Damıtma ve bira sütunu üzerinde çalışmak için adım adım talimatlar. Digest - Toplu Damıtma Kolonunun Endüstriyel Güvenlik Laboratuvarı Testi

Çalışmanın amacı:

Laboratuvar dolgulu kolonun çalışmasının incelenmesi periyodik eylem maksimum (dolu) ve çalışan sulamada.

Farklı çalışma modları altında kolondaki konsantrasyon değişimi adımlarının (teorik plakalar) sayısının belirlenmesi.

Teorik plakaya (HETP) eşdeğer ambalaj yüksekliğinin belirlenmesi.

Sulama katsayısının belirlenmesi.

Kolonun üst ve alt sıcaklığının belirlenmesi.

1. Açıklama laboratuvar kurulumu

Laboratuvar düzeneği (Şekil 1) dolgulu kolon 1, manto ısıtıcısı 2, dönüş kondansatörü-soğutucusu 3 ve distilat soğutucusu 4'ten oluşmaktadır. Kolonda dolgu malzemesi olarak metal spiraller kullanılmaktadır. Düzeltme işleminin adyabatikliğini sağlamak için, sütunda yanal elektrikli ısıtma 5 bulunur. Inlatrom 6. Manto ısıtıcısına yerleştirilen sütunun 1 küpü, bir alt örnekleyiciye 7 sahiptir. Buhar fazını yoğunlaştırmak için bir yoğunlaştırıcı-soğutucu kullanılır. ve alıcı 9 gelir. atmosferik basınç sütunda hava deliği (10) bulunur.

1- damıtma kolonu; 2 – ısıtma mantosu; 3 - ters kapasitör - buzdolabı; 4 – damıtık soğutucusu; 5 - yanal elektrikli ısıtma; 6 - LATR; 7 - örnekleyici; 8 - vinç; 9 - alıcı

Şekil 3 - Laboratuvar kurulumunun şeması

2. Deneyin metodolojisi.

NCC ve VCC içeren bir başlangıç ​​karışımı hazırlanır, karışımın 50 ml'si kolonun küpüne yüklenir.

Ünitenin çalıştırılması, kondenser - buzdolabına su temini ile başlar. Daha sonra ısıtıcı açılır. Karışım kaynayıp sulama göründükten sonra başlığın alt kısmındaki yan ısıtma açılır. Yanal ısıtmanın yoğunluğu, nozulun tepesinde bir sıvı tabakası görünecek şekilde korunur. Bu olaya sütunun "su basması" denir. Memeyi ıslatmak ve buna bağlı olarak kütle transfer sürecini yoğunlaştırmak için "taşma" gereklidir. Daha sonra yanal ısıtma, önceden belirlenen sulama miktarı (nozulun üstünde ve altında dakika başına düşen damla sayısı) elde edilene kadar azaltılır. Bu durumda nozulun üzerinde bulunan sıvı tabakası kolonun küpüne akar. Sulamanın durmaması için yan ısıtma kademeli olarak azaltılmalıdır. Sulama durursa sütunu tekrar "boğmak" gerekir. Bu, tam sulama moduna karşılık gelen sütunun modunu ayarlar. Damıtılan madde götürülmez.

Tam sulama modunu 30-40 dakika sürdükten sonra 3-4 damla distilat ve geri kalanı analiz için alınır. Daha sonra çalışma modu, dakikada 6-10 damla oranında damıtılmış madde seçimi ile ayarlanır. 2,5 - 4 ml distilat alındıktan sonra 3-4 damla distilat ve aynı miktarda kalıntı analiz için alınır ve kolon uçları üzerinde çalışılır. Manto ısıtıcısı ve yan ısıtma durdurulur. Buzdolabının kondenserine su beslemesi, ısıtıcılar kapatıldıktan 15-20 dakika sonra durur.

Deney sırasında alınan dört numune (tam sulamada ve kolonun çalışma modunda distilat ve kalıntı) 20 °C'de bir refraktometre üzerinde analiz edilir. "Kırılma indisi - kompozisyon" grafik bağımlılığına göre, tüm numunelerdeki NCC içeriği hacim fraksiyonları olarak belirlenir.

Deneyin sonuçları günlüğe kaydedilir. Nozulun üstündeki ve altındaki dakikadaki damla sayısının mutlaka birbirine eşit olmadığı akılda tutulmalıdır. Ancak kolonun kararlı durum çalışması altında bunların zaman açısından birbirine yakın ve sabit olması gerekir.

Deneysel veri:

Tam sulama modu:

n uzaklık = 1,392

n küp = 1,433

Hacim kesirleri:

damıtık - 0,95

küp - 0,56

Çalışma modu:

Sütunun üstü - 135

Seçimde - 18

n uzaklık = 1,3925

n küp = 1,44

Hacim kesirleri:

damıtık - 0,92

küp - 0,51

3. Deney sonuçlarının işlenmesi

Damıtma ürününün ve kalıntının hacimsel bileşimleri mol'e dönüştürülür.

Tam sulama ile:

Sulamanın çalışması için:

Reflü sayısını tanımlayalım:

Sulama fazlalığı oranı:

Programı tanımlayalım:

Neresi

Tam sulamada aşama sayısı - 15

Çalışma modunda - 23

Bir teorik plakaya eşdeğer nozul yüksekliği:

Tam sulama ile:

Çalışma modunda:

Kolonun üst ve alt sıcaklığını buluyoruz:

Tam sulama ile: t 1 = 98,8 0 C ve t 2 = 102,0 0 C

Çalışma modunda: t 1 = 99,0 0 C ve t 2 = 102,5 0 C

Çalışma modunda, teorik plakaların sayısı tam sulamaya göre daha fazladır, dolayısıyla nozül yüksekliği buna uygun olarak daha düşüktür.

