin konsantrasyonu, xD = ağırlıkça %90.
Oldukça uçucu bileşenin tabandaki konsantrasyonu, xW = ağırlıkça %3,5.

(703,25Kb) indirmeler261 kez

giriiş
1. Teknolojik şemanın açıklaması
2. Teknolojik hesaplama
2.1 Damıtma kolonunun hesaplanması
3. YAPICI HESAPLAMA
3.1 Optimum boru hattı çaplarının hesaplanması
4. HİDROLİK HESAP
5. Mekanik hesaplama
5.2 Kabuk kalınlığının hesaplanması
5.2 Taban kalınlığının hesaplanması
5.3 Flanş bağlantılarının ve kapağın hesaplanması
5.4 Aparat desteklerinin hesaplanması
Çözüm
Güvenlik önlemleri
KULLANILAN KAYNAKLARIN LİSTESİ

Çözüm

Bu ders projesinde, mühendislik hesaplamaları sonucunda, etanol - su ikili karışımını ayırmak için, çapı D, yüksekliği H olan, elek plakalarının kullanıldığı, aralarında mesafe olan bir damıtma kolonuna sahip bir damıtma ünitesi seçilmiştir. h = 0,5 (m). Sütun normal modda çalışıyor.
Damıtma kolonlarının güvenli çalışmasının ana koşullarından biri bunların sızdırmazlığını sağlamaktır. Sızıntının nedenleri şunlar olabilir:
aparattaki basıncın izin verilen sınırın ötesinde artması,
Sıcaklık yükleri altında doğrusal boyutlardaki artışın yetersiz telafisi,
Vücudun korozyonu ve erozyonu,
mekanik hasar.
Kolondaki ani basınç artışının en tehlikeli nedeni, içine su girmesi olabilir. Suyun anlık buharlaşması o kadar hızlı gözenek oluşumuna ve basınç artışına neden olur ki, emniyet valflerinin ataletleri nedeniyle çalışacak zamanı kalmaz ve aparatın duvarları kırılabilir. Suyun kolona girmesini önlemek için hammaddelerin ve sulamanın su içermediğinden emin olmak, küp ısıtıcı ve sulama buzdolaplarındaki tüplerin bütünlüğünü periyodik olarak kontrol etmek gerekir. Düzeltme işleminin sıcaklık rejiminin ihlali ve kolonun hammadde veriminin aşılması nedeniyle kolondaki basınçta bir artış da meydana gelebilir.
Basınçta kabul edilemez bir artış olması durumunda kolonlar, ürünün bir kısmını havşa hattına boşaltan emniyet valfleri ile donatılmıştır. Tepsi sayısı 40'tan fazlaysa, PBVHP kuralı - 74'e göre keskin direnç olasılığı dikkate alınarak kolonun alt kısmına emniyet valflerinin takılması önerilir.
Kolonlara girerken, ürünün buhar-sıvı akışı yüksek hızlara sahiptir ve bu, aparatın duvarlarının aşınmasına neden olabilir. Aparatın gövdesini korumak için, özel bir cihazın boşluğuna hammaddeler verilir - jetin etkisini alan bir kesici alan ve aşındıkça değiştirilen koruyucu bir manşonla donatılmış bir sarmal.

Karbon disülfür-karbon tetraklorür

Düzeltme üzerine bir kurs projesinin fiyatı 2000 ruble'den başlıyor

Düzeltme örneği 7

Karbon disülfür-karbon tetraklorürün ilk karışımı
Karışım tüketimi GF = 7000 t/saat.
Başlangıç ​​karışımındaki oldukça uçucu bileşenin konsantrasyonu, xF = ağırlıkça %20.
Damıtılan maddedeki oldukça uçucu bileşenin konsantrasyonu, xD = ağırlıkça %85.
Alt kalıntıdaki oldukça uçucu bileşenin konsantrasyonu, xW = ağırlıkça %1,4.
Basınç altında buharın ısıtılması – 1 atm.

(994,3Kb) 193 kez indirildi

Metanol-su

Düzeltme üzerine bir kurs projesinin fiyatı 2000 ruble'den başlıyor

Düzeltme örneği 8

İlk metanol-su karışımı kapakları
Karışım tüketimi GF = 3000 kg/saat.
Başlangıç ​​karışımındaki oldukça uçucu bileşenin konsantrasyonu, xF = ağırlıkça %22.
Damıtılan maddedeki oldukça uçucu bileşenin konsantrasyonu, xD = ağırlıkça %82.
Alt kalıntıdaki oldukça uçucu bileşenin konsantrasyonu, xW = ağırlıkça %0,5.
Basınç altında buharın ısıtılması - 4 atm.

(315,89 Kb) indirmeler285 kez

Düzeltme örneği 9

Başlangıç ​​metanol-su karışımı
Karışım tüketimi GF = 13000 t/saat.
Başlangıç ​​karışımındaki oldukça uçucu bileşenin konsantrasyonu, xF = ağırlıkça %24.
Damıtılan maddedeki oldukça uçucu bileşenin konsantrasyonu, xD = ağırlıkça %97.
Alt kalıntıdaki oldukça uçucu bileşenin konsantrasyonu, xW = ağırlıkça %0,8.
Basınç altında buharın ısıtılması - 4 atm.

(945,76Kb) indirilme329 kez

Düzeltme örneği 10

Başlangıç ​​metanol-su karışımı
Karışım tüketimi GF = 3700 kg/saat.
Başlangıç ​​karışımındaki oldukça uçucu bileşenin konsantrasyonu, xF = ağırlıkça %25.
Damıtılan maddedeki oldukça uçucu bileşenin konsantrasyonu, xD = ağırlıkça %96.
Oldukça uçucu bileşenin tabandaki konsantrasyonu, xW = ağırlıkça %1.
Basınç altında buharın ısıtılması - 4 atm.

(926,64Kb) indirilme215 kez

Düzeltme örneği 11

Başlangıç ​​metanol-su karışımı
Karışım tüketimi GF = 6500 kg/saat.
Başlangıç ​​karışımındaki oldukça uçucu bileşenin konsantrasyonu, xF = ağırlıkça %27.
Damıtılan maddedeki oldukça uçucu bileşenin konsantrasyonu, xD = ağırlıkça %98.
Oldukça uçucu bileşenin tabandaki konsantrasyonu, xW = ağırlıkça %2.
Basınç altında buharın ısıtılması - 4 atm.