Laboratuvar #5

"Arıza tipindeki ızgara plakalarının çalışmasının incelenmesi"

Çalışmanın amacı:

Hava-su sistemi kullanılarak kolon modelinde hidrodinamik özelliklerin dağılma noktasının konumu ve “taşma” noktası üzerindeki etkisinin incelenmesi.

1,2 - rotametre; 3 - kompresör; 4 - dağıtım şebekesi; 5 - manometre;

6 - plaka; 7 - sütun; 8 - kontrol vanası.

Şekil 4 - Laboratuvar kurulumunun şeması

1 İşi yürütme yöntemi

Model boyunca küçük bir hava akışı yaratarak kompresörü açın. Kuru plakanın direnç katsayısını belirlemek için, sulama olmadan plaka üzerindeki manometre 5 üzerindeki basınç düşüşünü ölçün. Daha sonra hava akışını azaltın).

Rotametre üzerinde önceden belirlenmiş bir su akış hızı ayarlanır ve model boyunca küçük bir hava akışı oluşturulur. Plakanın kararlı çalışması durumunda plakanın direnci ölçülerek, verilen sıvı ve gaz akış hızlarında gözlenen farkın maksimum değeri ile köpüğün plaka üzerindeki yüksekliği ölçülür. Daha sonra rotametre üzerindeki bir valf ile hava akışını biraz artırın. Yeni bir hava akışıyla 3-5 dakikalık çalışmadan sonra plakalar köpüğün farkını ve yüksekliğini tekrar ölçer. Plakanın çalışmaya ilk girişindeki su ve hava akışını kaydedin. Hava akışını artırın. Veriler tablo 1.1'e girilmiştir

Tablo 1.1 - Deneyin sonuçları

2 Deney sonuçlarının işlenmesi

Plakanın göreceli serbest bölümünü aşağıdaki formülle belirleyin:

Hava akış hızına bağlı olarak kolonun tüm kısmındaki hava hızını belirleyin.

Q2 \u003d 0,007 m3 / s hava akış hızında plakanın direncini dikkate alarak "kuru" plakanın direnç katsayılarını hesaplıyoruz.
=80 Pa

Kuru tepsideki basınç düşüşüne bağlı olarak kuru tepsinin sürtünme katsayısını belirleyin:

Tablo 2.2 - Hesaplama sonuçları

Hava-su sistemini kullanarak kolon modelinde hidrodinamik özelliklerin dağılma noktasının konumu ve “taşma” noktası üzerindeki etkisini inceledik. Plaka boyunca basınç düşüşü hesaplandı ve deneysel değerle karşılaştırıldı.

Laboratuvar işi.

Düzeltme sürecini incelemek

Çalışmanın amacı:

düzeltme sürecinin incelenmesi etil alkol bir toplu tesiste

teorik plaka sayısının hesaplanması,

katsayı tespiti yararlı eylem Damıtma sütunu.

Temel bilgiler

Rektifikasyon, ayrılan karışımın buharlaştırılmasıyla elde edilen, sıvı ve buhar arasındaki bileşenlerin karşılıklı değişimiyle sıvı homojen karışımların ayrılması işlemidir. Bu işlem, karışımı oluşturan bileşenlerin farklı uçuculuklarına dayanmaktadır; Aynı basınçta kaynama noktaları arasındaki fark.

Düzeltme işlemi, kontak cihazlı dikey silindirik aparatlar olan sütunlarda gerçekleştirilir. Endüstride en yaygın olanı, kapak, elek ve arıza plakalarının temas cihazı olarak kullanıldığı damıtma kolonlarıdır. Damıtma kolonunda, buhar ve sıvının denge dışı bileşim akışları birbirine doğru geçer. Kolondaki buhar aşağıdan yukarıya doğru çıkar ve sıvı yukarıdan aşağıya doğru akar. Temas etkileşimi sonucunda buhar daha uçucu (düşük kaynama noktalı) bir bileşenle zenginleşir, sıvı ise daha az uçucu (yüksek kaynama noktalı) bir bileşenle zenginleşir. Tepsiler üzerinde geliştirilen faz temas yüzeyi, sıvı katmanları boyunca çoklu geçişi (kabarcıklanma) sırasında kabarcıklar ve buhar jetleri tarafından oluşturulur.

Gıda endüstrisindeki damıtma tesislerinin ana görevi, %40 ham alkolden minimum yabancı madde içeriğine sahip, alkol konsantrasyonu en az %96 olan rektifiye alkol elde etmektir. Etil alkolün suda iyi çözünerek farklı alkol içeriğine sahip ikili bir su-alkol karışımı oluşturduğu bilinmektedir. %100 etil alkolün kaynama noktası (T kip \u003d 760 mm Hg basınçta 73,8 ° C. Art.) damıtılmış suyun özelliklerinden önemli ölçüde farklıdır ve bu fark, yüksek konsantrasyonda alkol elde etmek için çeşitli alkol içeren malzemelerin bileşenlerinin ayrılmasında kullanılır. Alkolün molar, kütle ve hacim konsantrasyonları vardır. Geleneksel olarak gıda ve kimya endüstrisinde, çözünmüş sıvı hacminin tüm çözeltinin hacmine oranı olarak hacimsel konsantrasyon kavramı kullanılır. Bu değer yüzde olarak ifade edilir ve % hacim olarak gösterilir. veya m'nin kesirleri halinde 3 / m3 , l/l, ml/ml. Alkol (ρ = 0,790 g/ml) ve suyun (ρ = 1,000 g/ml) yoğunluklarındaki farklılıklar ve bunların termal genleşme özellikleri nedeniyle hacim ve ağırlık konsantrasyonları her zaman birbirine doğru şekilde dönüştürülemez.

Alkolün bir su-alkol karışımından izolasyonu, karışımın konsantrasyonuna karşılık gelen bir kaynama sıcaklığında ve karışım üzerinde sabit bir buhar basıncında gerçekleştirilmelidir. 760 mm Hg basınçta. Sanat. Çeşitli konsantrasyonlardaki su-alkol karışımlarının kaynama noktası neredeyse sürekli olarak %0 alkol konsantrasyonunda 100°C'den %100 alkol konsantrasyonunda 78,3°C'ye düşer. Bunun istisnası, kaynama noktasının %100 alkolün kaynama noktasından biraz daha düşük olduğu azeotrop noktasına (%94,6) yakın belirli bir konsantrasyon aralığıdır (Şekil 1). Azeotropik veya ayrılmaz şekilde kaynayan karışımlar, buharın sıvı ile dengede olduğu ve kaynayan karışımla aynı bileşime sahip olduğu karışımlardır.

Şekil 1 - Doymuş su-alkol sıcaklığının bağımlılığı

760 mm Hg basınçta buhar.

Bu tür karışımların rektifikasyon yoluyla ayrılması imkansızdır, çünkü buharların yoğunlaşması orijinal karışımla aynı bileşime sahip ve "etil alkol - rektifiye edilmiş" olarak adlandırılan bir sıvı üretir. Kaynama noktası 78,15°C olup alkol konsantrasyonu ayarlanmıştır. Eyalet standardı RF - %96'dan %96,4'e. Bu durumda yoğunlaşan sıvının 20 °C'deki yoğunluğu 8,12 g/ml, buhar yoğunluğu ise 760 mm Hg'dir. - 1.601 g/ml, özısı buharlaşma - 925 J/g.

Rektifiye alkol elde etmek için tesisatlar kullanılır sürekli eylem(İncir. 2). Bunlarda ham alkol ve kızgın su buharı distilasyon kolonunun alt kısmında karıştırılarak 94°C sıcaklıktaki su-alkol buharına dönüştürülür.

İlk karışım depolama tankında (3) depolanır ve buradan pompa (9) aracılığıyla filtre (11) vasıtasıyla basınç tankına (4) pompalanır. Basınç tankından (4) ilk karışım yerçekimi ile bir rotametre aracılığıyla küp 2'de bulunan bir ısıtıcıya akar ve burada alt kalıntı tarafından ısıtılır. Isıtmadan sonraki ilk karışımın sıcaklığı termometrenin göstergesiyle belirlenir. Damıtma sütunu 1'de, ısıtılan başlangıç ​​karışımı üstten sayılarak 7, 9 veya 11 plakaya girer. Sütun, bölümlenmiş 12 elek plakasına sahiptir. drenaj cihazları. Kolonun iç çapı 200 mm'dir.

Şekil 2 - devre şeması endüstriyel tesisısıtma buharı ile sürekli çalışma

1 - damıtma sütunu; 2 - küp; 3 - depolama tankı; 4 - basınç tankı; 5 - deflegmatör; 6 - damıtma ürününün toplanması; 7 – damıtma kalıntısının soğutucusu; 8 - KDV kalıntısının toplanması; 9 - pompa; 10 – rotametre; 11 - filtre

Sıvı, alt plakadan, içinde buharla ısıtılan bir bobin bulunan buharlaştırıcı küpüne (2) akar. Isıtma buharının bobinden yoğuşması, buhar kapanı yoluyla kanalizasyona boşaltılır. Isıtma buharının akışı bir vana tarafından düzenlenir ve basınç, bir manometre ile belirlenir. Evaporatör küpünde sıvının bir kısmı buhara dönüştürülür, diğeri ise KDV kalıntısı olarak deşarj edilir. Damıtma kalıntısı, suyla soğutulduğu buzdolabından (7) geçer ve toplayıcıya (8) girer. Toplayıcıdan (8) damıtma kalıntısı, depolama tankına (3) geri döner. Toplayıcılar (6, 8) ve geri akış yoğunlaştırıcısının (5) halkası kolonun atmosferik basınç altında çalışmasını sağlayan atmosfere bağlanır. Sütunun üst plakasından, düşük kaynama noktalı bir bileşenle zenginleştirilmiş buhar, yine suyla soğutulan deflegmatöre (5) girer. Su akışı bir rotametre ile ölçülür ve giriş ve çıkıştaki sıcaklığı termometrelerle ölçülür. Buharın tamamen yoğunlaşmasından sonra deflegmatörde oluşan sıvı iki kısma ayrılır. Balgam formundaki biri kolonun sulamasına beslenir, diğeri ise koleksiyona (6) giren ve daha sonra depolama tankına (3) giden distilat formunda alınır. Balgam ve distilat miktarı rotametreler ile ölçülür. .

Sütun, tepsilerden, geri akıştan, damıtılmış sıvıdan, durgun sıvıdan gelen sıvı için örnekleyicilerin yanı sıra tepsiye giren ve köpük tabakasından çıkan buhar için örnekleyicilerle donatılmıştır. Buhar numune alıcıları, buhar numunelerinin yoğunlaştığı ve yoğunlaşan suyun ayrı kaplarda toplandığı boru içi boru ısı eşanjörleri ile donatılmıştır. Kolonun her plakasına, ikincil cihazla birlikte çalışan sıcaklık sensörleri monte edilmiştir. Tepsilerdeki sıvının sıcaklığının bilinmesi, kolonun yüksekliği boyunca sıcaklık profilinin belirlenmesini mümkün kılar.

Deneysel kurulumun açıklaması

gerçek iş etil alkolün elektrikli ısıtıcı (9) bulunan bir laboratuvar ünitesinde damıtılması ve çalışma şeması Şekil 3'te gösterilen alkol içeren hammaddelerin periyodik olarak doldurulması işleminin incelenmesini içerir. Ünite bir buharlaştırma küpünden oluşur. (1), kapağına dikey olarak monte edilen bir damıtma kolonu (2) ve elektrikli ısıtıcı (9).