(948,82Kb) indirmeler241 kez

giriiş
1. Teknolojik şemanın açıklaması
2. Teknolojik hesaplama
2.1 Damıtma kolonunun hesaplanması
3. YAPICI HESAPLAMA
3.1 Optimum boru hattı çaplarının hesaplanması
4. HİDROLİK HESAP
5. Mekanik hesaplama
5.2 Kabuk kalınlığının hesaplanması
5.2 Taban kalınlığının hesaplanması
5.3 Flanş bağlantılarının ve kapağın hesaplanması
5.4 Aparat desteklerinin hesaplanması
Çözüm
Güvenlik önlemleri
KULLANILAN KAYNAKLARIN LİSTESİ

Çözüm

Bu ders projesinde, mühendislik hesaplamaları sonucunda, etanol - su ikili karışımını ayırmak için, çapı D, yüksekliği H olan, elek plakalarının kullanıldığı, aralarında mesafe olan bir damıtma kolonuna sahip bir damıtma ünitesi seçilmiştir. h = 0,5 (m). Sütun normal modda çalışıyor.
Damıtma kolonlarının güvenli çalışmasının ana koşullarından biri bunların sızdırmazlığını sağlamaktır. Sızıntının nedenleri şunlar olabilir:
aparattaki basıncın izin verilen sınırın ötesinde artması,
Sıcaklık yükleri altında doğrusal boyutlardaki artışın yetersiz telafisi,
Vücudun korozyonu ve erozyonu,
mekanik hasar.
Kolondaki ani basınç artışının en tehlikeli nedeni, içine su girmesi olabilir. Suyun anlık buharlaşması o kadar hızlı gözenek oluşumuna ve basınç artışına neden olur ki, emniyet valflerinin ataletleri nedeniyle çalışacak zamanı kalmaz ve aparatın duvarları kırılabilir. Suyun kolona girmesini önlemek için hammaddelerin ve sulamanın su içermediğinden emin olmak, küp ısıtıcı ve sulama buzdolaplarındaki tüplerin bütünlüğünü periyodik olarak kontrol etmek gerekir. Düzeltme işleminin sıcaklık rejiminin ihlali ve kolonun hammadde veriminin aşılması nedeniyle kolondaki basınçta bir artış da meydana gelebilir.
Basınçta kabul edilemez bir artış olması durumunda kolonlar, ürünün bir kısmını havşa hattına boşaltan emniyet valfleri ile donatılmıştır. Tepsi sayısı 40'tan fazlaysa, PBVHP kuralı - 74'e göre keskin direnç olasılığı dikkate alınarak kolonun alt kısmına emniyet valflerinin takılması önerilir.
Kolonlara girerken, ürünün buhar-sıvı akışı yüksek hızlara sahiptir ve bu, aparatın duvarlarının aşınmasına neden olabilir. Aparatın gövdesini korumak için, özel bir cihazın boşluğuna hammaddeler verilir - jetin etkisini alan bir kesici alan ve aşındıkça değiştirilen koruyucu bir manşonla donatılmış bir sarmal.

Laboratuvar işi.

Düzeltme sürecinin incelenmesi

Çalışmanın amacı:

düzeltme sürecinin incelenmesi etil alkol periyodik kurulumda,

teorik plaka sayısının hesaplanması,

katsayı tespiti yararlı eylem Damıtma sütunu.

Temel bilgiler

Rektifikasyon, ayrılan karışımın buharlaştırılmasıyla elde edilen sıvı ve buhar arasındaki bileşenlerin karşılıklı değişimi yoluyla sıvı homojen karışımların ayrılması işlemidir. Bu işlem, karışımı oluşturan bileşenlerin farklı uçuculuklarına dayanmaktadır; Aynı basınçta kaynama noktaları arasındaki fark.

Düzeltme işlemi, kontak cihazlı dikey silindirik cihazlar olan sütunlarda gerçekleştirilir. Endüstride en yaygın olarak kullanılanları kapak, elek ve arıza plakalarının temas cihazı olarak kullanıldığı damıtma kolonlarıdır. Bir damıtma kolonunda bileşimi dengesiz olan buhar ve sıvı akışları birbirine doğru geçer. Kolondaki buhar aşağıdan yukarıya, sıvı ise yukarıdan aşağıya doğru akar. Temas etkileşimi sonucunda buhar daha uçucu (düşük kaynama noktalı) bir bileşenle zenginleşir, sıvı ise daha az uçucu (yüksek kaynama noktalı) bir bileşenle zenginleşir. Plakalar üzerinde geliştirilen faz temas yüzeyi, sıvı katmanlarından tekrar tekrar geçerken (kabarcıklanarak) kabarcıklar ve buhar jetleri tarafından oluşturulur.

Gıda endüstrisindeki arıtma tesislerinin ana görevi, %40 ham alkolden minimum yabancı yabancı madde içeriğine sahip, alkol konsantrasyonu en az %96 olan rektifiye alkol elde etmektir. Etil alkolün suda iyi çözünerek, değişen alkol içeriğine sahip ikili bir su-alkol karışımı oluşturduğu bilinmektedir. %100 etil alkolün kaynama noktası (T balya =760 mmHg basınçta 73,8°C. Art.) damıtılmış suyun özelliklerinden önemli ölçüde farklıdır ve bu fark, yüksek konsantrasyonlu alkol elde etmek için çeşitli alkol içeren malzemelerin bileşenlerinin ayrılmasında kullanılır. Alkolün molar, kütle ve hacim konsantrasyonları vardır. Geleneksel olarak gıda ve kimya endüstrileri, çözünmüş sıvı hacminin tüm çözeltinin hacmine oranı olarak hacimsel konsantrasyon kavramını kullanır. Bu değer yüzde olarak ifade edilir ve % hacim olarak belirtilir. veya m'nin kesirleri halinde 3 /m3 , l/l, ml/ml. Alkol (ρ = 0,790 g/ml) ve suyun (ρ = 1,000 g/ml) yoğunluklarındaki farklılıklar ve bunların termal genleşme özellikleri nedeniyle hacimsel ve ağırlık konsantrasyonları her zaman birbirine doğru şekilde çevrilemez.

Alkolün su-alkol karışımından ayrılması, karışımın konsantrasyonuna ve karışımın üzerindeki sabit buhar basıncına karşılık gelen bir kaynama noktasında gerçekleştirilmelidir. 760 mm Hg basınçta. Sanat. Farklı konsantrasyonlardaki su-alkol karışımlarının kaynama noktası, %0 alkol konsantrasyonunda 100°C'den %100 alkol konsantrasyonunda 78,3°C'ye neredeyse sürekli olarak düşer. Bunun istisnası, kaynama noktasının %100 alkolün kaynama noktasından biraz daha düşük olduğu azeotrop noktasına (%94,6) yakın belirli bir konsantrasyon bölgesidir (Şekil 1). Azeotropik veya ayrı olmayan şekilde kaynayan karışımlar, buharın sıvı ile dengede olduğu ve kaynayan karışımla aynı bileşime sahip olduğu karışımlardır.

Şekil 1 - Doymuş sulu-alkolün sıcaklığa bağımlılığı

760 mm Hg basınçta buhar.

Bu tür karışımların rektifiye yoluyla ayrılması imkansızdır, çünkü buharların yoğunlaşması orijinal karışımla aynı bileşime sahip ve "etil alkol - rektifiye edilmiş" olarak adlandırılan bir sıvı üretir. Kaynama noktası 78,15 °C'dir ve alkol konsantrasyonu ayarlanmıştır. Eyalet standardı Rusya Federasyonu - %96'dan %96,4'e. Bu durumda yoğunlaşan sıvının 20 °C'deki yoğunluğu 8,12 g/ml, buhar yoğunluğu ise 760 mm Hg'dir. - 1,601 g/ml ve özısı buharlaşma - 925 J/g.

Rektifiye alkol elde etmek için tesisatlar kullanılır sürekli eylem(İncir. 2). Bunlarda ham alkol ve kızgın su buharı distilasyon kolonunun tabanında karıştırılarak 94°C sıcaklıktaki su-alkol buharına dönüştürülür.

İlk karışım, pompanın (9) filtre (11) aracılığıyla basınç tankına (4) beslendiği depolama tankında (3) depolanır. Basınç tankından (4) ilk karışım, yerçekimi ile bir rotametre aracılığıyla küp 2'de bulunan bir ısıtıcıya akar ve burada ısıtılır. alt kalıntı tarafından. Isıtmadan sonraki ilk karışımın sıcaklığı termometre okumasıyla belirlenir. Damıtma sütunu 1'de, ısıtılmış başlangıç ​​karışımı üstten sayılarak 7, 9 veya 11 plakaya beslenir. Sütun, bölümlenmiş 12 elek tepsisine sahiptir. drenaj cihazları. Kolonun iç çapı 200 mm'dir.

Şekil 2 - Şematik diyagram endüstriyel kurulumısıtma buharı kullanarak sürekli hareket

1 – Damıtma sütunu; 2 – küp; 3 – depolama tankı; 4 – basınç tankı; 5 – geri akış kondansatörü; 6 – distilatın toplanması; 7 – buzdolabının alt kısmı; 8 – hareketsiz kalıntıların toplanması; 9 – pompa; 10 – rotametre; 11 – filtre

Sıvı, alt plakadan, içinde buharla ısıtılan bir bobin bulunan buharlaştırıcı küpüne (2) akar. Bobinden gelen ısıtma buharı yoğuşması, bir yoğuşma kabı aracılığıyla kanalizasyona boşaltılır. Isıtma buharının akışı bir vana tarafından düzenlenir ve basınç, bir manometre ile belirlenir. Evaporatör küpünde sıvının bir kısmı buhara dönüştürülür, diğeri ise durgun kalıntı olarak uzaklaştırılır. Alttaki kalıntı, suyla soğutulduğu buzdolabından (7) geçer ve toplayıcıya (8) girer. Toplayıcıdan (8) alttaki kalıntı, depolama tankına (3) geri gönderilir. Toplayıcılar (6, 8) ve geri akış yoğunlaştırıcısının halkası 5 kolonun çalışmasını sağlayan atmosfere bağlıdır. atmosferik basınç. Düşük kaynama noktalı bileşenle zenginleştirilmiş buhar, kolonun üst plakasından yine su ile soğutulan geri akış kondansatörüne (5) girer. Su akışı bir rotametre ile ölçülür ve giriş ve çıkıştaki sıcaklığı termometreler ile ölçülür. Buharın tamamen yoğunlaşmasından sonra geri akış kondansatöründe oluşan sıvı iki kısma ayrılır. Sütun sulanması için geri akış formundaki biri sağlanır, diğeri ise koleksiyon 6'ya giren ve daha sonra depolama tankı 3'e gönderilen distilat formunda alınır. Geri akış ve distilat miktarı rotametrelerle ölçülür.

Sütun, plakalardan gelen sıvı, geri akış, damıtma ürünü ve imbikteki sıvı için örnekleyicilerin yanı sıra plakaya giren ve köpük tabakasından çıkan buhar için örnekleyicilerle donatılmıştır. Buhar numune alma cihazları, buhar numunelerinin yoğunlaştığı ve yoğunlaşan suyun ayrı kaplarda toplandığı boru içi boru ısı eşanjörleri ile donatılmıştır. Sütunun her tepsisine ikincil bir cihazla birlikte çalışan sıcaklık sensörleri takılıdır. Plakalar üzerindeki sıvının sıcaklığının bilinmesi, kolonun yüksekliği boyunca sıcaklık profilinin belirlenmesine olanak tanır.

Tanım Deneysel kurulum

Gerçek iş bir elektrikli ısıtıcı (9) ile bir laboratuvar kurulumunda etil alkolün rektifiye edilmesi sürecinin ve çalışma şeması Şekil 3'te gösterilen alkol içeren hammaddelerin periyodik olarak doldurulmasının incelenmesini içerir. Kurulum bir buharlaşma küpünden (1) oluşur. ), kapağına dikey olarak monte edilmiş bir damıtma kolonu (2) ve elektrikli ısıtıcı (9).

Şekil 3 - Elektrikli ısıtıcıya sahip bir laboratuvar damıtma ünitesinin şematik diyagramı ve buharlaştırma tankının su-alkol karışımıyla periyodik olarak doldurulması.

Kurulumun ana kısmı kompozit sütunüst (3) ve alt (2) damıtma kısımlarına bölünmüştür. Üst kısmı bir yoğunlaştırma cihazı (4), bir soğutucu (5), bir alkol seçim regülatörü (6) ve bunları birbirine bağlayan bir boru sistemi (10) içerir. Düzeltme sırasında, soğutma suyu sürekli olarak "boru içinde boru" şemasına göre yapılan kondansatöre (4) ve ısı eşanjörüne (5) karşı akım halinde akar. Buharlaştırma tankının üst kısmında, üretilen buharın basıncını ve kolondaki basınç düşüşünü ölçmek için manometrik boru uçları yapılmıştır.