Şekil 3 - Elektrikli ısıtıcılı bir laboratuvar damıtma ünitesinin şematik diyagramı ve buharlaştırma tankının su-alkol karışımı ile periyodik olarak doldurulması.

Kurulumun ana kısmı kompozit sütunüst (3) ve alt (2) damıtma kısmına bölünmüştür. Üst kısmı bir yoğunlaştırma cihazı (4), bir soğutucu (5), bir alkol çekme regülatörü (6) ve bunları birbirine bağlayan bir boru sistemi (10) içerir. Düzeltme sırasında, soğutma suyu sürekli olarak "boru içinde boru" şemasına göre yapılan kondansatöre (4) ve ısı eşanjörüne (5) akar. Buharlaştırma kabının üst kısmında, ortaya çıkan buharın basıncını ve kolondaki basınç düşüşünü ölçmek için manometrik bir tüp için çıkışlar bulunmaktadır.

Kapaklı, süzgeçli ve daldırma tepsili endüstriyel damıtma kolonlarının aksine laboratuvar sütunları Temas elemanları olarak ultra küçük çaplı (10-30 mm), Sulzer tipinin en yaygın nozulları paslanmaz oluklu ağdan veya paslanmaz çelikten yapılmış spiral prizmatik yaylardan yapılmıştır. Bu tür temas elemanları üzerindeki ısı ve kütle aktarımı süreci, kolonun tüm yüksekliği boyunca sürekli olarak ilerler ve bir teorik plakaya eşdeğer denge durumu, buharın yüksekliği yükseklikle ilişkili olan belirli bir katmanın üstesinden gelmesinden sonra ortaya çıkar. teorik plakanınVTT veya taşıma ünitesinin yüksekliğiWEP . Bu yükseklik genellikle milimetre cinsinden tahmin edilir, bu da belirli bir nozülün etkinliğini değerlendirmeyi kolaylaştırır.WEP . yani iç çap kolon 30 mm WEP spiral prizmatik salmastra 15-30, bizim durumumuzda kullanılan "Sulzer" salmastra için ise 20-25 mm'dir. Ancak 40 mm'lik kolon çapına sahip olduklarında verimlilikleri aslında aynıdır veWEP 25-30 mm'dir. Dolayısıyla dolgulu kolonlarda transfer ünitesinin yüksekliği kolon çapına güçlü bir şekilde bağlıdır ve artmasıyla birlikte hızla artar. Bu nedenle, biri umut verici yönler enerji verimliliği endüstriyel ekipman minyatürleştirilmesi ve kullanımı Büyük bir sayı temas elemanları.

Güvenlik gereksinimleri

Öğrencilerin laboratuvar çalışması yapmasına ancak işgücünün korunmasına ilişkin talimatı geçtikten sonra izin verilir ve yangın Güvenliği laboratuvarda ve işyerinde.

Bunlara uygun olarak, kuruluma başlamadan önce, damıtma kolonunun, buharlaşma tankının, boru hatlarının servis edilebilirliğini kontrol etmek için yapısına ve dış muayenesine aşina olmanız gerekir. stop vanaları, elektrikli ev aletleri; topraklamanın kullanılabilirliği, servis kolaylığı koruyucu kapatma, elektrik ve ısı yalıtımı.

Kurulumun başlatılması bir eğitim ustasının huzurunda ve onun doğrudan denetimi altında gerçekleştirilmelidir.

Damıtma kolonunun taşmasını ve sıcak balgamın acil olarak salınmasını önlemek için, laboratuvar çalışması prosedürüne ilişkin tavsiyelere kesinlikle uyun.

Ünite üzerinde çalışırken dikkatli ve dikkatli olun. Çalışma sırasında bazı elemanlarının ve cihazlarının yaklaşık 100 ° C sıcaklığa sahip olduğunu unutmayın. Hakkında.

İş emri

Laboratuvar kurulumunun şemasını ve cihazların konumunu öğrenin. Açıklamasını hazırlayın ve test sonuçlarını kaydetmek için tablolar hazırlayın.

Buharlaştırma tankını 3/4 oranında, konsantrasyonu %45'ten fazla olmayan ham alkolle doldurun.

Ekstraksiyon regülatörüyle distilat ekstraksiyonunu tamamen kapatın.

Boru sisteminin doğru montajını ve sıkılığını kontrol edin.

Soğutma suyunun girişini ve çıkışını su şebekesine bağlayın ve soğutma sıvısı ters akış modunda çalışmak için yoğuşma suyu çıkışı ısı eşanjörünün ve kondenserin kendisinin seri olarak bağlandığından emin olun.

* Üniteyi çalışmaya hazırlamak için toplam süre, işin becerisine, buharlaşma tankını yeniden doldurma ihtiyacına, temizlemeye, su şebekesine bağlantı süresine vb. bağlı olarak 5 ila 20 dakika sürer.

Standı 220 V ağa bağlayın ve şebeke gücünü açın.

Otomatik standı şuraya bağlayın:USBbilgisayarın konektörüne gidin ve programı çalıştırın Başlat → Programlar →MeasLAB→ "Düzeltme" (Şekil 5). Çalışmaya daha ayrıntılı bir giriş için yazılım, Yazılım Kılavuzunun açıklamasını açın.

1 kW başlatma moduna geçmek için VK 1 ısıtıcı çalıştırma anahtarını açın.

Ölçüm cihazlarının okumaları stabil hale getirildikten sonra, proses parametrelerinin otomatik ölçümü için bilgisayar sistemini (Şekil 5) başlatın ve buharlaşma tankının ısıtmasını açın ve sıvı ve buhar-gaz ortamının sıcaklığındaki değişiklikleri takip edin. aletlerin okumalarına göre.