Kapaklı, süzgeçli ve lavabo tepsili endüstriyel damıtma kolonlarının aksine laboratuvar sütunları Temas elemanları olarak çok küçük çaplı (10-30 mm) en yaygın kullanılanlar, paslanmaz oluklu ağdan yapılmış “Sulzer” tipi nozullar veya paslanmaz çelikten yapılmış spiral prizmatik yaylardır. Bu tür temas elemanları üzerindeki ısı ve kütle transferi işlemi, kolonun tüm yüksekliği boyunca sürekli olarak meydana gelir ve buhar, yüksekliği kolonun yüksekliği ile ilişkili olan belirli bir katmanın üstesinden geldikten sonra, bir teorik plakaya eşdeğer bir denge durumu meydana gelir. teorik plakaVTT veya aktarma ünitesi yüksekliğiVEP . Bu yükseklik genellikle milimetre cinsinden tahmin edilir, bu da belirli bir nozülün etkinliğini değerlendirmeyi kolaylaştırır.VEP . Öyleyse ne zaman iç çap 30 mm'lik sütunlarda, spiral prizmatik nozülün BEP'si 15-30 ve bizim durumumuzda kullanılan “Sulzer” nozülü için 20-25 mm'dir. Ancak 40 mm'lik kolon çapıyla bile verimlilikleri hemen hemen aynıdır veVEP 25-30 mm'dir. Bu nedenle dolgulu kolonlar için transfer ünitesinin yüksekliği kolonun çapına güçlü bir şekilde bağlıdır ve arttıkça hızla artar. Bu nedenle biri umut verici yönler enerji verimliliğinin iyileştirilmesi endüstriyel ekipman minyatürleştirilmesi ve kullanımı büyük miktar temas elemanları.

Güvenlik gereksinimleri

Öğrencilere ancak iş güvenliği ve iş güvenliği ile ilgili talimatlar verildikten sonra laboratuvar çalışması yapma izni verilir. yangın Güvenliği laboratuvarda ve işyerinde.

Bunlara uygun olarak, kuruluma başlamadan önce, damıtma kolonunun, buharlaşma tankının, boru hatlarının servis edilebilirliğini kontrol etmek için yapısına ve dış muayenesine aşina olmanız gerekir. vanaları kapat, elektrikli ev aletleri; topraklamanın varlığı, servis kolaylığı koruyucu kapatma, elektrik ve ısı yalıtımı.

Kurulum, eğitimli bir ustabaşının huzurunda ve onun doğrudan denetimi altında başlatılmalıdır.

Damıtma kolonunun taşmasını ve sıcak geri akışın acil olarak serbest bırakılmasını önlemek için, laboratuvar çalışması prosedürüne ilişkin tavsiyelere kesinlikle uyun.

Kurulum üzerinde çalışırken dikkatli ve dikkatli olun. Çalışma sırasında bazı elemanlarının ve cihazlarının yaklaşık 100 ° C sıcaklığa sahip olduğunu unutmayın. Hakkında.

İş emri

Laboratuvar kurulumunun şemasını ve cihazların konumunu öğrenin. Açıklamasını oluşturun ve test sonuçlarının kaydedilmesi için tablolar hazırlayın.

Buharlaştırma tankını 3/4 oranında, konsantrasyonu %45'ten fazla olmayan ham alkolle doldurun.

Seçim regülatörüyle distilat seçimini tamamen bloke edin.

Boru sisteminin doğru montajını ve sıkılığını kontrol edin.

Soğutma suyunun girişini ve çıkışını su şebekesine bağlayın ve soğutucunun ters akış modunda çalışması için tahliye edilen kondensatın ısı eşanjörünün ve kondenserin kendisinin seri bağlantısının doğru şekilde bağlandığından emin olun.

* Kurulumu çalışmaya hazırlamanın tam süresi, iş becerilerine, buharlaşma tankını yeniden doldurma ihtiyacına, temizlemeye, su şebekesine bağlantı süresine vb. bağlı olarak 5 ila 20 dakika sürer.

Standı 220 V'luk bir ağa bağlayın ve güç kaynağını açın.

Otomatik standı şuraya bağlayın:USBbilgisayar konektörüne gidin ve programı çalıştırın Başlat → Programlar →MeasLAB→ “Düzeltme” (Şekil 5). Çalışmaya daha ayrıntılı bir giriş için yazılım, “Yazılım Kullanım Kılavuzu”nun açıklamasını açın.

VK 1 ısıtıcı çalıştırma anahtarını 1 kW başlatma moduna getirin.

Ölçüm cihazlarının okumalarını stabilize ettikten sonra, proses parametrelerinin otomatik ölçümü (Şekil 5) için bilgisayar sistemini başlatın ve buharlaşma tankının ısıtmasını açın ve cihazların okumalarına göre sıvının sıcaklığındaki değişiklikleri izleyin. ve buhar-gaz ortamı.

Şekil 5 – Dış görünüş"Düzeltme" programı

Buharlaştırma tankında üretilen buharın damıtma kolonuna ve yoğunlaştırıcıya tutarlı akışını izleyin; buhar yoğunlaşmasının ve damıtma oluşumunun başlangıcı. Çözeltinin kaynama noktasını, buharlaştırma tankındaki buhar-gaz ortamının sıcaklığını ve basıncını kaydedin, toplam miktar sıvının ısıtılması için harcanan enerji, tesisat tasarımı ve ısı kaybı çevre ve elde edilen verileri tablo 1'e girin.

Distilat seçim regülatörünü tamamen açın ve 20 saniye içinde alkol haznesine giren damla sayısını sayın.

Distilat seçim regülatörünü aynı anda damla sayısını 5 kat azaltacak şekilde ayarlayarak geri akış oranını en az 4'e ayarlayın.

Alt sıvının düşük kaynama noktalı bileşenlerinin buharı ve geri akışı kolonun üst kısmında biriktiğinde, bu maddelerin alıcı tanka yavaş ve tutarlı bir şekilde seçilmesi, manuel olarak kontrol edilen bir damıtma ürünü seçim regülatörü kullanılarak organize edilir ve ardından bilgisayar kullanılarak bunların tanımlanması yapılır. kondensere giren buharın sıcaklığına ilişkin kayıtlar ve gerçek atmosferik basınç dikkate alınır.