Şekil 5 - Dış görünüş"Düzeltme" programları

Buharlaştırma tankında oluşan buharın damıtma kolonuna ve yoğunlaştırıcıya sıralı akışını kontrol edin; buhar yoğunlaşmasının ve damıtık oluşumunun başlaması. Çözeltinin kaynama noktasını, buharlaşma tankındaki gaz-buhar ortamının sıcaklığını ve basıncını kaydedin, toplam miktar Sıvının ısıtılması için harcanan enerji, tesisatın tasarımı ve çevreye ısı kaybı ve elde edilen verileri tablo 1'e giriniz.

Distilat geri çekme regülatörünü tamamen açın ve 20 saniye içinde alkol alıcısına giren damla sayısını sayın.

Distilat ekstraksiyon regülatörünü aynı anda damla sayısını 5 kat azaltacak şekilde ayarlayarak geri akış oranını en az 4'e ayarlayın.

Alt sıvının düşük kaynama noktalı bileşenleri sütununun üst kısmında buhar ve balgam birikmesiyle, manuel olarak kontrol edilen bir damıtık geri çekme kontrolörü kullanılarak, bu maddelerin alıcı tanka yavaş ve tutarlı bir şekilde çekilmesi organize edilir ve ardından bunların kondansatöre giren buharların sıcaklığının bilgisayar kayıtları ile tanımlanması ve gerçek atmosfer basıncının dikkate alınması.

Düşük kaynama noktalı bileşenlerin salınmasından sonra, en uzun çalışma süresi, en az 3 geri akış oranında gerçekleştirilen etil alkolün kendisinin düzeltilmesi ve alıcı kabın yenisiyle değiştirilmesiyle başlar. Aynı zamanda, kolondaki basınç düşüşünün kaydında karakteristik titreşimlerin ortaya çıkması ve sırasında "lıkırdama" gürültüsünün ortaya çıkmasıyla başlangıcı belirlenebilen kolonun su basmasını önlemek önemlidir. kurulumun çalışması. Seçimin sona ermesinden 5-15 dakika sonra kolonun üst kısmındaki buharların sıcaklığı düşmemişse, distilat seçimi doğru şekilde ayarlanmıştır.

Ana ürünü alma aşamasında ölçün geleneksel yollar taşınabilir bir termometre, ölçülen bir kap ve bir bilgisayar kronometresi kullanarak yavaş yavaş değişen düzeltme parametrelerinin değerlerini tabloya girin:

ısı eşanjörünü ve deflegmatörü soğutan suyun akış hızı;

ısı eşanjörüne giren suyun sıcaklığı;

ısı eşanjörünün çıkışındaki su sıcaklığı;

deflegmatöre giren suyun sıcaklığı;

deflegmatörün çıkışındaki su sıcaklığı.

Yenilebilir alkolün seçimini, buharının sıcaklığı 78,3 °C'yi 0,1 oranında aştığında tamamlayın.

Hammaddede bulunan safsızlıkların kuyruk fraksiyonlarından bir seçim yapın. Bu, sütun ayarının değiştirilmesini içermez, yalnızca alıcı kabın değiştirilmesini içerir. Kondenserdeki buhar sıcaklığı yaklaşık 82-85 °C'ye ulaştığında kuyruk fraksiyonlarının seçimi tamamlanır.

İşi bitirdikten sonra buharlaşma tankının ısıtıcısını kapatın (VK1 düğmesi). Kolon soğuduktan sonra, kondansatöre ve ısı eşanjörüne su beslemesini durdurun. Ölçüm sistemini ve dijitali kapatın ölçüm aletleri Açık ön panel kurulum.

Üniteyi şebekeden ayırın.

Damıtma kalıntısını boşaltıp buharlaşma tankını temizledikten sonra üniteyi orijinal durumuna getirin.

Alınan verileri işleyin ve sonuçlarını tablo 1'e girin.

Damıtma kolonunun teorik plaka sayısını belirleyin ve 3 çarg'ın toplam yüksekliğini elde edilen sonuçla karşılaştırın.

Kontrol sorularını yanıtlayın ve yapılan iş hakkında bağımsız sonuçlar çıkarın.

Süreç parametrelerini yavaş yavaş değiştirme

Isı eşanjörünü ve deflegmatörü soğutan su akış hızı ____ l / s

Isı eşanjörüne giren suyun sıcaklığı ___ 0 İLE

Isı eşanjörünün çıkışındaki su sıcaklığı ___ 0 İLE

Deflejmatöre giren suyun sıcaklığı ___ 0 İLE

Deflegmatörün çıkışındaki su sıcaklığı ___ 0 İLE

Tablo 1. Ölçüm ve hesaplamaların sonuçları.