Düşük kaynama noktalı bileşenlerin salınmasından sonra, en uzun çalışma süresi, en az 3 geri akış oranında gerçekleştirilen ve alıcı kabın yenisiyle değiştirildiği etil alkolün kendisinin düzeltilmesiyle başlar. Bu durumda, kolondaki basınç düşüşünün kaydında karakteristik titreşimlerin ortaya çıkması ve kurulumun çalışması sırasında "lıkırdama" seslerinin ortaya çıkmasıyla başlangıcı belirlenebilen kolonun su basmasını önlemek önemlidir. . Seçim durdurulduktan 5-15 dakika sonra kolonun üst kısmındaki buhar sıcaklığı düşmemişse distilat seçimi doğru şekilde ayarlanmıştır.

Ana ürünü elde etme aşamasında ölçün geleneksel yollar taşınabilir bir termometre, bir ölçüm kabı ve bir bilgisayar kronometresi kullanarak yavaş yavaş değişen damıtma parametrelerinin değerlerini tabloya girin:

ısı eşanjörünü ve geri akış kondansatörünü soğutan suyun akış hızı;

ısı eşanjörüne giren suyun sıcaklığı;

ısı eşanjörünün çıkışındaki su sıcaklığı;

geri akış kondansatörüne giren suyun sıcaklığı;

geri akış kondansatöründen çıkan suyun sıcaklığı.

Gıda alkolünün seçimini, buharının sıcaklığı 78,3 °C'nin üzerinde 0,1'i aştığında tamamlayın.

Hammaddede bulunan safsızlıkların kuyruk fraksiyonlarının seçimi. Bu, sütun ayarlarının değiştirilmesi anlamına gelmez, yalnızca alıcı tankın değiştirilmesi anlamına gelir. Kondenserdeki buhar sıcaklığı yaklaşık 82-85 °C'ye ulaştığında kuyruk fraksiyonlarının seçimi tamamlanır.

Çalışmayı bitirdikten sonra buharlaşma tankının ısıtıcısını kapatın (BK1 düğmesi). Kolon soğuduktan sonra, kondansatöre ve ısı eşanjörüne su beslemesini durdurun. Ölçüm sistemini ve dijitali kapatın ölçüm aletleri Açık ön panel kurulumlar.

Üniteyi elektrik şebekesinden ayırın.

Alttaki artığı boşaltıp buharlaşma tankını temizledikten sonra tesisatı orijinal durumuna getirin.

Alınan verileri işleyin ve sonuçlarını Tablo 1'e girin.

Damıtma kolonunun teorik plaka sayısını belirleyin ve 3 çekmecenin toplam yüksekliğini elde edilen sonuçla karşılaştırın.

Kontrol sorularını yanıtlayın ve yapılan işle ilgili bağımsız sonuçlar çıkarın.

Süreç parametrelerini yavaş yavaş değiştirme

Isı eşanjörünü ve geri akış kondansatörünü soğutan suyun akış hızı ___ l/s

Isı eşanjörüne giren suyun sıcaklığı ___ 0 İLE

Isı eşanjörü çıkışındaki su sıcaklığı ___ 0 İLE

Geri akış kondansatörüne giren suyun sıcaklığı ___ 0 İLE

Geri akış kondenserinin çıkışındaki su sıcaklığı ___ 0 İLE

Tablo 1. Ölçüm ve hesaplamaların sonuçları.

Parametrelerin ve ölçü birimlerinin adı

İzlenen parametrelerin güncel değerleri

Ortalama değer

1. Hammaddenin kaynama noktasına kadar ısıtılması

Sıvı kaynamaya başlayana kadar ısıtma süresi, min

Isıtmadan sonraki ilk karışımın sıcaklığı, 0 C,

Kondenserdeki buhar ve geri akış sıcaklığı, kPa

2. Düzeltmenin ilk dönemi. Kafa fraksiyonlarının seçimi

Kolonun girişindeki buhar-gaz karışımının basıncı, kPa

Elektrik enerjisi, ısıtıcı tarafından serbest bırakılan karşı darbe sayısı

3. Etil alkolün düzeltilmesinin ana dönemi

Düşük kaynama noktalı fraksiyonların buharlaşma süresi, min

Sıvı kaynama noktası, °C

Sütundaki buhar ve geri akış sıcaklığı, kPa

Kondenserdeki buhar sıcaklığı, kPa

Kolonun girişindeki buhar-gaz karışımının basıncı, kPa

Hidrostatik yoğunluk ölçerdeki distilat kolonunun basıncı, kPa

Örneklenen distilat tüketimi, 20 saniyedeki damla sayısı

Isıtıcı tarafından salınan elektrik enerjisi, karşı darbe sayısı

4. Düzeltmenin son dönemi. Atık fraksiyonlarının seçimi

Düşük kaynama noktalı fraksiyonların buharlaşma süresi, min

Sıvı kaynama noktası, °C

Sütundaki buhar ve geri akış sıcaklığı, kPa

Kondenserdeki buhar sıcaklığı, kPa

Kolonun girişindeki buhar-gaz karışımının basıncı, kPa

Hidrostatik yoğunluk ölçerdeki distilat kolonunun basıncı, kPa

Örneklenen distilat tüketimi, 20 saniyedeki damla sayısı

Isıtıcı tarafından salınan elektrik enerjisi, karşı darbe sayısı

Dip konsantrasyonu Xw, %

Distilat konsantrasyonu X w, %

Deneysel verilerin işlenmesi

Düzeltmenin ana aşamasının parametrelerinin ortalama değerleri için, ilk X karışımındaki alkolün molar konsantrasyonları hacimce hesaplanır. F ve X'i damıtın P . Orijinal karışımın tüketimini yeniden hesaplayınFve R'yi mol cinsinden damıtın. Kolonun malzeme dengesi denklemlerinden, denklemler kullanılarak taban kalıntısının akış hızı ve konsantrasyonu bulunur.

W= F – P, X w =(döviz F – PX P )/ W,

Nerede F, P, W-ilk karışımın, damıtmanın, diplerin, kmol/s'nin tüketimi;

X F . X P . X w -ilk karışımın bileşimleri, damıtık, dipler, mol. paylaşımlar.

Geri akış oranını belirleyinR– geri akış akışının damıtma akışına oranı ve buhar miktarının hesaplanmasıG, sütuna tırmanıyorum. Büyüklüğünü bilmekGve sütun çapı (D en = 20 mm), w sütununun serbest bölümündeki buhar hızını belirleyin. Sütundaki buhar hızı, denklemden buhar miktarının belirlenmesiyle de hesaplanabilir. ısı dengesi geri akış kondansatörü (bu hesaplama bir test hesaplaması olarak kullanılabilir).

Referans verilerine dayanarak grafik kağıdına bir denge eğrisi çizilir.sen= F(X) Açık y-x diyagramı(Şekil 5) ve ilk karışım X'in konsantrasyon değerlerini x ekseni üzerinde işaretleyin

F– başlangıç ​​karışımının tüketiminin distilatın tüketimine oranı.

Segmenti hesapla , kolonun üst kısmının ordinat eksenindeki çalışma çizgisi ile kesilmiştir (Şekil 6). A noktasından (x p = yp ) ve ortaya çıkan bölüm, sütunun üst kısmının çalışma çizgisini çizer. D noktasından (x w= y w ) ve C noktası sütunun alt kısmının çalışma çizgisini çizin. Denge ve çalışma çizgileri arasında konsantrasyon değişikliklerinin adımları oluşturulur (Şekil 6). Her aşama bir teorik plakaya karşılık gelir. Teorik adımların sayısını belirledikten sonraN T ve sütundaki gerçek plakaların sayısını bilmekN, denklemi kullanarak plakanın ortalama verimliliğini bulun

Plakanın verimliliği hidrodinamik koşullara ve fiziksel ve kimyasal özellikler buhar ve sıvı.

Sütun kendi başına çalıştığında distilat seçilmez; geri akış oranı sonsuzdur . Bu durumda kolonun çalışma çizgisi köşegenle çakışmaktadır.

Kontrol soruları

Hangi maddeleri ayırma işlemine rektifikasyon denir? Hangi farklar kullanılıyor? fiziki ozellikleri ayrılmış maddeler?

Hangi karışımlara azeotropik veya sürekli kaynayan karışımlar denir? Neden düzeltme kullanılarak ayrılamıyorlar?

Standart neden düzeltilmiş alkolün konsantrasyonunu %'ye eşit olarak ayarlıyor? Bu ürün için hangi ek gereksinimler geçerlidir?

Damıtma kolonu nasıl inşa edilir? Kolonda hareket eden fazların temas etkileşimini arttırmak için element olarak hangi cihazlar kullanılıyor?

Damıtma sütununun taşmasına ne sebep olur? Nasıl tespit edilebilir ve önlenebilir?

Geri akış oranı sıfır olduğunda damıtma kolonu nasıl çalışır? Ortaya çıkan etil alkolün saflaştırma derecesi ve konsantrasyonu nasıl değişir?

Alkol içeren hammaddelerde bulunan maddelerden hangileri düşük kaynama noktalı veya düşük kaynama noktalı olarak kabul edilir: aldehitler, asetonlar, ağır alkoller, metil alkol, fusel yağları? Rektifiye alkolün salınmasından hemen sonra hangisi damıtılır?

Buhar sıcaklığı 78,3 ° C'nin altına değil de 0,1 yüksekliğe ulaştığında gıda alkolünün seçimi neden sona eriyor?

Edebiyat

Bogdanov Yu.P., Zotov V.N., Koloskov S.P. vb. Alkol üretimine ilişkin el kitabı. Ekipman, mekanizasyon ve otomasyon araçları. - M: Işık ve Gıda endüstrisi, 1983, 343 s.

Devyatykh G.G., Elliev Yu.E. Teoriye Giriş derin temizlik maddeler. – M. Nauka, 1981. – 320 s.

Damıtma ve düzeltmenin teorik temelleri

Damıtma- Bu Homojen sıvı karışımlarını uçuculuklarına göre ayırma işlemi. Uçucu sıvılar, normal sıcaklıklarda doymuş buhar basıncı sıfırdan önemli ölçüde farklı olan sıvılardır.

Damıtma teorisi, sıvı çözeltiler ve bunların üzerinde bir buhar karışımının oluşması fikrine dayanmaktadır. Uçucu madde karışımları kaynadığında, sıvıların buharları daha uçucu bileşen bakımından zenginleşir. Bu tür buharlar kısmen yoğunlaştığında, bir buhar fazına ve bir sıvıya (geri akış) ayrılırlar. Damıtma sıcaklığında, daha uçucu olan sıvı kaynar ve daha az uçucu olan sıvı kaynamadan buharlaşır. Bu tür karışımlara ayrı kaynayan karışımlar denir. İÇİNDE ideal çözümler Bu durum herhangi bir konsantrasyonda gerçekleşir.

İdeal olmayan çözümlerde ikili karışımın her iki bileşeninin de aynı anda kaynadığı konsantrasyon bölgeleri vardır. Bunlar, azeotropik bölgeler veya ayrı ayrı kaynamayan sıvıların bölgeleridir. Burada ikili karışımların sıvı ve buhar fazlarının konsantrasyonları aynıdır ve bu nedenle damıtılmaları sırasında sıvı fazın konsantrasyonunu arttırmak mümkün değildir.

Zor damıtma , veyadüzeltme - Bu damıtma ürününün çoklu damıtılmasıdır. Basit damıtmanın verimliliğini artırmak için kullanılır. Plaka veya paketlenmiş sütunlarda gerçekleştirilir. Kolondan aşağıya doğru akan geri akışı ve yukarı doğru hareket eden buharı başarılı bir şekilde ayırmak için, etkileşimlerinin alanını ve verimliliğini artıran herhangi bir temas elemanını kullanabilirsiniz.Tepsiler genellikle büyük damıtma kolonlarında temas elemanları olarak kullanılır. Kolonda bulunan bu tür plakaların her birine fiziksel plaka (PT) adı verilir.

Bu adım adım talimat- yüksek derecede saflaştırılmış bir ürün elde edebileceğiniz konusunda uzmanlaşarak, bir damıtma (RK) veya püre (BK) sütununda damıtma yöntemlerinden sadece biri. Ancak meyve, meyve ve tahıl damıtma ürünleri için teknolojik nüanslar vardır ve bunların yerine bunlar hakkında bilgi sahibi olunmaz. aromatik içecek saf alkol olacak. Her nozul tipinin kendine has özellikleri vardır. Sütunların çalışmasını incelemek, şeker püresi üzerinde pratik yapmak veya sonunda rektifiye alkol veya ona yakın bir içecek alacağınızı bilmek için önerilen yöntemi bir başlangıç ​​noktası olarak kullanın.