Parametrelerin adı ve ölçüm birimleri

İzlenen parametrelerin güncel değerleri

Ortalama değer

1. Hammaddenin kaynama noktasına kadar ısıtılması

Sıvı kaynamaya başlayana kadar ısıtma süresi, min

Isıtma sonrası ilk karışım sıcaklığı, 0 С,

Kondenserdeki buhar ve geri akış sıcaklığı, kPa

2. Düzeltmenin ilk dönemi. Kafa fraksiyonlarının seçimi

Kolon girişindeki buhar-gaz karışımı basıncı, kPa

Elektrik enerjisiısıtıcı tarafından yayılan karşı darbelerin sayısı

3. Etil alkolün düzeltilmesinin ana dönemi

Düşük kaynama noktalı fraksiyonların buharlaşma süresi, min

Sıvı kaynama noktası, °С

Sütundaki buhar ve geri akış sıcaklığı, kPa

Kondenserdeki buhar sıcaklığı, kPa

Kolon girişindeki buhar-gaz karışımı basıncı, kPa

Hidrostatik yoğunluk ölçerdeki damıtılmış kolon basıncı, kPa

Alınan distilat tüketimi, 20 saniyedeki damla sayısı

Isıtıcının serbest bıraktığı elektrik enerjisi, karşı darbe sayısı

4. Düzeltmenin son dönemi. Atık numunesi alma

Düşük kaynama noktalı fraksiyonların buharlaşma süresi, min

Sıvı kaynama noktası, °С

Sütundaki buhar ve geri akış sıcaklığı, kPa

Kondenserdeki buhar sıcaklığı, kPa

Kolon girişindeki buhar-gaz karışımı basıncı, kPa

Hidrostatik yoğunluk ölçerdeki damıtılmış kolon basıncı, kPa

Alınan distilat tüketimi, 20 saniyedeki damla sayısı

Isıtıcının serbest bıraktığı elektrik enerjisi, karşı darbe sayısı

Damıtma kalıntı konsantrasyonu Х w , %

Distilat konsantrasyonu Х w , %

Deneysel verilerin işlenmesi

Hacimce damıtmanın ana aşamasının parametrelerinin ortalama değerleri için, ilk karışımdaki alkolün molar konsantrasyonları hesaplanır X F ve X'i damıtın P . Orijinal karışımın maliyetlerini yeniden hesaplayınFve P'yi köstebeğe damıtın. Kolonun malzeme dengesi denklemlerinden KDV kalıntısının akış hızı ve konsantrasyonu denklemlere göre bulunur.

W= F – P, X w =(döviz F – PX P )/ W,

Nerede F, P, W- başlangıç ​​karışımının tüketimi, damıtma ürünü, KDV artığı, kmol/s;

X F . X P . X w -ilk karışımın bileşimleri, damıtık, KDV kalıntısı diyorlar. paylaşımlar.

Reflü numarasını belirleyinR- geri akış tüketiminin damıtılmış tüketime oranı ve buhar miktarının hesaplanmasıGsütundan yukarı çıkıyoruz. Büyüklüğünü bilmekGve sütun çapı (D en = 20 mm), w sütununun serbest bölümündeki buhar hızını belirleyin. Sütundaki buhar hızı, denklemden buhar miktarının belirlenmesiyle de hesaplanabilir. ısı dengesi deflegmator (bu hesaplama bir test olarak kullanılabilir).

Referans verilerine göre milimetrik kağıt üzerine bir denge eğrisi oluşturulur.sen= F(X) Açık y-x diyagramı(Şekil 5) ve apsis ekseninde ilk karışım X'in konsantrasyonlarının değerlerini işaretleyin

Fbaşlangıç ​​karışımının akış hızının distilatın akış hızına oranıdır.

Segmenti hesapla y ekseninde kolonun üst kısmının çalışma çizgisini kesen (Şekil 6). A noktasından (x p = yp ) ve ortaya çıkan bölüm, sütunun üst kısmının çalışma çizgisini çizer. D noktasından (x w= y w ) ve C noktası kolonun alt kısmının çalışma çizgisini çizer. Denge ve çalışma çizgileri arasında konsantrasyon değiştirme adımları inşa edilir (Şekil 6). Her aşama bir teorik plakaya karşılık gelir. Teorik adımların sayısını belirledikten sonraN T ve sütundaki gerçek plakaların sayısını bilmekN, denkleme göre plaka verimliliğinin ortalama değerini bulun

Plaka verimliliğinin değeri hidrodinamik koşullara ve fiziksel ve kimyasal özellikler buhar ve sıvılar.

Sütunun "kendi başına" çalışması sırasında damıtık alınmaz, yani. balgam sayısı sonsuzdur . Bu durumda kolonun çalışma çizgisi köşegenle çakışmaktadır.

Kontrol soruları

Maddelerin hangi ayırma işlemine rektifikasyon denir? Kullanılan farklar nelerdir? fiziki ozellikleri paylaşılan maddeler?

Hangi karışımlara azeotropik veya ayrılmaz kaynama karışımları denir? Neden düzeltme yoluyla ayrılamıyorlar?

Standart neden düzeltilmiş alkolün konsantrasyonunu %'ye eşit olarak ayarlıyor? Bu ürün için ek gereksinimler nelerdir?

Damıtma sütunu nasıl düzenlenir? Kolonda hareket eden fazların temas etkileşimini arttırmak için element olarak hangi cihazlar kullanılıyor?

Damıtma sütununun taşmasına ne sebep olur? Nasıl tespit edilebilir ve önlenebilir?

Geri akış oranı sıfır olduğunda damıtma kolonu nasıl çalışır? Ortaya çıkan etil alkolün saflaştırma derecesi ve konsantrasyonu nasıl değişir?

Alkol içeren hammaddelerin içerdiği maddelerden hangileri hafif veya düşük kaynama noktalıdır: aldehitler, asetonlar, ağır alkoller, metil alkol, fusel yağları? Rektifiye alkolün salınmasından hemen sonra bunlardan hangisi damıtılır?

Gıda alkolünün seçimi neden buharının sıcaklığı 78,3 °C'nin altına değil de 0,1'in üstüne ulaştığında tamamlanıyor?

Edebiyat

Bogdanov Yu.P., Zotov V.N., Koloskov S.P. vb. Alkol üretimine ilişkin referans kitabı. Ekipman, mekanizasyon ve otomasyon araçları. - M: Işık ve Gıda endüstrisi, 1983, 343 s.

Devyatykh G.G., Elliev Yu.E. Teoriye giriş derin temizlik maddeler. - M. Nauka, 1981. - 320'ler.

Ana durum Güvenli operasyon damıtma kolonlarının sızdırmazlığını sağlamaktır. Kolonların sızdırmazlığının ihlalinin nedeni, yukarıdaki aparattaki basıncın artması olabilir. izin verilen normlar, gövdenin korozyonu ve erozyonu, çeşitli mekanik hasar. Kolon ayrılacak bir karışımla aşırı yüklendiğinde, kolonun tabanındaki sıcaklık yükseldiğinde veya kolonda delikler oluştuğunda basınçta bir artış meydana gelebilir. şalt cihazları.[ ...]

Kolondaki basıncın artmasını önlemek için, ayrılan karışımın miktarını ve bileşimini, cihazın yüksekliği boyunca sıcaklığı dikkatlice kontrol edin. Aynı zamanda kolonun üst kısmının sıcaklığı, sulama akışını değiştiren bir regülatör tarafından korunur. Ürün akış hızının artmasıyla kolonun "taşmasını" önlemek için, kapak tepsilerinin kesinlikle yatay olarak monte edildiğinden ve tepsilerdeki taşma cihazlarının sayısı ve çapının kapasitesine uygun olduğundan emin olmak gerekir. Aparat. Gazın kolona sızma olasılığını ortadan kaldırmak için alt plaka nozulu kolonun tabanındaki sıvı seviyesinin altına indirilir.[ ...]

İşleme sırasında oluşan reçine gibi çökeltiler tarafından kolayca tıkandıkları için elek tepsilerinin kullanımı özel dikkat gerektirir.[ ...]

Aşırı basınç artışı durumunda kolonlar koruyucu oto blokaj sistemi ile donatılmıştır. çek valfler Hammadde ve reaktiflerin tedariki için hat üzerinde ve fazla buharı aleve boşaltan emniyet valfleri. Aynı zamanda emniyet vanalarından gelen branşman hatlarına da yangın durdurucular takılır.[ ...]

Su girdiğinde kolondaki basınçta keskin bir artış çok tehlikelidir. Kolondaki suyun kaynaması basınçta o kadar hızlı bir artışa neden olur ki, emniyet valflerinin çalışacak zamanı kalmaz ve aparat patlayabilir. Suyun damıtma kolonuna girmesini önlemek için aşağıdakiler gereklidir: Hammaddelerin ve sulamanın su içermemesini sağlamak; Küp kolonuna canlı su buharı beslemeden önce, yoğuşmanın besleme buhar hattından tamamen çıkarılması zorunludur; kolon küp ısıtıcısının borularında ve sulama soğutucularında çatlak ve hasar olup olmadığını periyodik olarak kontrol edin.[ ...]

Büyük bir tehlike, vakum altında çalışan kolonların sızdırmazlığının ihlalidir. Bu durumda kolona hava emilir ve doğrudan aparatın içinde patlayıcı bir karışım oluşur. Vakum kolonlarının sızdırmazlığına daha yüksek gereksinimler getirilir, özellikle kullanılırlar flanş bağlantıları"diken - oluk" tipinde, egzoz buharlarının oksijen içeriği analizi yapılır, inert gazlar (nitrojen) yardımıyla vakum söndürülür.[ ...]

Vakum kolonlarının çalışma güvenliği büyük ölçüde hava ile emilen petrol ürünleri buharlarının yoğunlaşmasının tamamlanmasıyla belirlenir. Petrol ürünlerinin buharlarının yoğunlaşması genellikle barometrik bir yoğunlaştırıcıda meydana gelir. Eksik yoğuşma ile ürünlerin bir kısmı fırlatma cihazları aracılığıyla kanalizasyona girer ve kuru mekanik vakum pompaları kullanıldığında atmosfere salınarak onu kirletir. Bu nedenle, vakum pompalarının emisyonları ve barometrik kondansatörlerden kanalizasyona boşaltılan su ön arıtmaya tabi tutulur.[ ...]

Barometrik kondansatörün barometrik borusundan suyun serbest akışı için yüksekliği en az 10,5-11 m olmalıdır, daha sonra borudaki suyun ağırlığı atmosferik basınç kuvvetini tamamen dengeler ve su kuyuya serbestçe akar. hidrolik conta ile donatılmıştır. Genellikle 0,6-0,8 m yükseklikteki hidrolik conta, barometrik tüp aracılığıyla kolonun içine hava emilmesi riskini ortadan kaldırır. Barometrik kondansatöre su girişi, atık borusundan kuyuya boşaltılan suyun sıcaklığı 30-35 ° C'yi geçmeyecek ve petrol ürünleri içermeyecek şekilde düzenlenir. Su tüketiminin artmasıyla kuyuya girecek vakti kalmaz, seviyesi yükselir ve su dolar Alt kısmı kondansatörün çalışmasını bozar. Ayrıca su, damıtma kolonunun üst plakalarına kafa borusundan girerek rejimini bozabilir.[ ...]

Ürün kolona girdiğinde duvarlarında aşınma meydana gelir. Bu nedenle, ürünün giriş yerine, yok edildikçe değiştirilebilen, akışı kolonun merkezine spiral şeklinde yönlendiren koruyucu bir "salyangoz" yerleştirilir.[ ...]

damıtma sütunları nispeten küçük bir destek yüzeyine düşen önemli bir ağırlığa sahiptirler, bu nedenle sertleştiricilerle donatılmış ve temele bağlanan büyük halka şeklindeki desteklere monte edilirler ankraj cıvataları. İçin onarım işi Kolonun içinde en az 0,45 m çapında rögar kapakları bulunur, çalışma kolaylığı sağlamak için her 4-5 plaka için bir kapak düzenlenmiştir. Rögar kapaklarının açılmasını kolaylaştırmak ve yüksekten düşmelerini önlemek amacıyla rögar kapakları menteşeler (menteşeler) üzerine düzenlenmiştir.[ ...]

Diğer belgelerdeki benzer bölümler:

Karmaşık damıtma sütunları.