Başlangıç ​​koşulları. Ham alkol mevcuttur - geleneksel bir damıtıcıda (kaçak içki) damıtılmış şeker püresi ve - RK veya BK. Bu durumda çalışma yöntemi farklı şekiller sütunlar neredeyse aynıdır ve farklılıklar talimatlardaki uygun yerlerde açıklanmıştır.

RK'da evde düzeltme ve BK'da damıtma teknolojisi

1. Küpü, en az 10-12 cm buhar bölgesi bıraktığınızdan emin olarak, yüksekliğinin 3/4'ünü geçmeyecek şekilde ham alkolle doldurun. Ancak çok az doldurmak da imkansızdır, böylece damıtma işleminin sonunda küpte neredeyse hiç sıvı kalmadığında ısıtma elemanları ortaya çıkmaz (çıplak hale gelmez).

Kazan kütlesinin mukavemeti yaklaşık %40 olmalıdır. Bu değer, belirli bir mukavemetin seçimini başarmak için gereken minimum geri akış oranıyla ilgilidir. Kazan kütlesinin mukavemeti arttıkça, minimum geri akış oranı doğrusal olmayan bir şekilde azalır ve yaklaşık %45'lik bir mukavemette bir minimuma ulaşır. Bu nedenle işleme %60'lık bir sertlikle başlarsanız, geri akış oranını %45'e kadar düşürmeniz, ardından hareketsiz alkol içeriği daha da tükendikçe artırmanız gerekecektir. Yani, önce seçimi pot gücünün %60'ından %45'ine çıkarın ve ardından azaltın. Sonuç olarak, düzeltmenin yönetilmesi daha zor olmakla kalmayacak, aynı zamanda daha uzun sürecektir.

2 Isıtma elemanını açın maksimum güç ve ham alkolü kaynatın. Isıtma elemanının hızlanma için optimal gücü 10 litre kütle başına 1 kW'tır, daha sonra kaynamaya kadar geçen süre her 10 litre kütle için 15 dakikadır.

3. Kaynamaya başlamadan kısa bir süre önce küpün içindeki 75-80 °C sıcaklıkta su kaynağını açın. Kaynama başladıktan sonra ısıyı çalışma gücüne düşürün. Çalışma gücü hala bilinmiyorsa, nominal gücün 200-300 W altına düşürün. Su kaynağını, buharın deflegmatörde tamamen yoğunlaşacağı şekilde ayarlayın. Çıkış suyu ılık veya sıcak olmalıdır. Sütun kendisi için çalışmaya başladı.

4. Sütundaki termometrelerdeki değerleri izleyin, okumaların dengelenmesini bekleyin.

5. Kolonun çalışma kapasitesini belirleyiniz. Bunu yapmak için sıcaklıklar stabil hale geldikten sonra küpteki basıncı kontrol edin. 6000 Pa'ya (0,06 kg/cm2, 400 mm su sütunu) kadar bir basınç ölçere veya U şeklinde bir diferansiyel basınç ölçere ihtiyacınız olacaktır; bir tonometreden gelen basınç ölçer de işe yarayacaktır (başka hiçbir şey yoksa).

Basınç sabitse ve artmıyorsa ısıtma gücünü 50-100 W ekleyin. Küpteki basınç yükselmeli ve 5-10 dakika sonra yeni bir değerde dengelenmelidir. Basıncın dengelenmesi durana ve artmaya devam edene kadar bu işlemi tekrarlayın; örneğin 20 dakika sonra artış devam eder. Mevcut değerleri hatırlayın - bu, boğulmanın gücüdür.

50 mm'lik bir sütun ve bir SPN 3,5 nozul varsa, artmayan son basınç (su sütununun mm'si cinsinden), milimetre cinsinden sütun yüksekliğinin yaklaşık %20'sine eşit olacaktır. Basınç kolon yüksekliğinin %30-40'ı kadar ise bu balgamın sıkıştığı anlamına gelir ve ardından boğulma süreci devam eder. Daha az tutma kapasitesine sahip, daha az yoğun bir nozul ile boğma gücü daha yüksek olacaktır.

Manometre yoksa, sütunun sesleriyle yönlendirilirler - boğulurken sütun sallanmaya başlayabilir, guruldama duyulabilir, artan gürültü Buhar örneklemesi sırasında atmosferle iletişim tüpü yoluyla veya buzdolabına kendiliğinden alkol emisyonları da mümkündür. İlk defa, deneyim olmadan sütunun taşmasını belirlemek zordur, ancak mümkündür.

Reflü gücünü belirledikten sonra ısıtmayı kapatın ve balgamın küpün içine akması için birkaç dakika bekleyin. Isıtmayı soğuk olandan %10 daha az bir güçte açın. Küpteki sıcaklık ve basınç dengelenene kadar bekleyin. Her şey yolundaysa, bu sütunun çalışma gücü olacaktır.

Çalışma gücü nominal değerden çok daha düşükse, bu, nozülün veya nozülün destek elemanlarının kolona doğru şekilde yerleştirilmediği anlamına gelir: nozül çok sıkıştırılmıştır, bir karışıklık olabilir, geri akış konsantrasyonu cepleri vardır buharın onu durdurduğu yerde, sütunu su basıyor. Bu durumda kolonu sökmeniz, nozulu dökmeniz, karışıklığı gidermeniz, ardından tekrar monte etmeniz ve ayarlama işlemini tekrarlamanız gerekir.

Kolonun çalışma gücü bir kez belirlenir. Gelecekte elde edilen değer sürekli olarak kullanılır ve ara sıra ayarlamalar yapılır.

Doğru seçilen çalışma gücü ile küp içindeki basınç her zaman aynı olacaktır. Kolonun çapına bağlı değildir ve SPN salmastra için genellikle 3,5 – 150-200 mm sudur. Sanat. SPN 4 - 250-300 mm su için her metre nozul yüksekliği için. Art., diğer eklentiler için değer farklı olacaktır.

Çalışma gücünü ararken, aşağıdaki pratik verilere de odaklanabilirsiniz: kazınmış yedigen SPN 3.5 için Watt cinsinden çalışma gücü, borunun milimetre cinsinden kesit alanının yaklaşık 0,85-0,9'una eşittir. SPN 4 kullanılırsa katsayı 1,05-1,1'e çıkar. Daha az yoğun nozullar için katsayı daha yüksek olacaktır.

6. Çalışma gücünde stabil hale geldikten sonra kolonun 40-60 dakika kendi kendine çalışmasına izin verin.