Başlangıçtaki ham karışımın birkaç bileşene veya fraksiyona bölünmesi gerekiyorsa, seri bağlı birkaç basit sütun kullanılmalıdır.

Teknoloji sistemi oldukça hantal çıkıyor ve kurulum metal yoğun. Bu nedenle, çok bileşenli bir karışımı ayırmak için karmaşık damıtma kolonlarının kullanılması tavsiye edilir. Sıyırma kolonu (sıyırma) ile birlikte çalışan tepsi tipi aparatlardır. Sıyırma bölümü, üst üste yerleştirilmiş ve ortak bir gövdede birleştirilmiş küçük çaplı kolonlardan oluşur. Sıyırma ve ana sütunlar plakalarla donatılmıştır. Üst ve alt ürünlere ek olarak kolonun yüksekliği boyunca bir takım yan kesitler (kesimler) alınır. Bu fraksiyonlar sıyırma kolonunun uygun bölümüne gönderilir ve burada iki parçaya bölünür. Üstteki ürün daha sonra yan geri akış olarak ana sütuna geri gönderilir, alttaki ürün ise hedef taraftaki kesimdir. Sıyırıcıların kullanımı, damıtma kolonunu terk eden üst ve alt ürünle birlikte hedeflenen çeşitli kolon yüksekliği fraksiyonlarının seçilmesine olanak tanır. Bu tip kolonlar, petrolden yakıt fraksiyonları elde etmek için petrol rafinasyonunda yaygın olarak kullanılmaktadır. Tasarım hedef ürünlere göre değişiklik gösterebilir.

Ana operasyon parametreleri basınç ve sıcaklıktır. Basınç, sıcaklıkla doğru orantılıdır ve basınçtaki artış, kolondaki sıcaklıktaki artışla ilişkilendirilecektir. Kolon aparatları için acil temel durumu önlemek amacıyla

(Patlayıcı basınçsızlaştırma) basınç oluşumunu önlemek için kolondaki sıcaklığın korunması gerekir. Sıcaklık rejimi normlara uygun olarak korunur teknolojik rejim içinde işaretlenmiş olan teknolojik düzenlemeler. Gerekli bakımın yapılması sıcaklık rejimi kolonun küpünün ısıtılması ve kolonun üst kısmından ısının alınmasıyla sağlanır. İlgili akışların sayısını ve sıcaklığını değiştirerek üst ve alt sıcaklığı değiştirebilirsiniz. Desteklemek için gerekli sıcaklık kolonda aparat bir ısı yalıtım tabakası ile kaplanmıştır. Isı yalıtım malzemesi düşük ısı iletkenliğine sahip olmalı, dayanıklı olmalıdır. yüksek sıcaklıklarçevreye dayanıklı ve dalgalanmalara dayanıklı çevre ve çalışma sırasında imha edilmemelidir. Muhafaza duvarının korozyon olasılığını önlemek için malzemenin higroskopik olmaması gerekir. Yalıtım tabakasının kalınlığı ortamın sıcaklığına ve özelliklerine bağlı olarak hesaplanır. İzolasyon malzemesi. Onarımlar yapılırken ısı yalıtımı hasar açısından incelendi. Bunlar çatlaklar, talaşlar, yalıtım elemanlarındaki kırılmalar vb. Olabilir. Çoğu zaman, bağlantı parçalarının, kapakların, braketlerin ve platformların kurulum yerinde yalıtım hasarı meydana gelir. Onarım sırasında tespit edilen kusurların giderilmesi gerekir. Sıcaklık ölçümleri en az üç ayda bir yapılmalıdır. dış yüzey izolasyon. Sıcaklık izin verilen seviyenin altındaysa, o zaman yapılması gerekir. revizyon izolasyon.

Damıtma ve düzeltmenin teorik temelleri

Damıtma- Bu Homojen sıvı karışımlarını uçuculuklarına göre ayırma işlemi. Uçucu sıvılara, doymuş buhar basıncı normal sıcaklıklarda sıfırdan önemli ölçüde farklı olan sıvılar denir.

Damıtma teorisi, sıvı çözeltiler ve bunların üzerinde bir buhar karışımının oluşması hakkındaki fikirlere dayanmaktadır. Uçucu madde karışımları kaynadığında sıvı buharlar daha uçucu bir bileşen bakımından zenginleşir. Bu tür buharların kısmi yoğunlaşması ile buhar fazına ve sıvıya (balgam) ayrılırlar. Damıtma sıcaklığında, daha uçucu olan sıvı kaynar ve daha az uçucu olan sıvı kaynamadan buharlaşır. Bu tür karışımlara ayrı kaynama denir. İÇİNDE ideal çözümler bu durum her konsantrasyonda gerçekleşir.

İdeal olmayan çözümlerde, ikili bir karışımın her iki bileşeninin de aynı anda kaynadığı konsantrasyon aralıkları vardır. Bunlar azeotropi alanları veya ayrı ayrı kaynamayan sıvıların alanlarıdır. Burada ikili karışımların sıvı ve buhar fazlarının konsantrasyonları aynıdır ve bu nedenle damıtılmaları sırasında sıvı fazın konsantrasyonunu arttırmak mümkün değildir.

Karmaşık damıtma , veyadüzeltme Bu, damıtma ürününün çoklu damıtılmasıdır. Basit damıtmanın verimliliğini artırmak için kullanılır. Tepsi veya paketlenmiş sütunlarda gerçekleştirilir. Kolondan aşağı akan balgamı ve yukarı doğru çıkan buharı başarılı bir şekilde ayırmak için, etkileşimlerinin alanını ve verimliliğini artıran herhangi bir temas elemanını kullanabilirsiniz.Büyük boyutlarda temas elemanları olarak damıtma sütunları ziller yaygın olarak kullanılmaktadır. Kolonda bulunan bu tür plakaların her birine fiziksel plaka (PT) adı verilir.