7. “Kafalar” seçimini 40 mm'lik bir sütun için 50 ml/saat, 50 mm – 70 ml/saat, 60 mm – 100 ml/saat, 63 mm – 120 ml/saat olarak ayarlayın. SPN kullanılması şartıyla.

"Kafaları" seçme süresi, yığının hacmine göre belirlenir: her litre %40 ham alkol için 12 dakika (0,2 saat). Bunun, bobinli geleneksel bir aparatta damıtma olmadığı unutulmamalıdır - sütunlarda fraksiyonlara ayırma vardır ve bunların konsantre bir biçimde seçime sıralı çıkışı vardır.

Mutlak alkolün %3-5'i gibi tavsiyeler ortalama değerlerdir ancak kimse bunları iptal etmemiştir ve "kafa" seçiminin sonunun hassas kontrolü, çıktının kokusuna göre yapılmaktadır. “Kafaları” seçme zamanı ve hızının ilgisiz büyüklükler olduğu unutulmamalıdır. Eğer "kafaları" iki kat daha hızlı seçerseniz, daha az konsantre bir hale gelirler.

Genel prensip: Herhangi bir kesiri seçerken, sütundan seçim bölgesine girenden daha fazlasını alamazsınız. Bu, kolonun yüksekliği boyunca fraksiyonların ayrılmasının bozulmasını önleyecektir.

8. Ekstraksiyon oranının değiştirilmesi, yalnızca geri akış kondansatörünün üzerinde buhar ekstraksiyonlu kolonlar için geri akış kondansatörüne su beslemesinin ayarlanmasıyla gerçekleştirilir. Kolonda sıvı ekstraksiyonu varsa, o zaman sadece bir çekme valfi.

Isıtma gücü her zaman sabit kalmalıdır; bu, kolona sağlanan buhar miktarında stabilite ve kolonun bir bütün olarak çalışmasını sağlar.

9. Koltuk başlıklarını seçin - bu, kafa parçacıklarıyla hafifçe kirlenmiş ikinci sınıf alkoldür. Miktarı, kolondaki nozül tarafından tutulan 1-2 hacim alkole (150-500 ml) eşittir. Temelde, kolonda biriken kalan "kafaları" ve ara fraksiyonları çıkarmak için nozül yıkanır. Bunu yapmak için seçim, nominal seviyenin 1/3'üne (yaklaşık 500 ml/saat) ayarlanır. İkinci sınıf alkol yeniden damıtma için uygundur.

10. "Gövde" seçimine gidin: ilk seçim hızını nominal hıza eşit veya biraz daha yükseğe ayarlayın. Nominal hız (ml/saat), sayısal olarak yaklaşık olarak çalışma ısıtma gücüne (W cinsinden) eşittir. Örneğin, çalışma gücü 1800 W ise, “gövde” seçiminin başlangıç ​​hızı saatte 1800 ml'dir. Seçimin sonuna doğru güç 600 ml/saat'e düşürülür,

11. Küpteki termometre okumalarını ve basıncı kullanarak süreci izleyin. Birkaç yöntem var. En basit olanı, alt (nozulun tabanından 20 cm uzakta) ve orta (kolon yüksekliğinin yarısı veya 2/3'ü kadar) termometreler arasındaki sıcaklık farkına göre gezinmektir. “Gövde” seçimi başladıktan sonra bu okumalar arasındaki fark 0,3 dereceden fazla değişmemelidir. Fark kabul edilen değerden daha fazla arttığında örnekleme oranını 70-100 ml azaltmanız gerekir.

Özel durumlar: Yalnızca bir termometre varsa, okumalarındaki değişikliklere odaklanarak tamamen aynı şekilde hareket edin. Alt kısım için - 0,3 derecelik bir değişiklik, üst kısım için - 0,1 derece. Daha az kesin yöntem Atmosfer basıncındaki değişikliklere duyarlı olduğundan.

Sütunda hiç termometre yoksa, küpteki sıcaklıktaki değişime odaklanırlar - küpteki sıcaklığı her derece artırdıktan sonra seçimi %6-10 azaltırlar. Bu, kolondaki sıcaklık artışlarının önüne geçmenizi sağlayan iyi bir yöntemdir.

12. "Gövdenin" yarısını seçtikten sonra, seçim hızını giderek daha fazla azaltmak gerekir. Küpteki sıcaklık 90 °C'nin üzerine çıktığında, fuzel ve diğer ara yabancı maddeler küpü terk ederek nozülde birikir. Bunları daha net bir şekilde kesmek için, seçimi azaltmadan önce, sütunun birkaç dakika kendi kendine çalışmasına izin verebilir, ardından sıcaklık farkı önceki seviyesine döndükten sonra seçime devam edebilir ve doğal olarak seçim oranını düşürebilirsiniz. Bu, seçim bölgesinde bir alkol tamponu oluşturarak "kuyrukların" daha net bir şekilde kesilmesini mümkün kılacaktır.

13. Seçim ilkine göre 2-2,5 kat azaldığında sıcaklık düzenli olarak çalışma aralığının dışına çıkar ve küpteki sıcaklık 92-93 °C olur. Bunlar, bahisçiye "kuyruk" seçimine geçme zamanının geldiğine dair sinyallerdir. RK'da, daha büyük tutma kapasitesi nedeniyle, 20 hacimden daha az nozül yüklenirken seçim 94-95 °C'ye kadar devam ettirilebilir, ancak çoğu zaman süreç durdurularak zamandan ve sinirlerden tasarruf sağlanır.

Kabı değiştirin, örnekleme hızını nominal hızın yaklaşık yarısına veya 2/3'üne ayarlayın. Bunlar "kuyruk" olmasına rağmen, minimum miktarda yabancı madde almaya çalışmanız gerekir. 98 °C'ye kadar küp şeklinde seçin. "Kuyruklar" ikinci damıtma için uygundur.

14. Sütunu durulayın. "Kuyrukları" seçtikten sonra sütunun 20-30 dakika kendi kendine çalışmasına izin verin, bu süre zarfında kalan alkol üstte toplanacaktır, ardından ısıtmayı kapatın. Aşağıya doğru akan alkol memeyi yıkayacaktır.

Ayrıca, kalan fuzel yağlarını gidererek nozulu periyodik olarak buharlamanız gerekir. Bu, ham alkolü "kuruyana kadar" sürerek ve ardından kokusuz bir damıtma ürünü çıkana kadar seçime uygun bir hızda devam ederek yapılabilir. İkinci yöntem ise bir küpün içine dökmektir. Temiz su ve sütunu buharlayın.