У дома · мрежи · Цветен пламък. Пламъчно оцветяване като един от методите на аналитичната химия Реакция на пламъчно оцветяване на железни соли

Цветен пламък. Пламъчно оцветяване като един от методите на аналитичната химия Реакция на пламъчно оцветяване на железни соли

Въпрос No1

ОСНОВНИ ПОНЯТИЯ

Аналитичната химия е клон на химическата наука, който се развива въз основа на основните закони на химията и физиката принципни методии техники за качествен и количествен анализ. Химическият анализ се разбира като набор от действия, насочени към получаване на информация за химичен съставобект. В зависимост от поставената задача се определят елементен, молекулен, фазов, изотопен, материален състав и др. В зависимост от вида на идентифицираните частици се разграничават: елементен, молекулен, функционален, изотопен и фазов анализ.

Елементният анализ е качествен и (най-често) количествен химичен анализ, в резултат на което се определя кои химични елементи и в какви количествени съотношения влизат в състава на анализираното вещество.

^ Функционален анализ– откриване и идентифициране на различни функционални групи, например аминогрупа NH 2, нитрогрупа NO 2, карбонилна C=O, карбоксилна COOH, хидроксилна OH, нитрилна CN групи и др.

^ Молекулярен анализ– откриване на молекули и определяне на молекулния състав на аналита, т.е. установяване от какви молекули и в какви количествени съотношения се състои даден анализиран обект.

^ Фазов анализ– откриване и идентифициране на различни фази (твърди, течни, газообразни), включени в дадената анализирана система

В зависимост от масата на сухото вещество или обема на разтвора на анализираното вещество, методите за анализ се разделят на: макро-, полу-микро-, микро-, ултра-микро- и субмикро-идентификационни методи.
^

Характеристики на методите за анализ въз основа на размера на извадката

За химическа идентификация най-често използваните реакции включват образуване на оцветени съединения, освобождаване или разтваряне на утайки, газове, образуване на кристали с характерна форма и оцветяване на пламъка. газов котлонобразуване на съединения, които луминесцират в разтвори.
^



Оцветяване на пламък със съединения на определени елементи

Използва се оцветяване на пламък на газова горелка с метални съединения качествен анализза откриването на метални катиони, които произвеждат радиация във видимата област на спектъра.

За аналитичната химия казват, че е наука за методи И означава химически анализ и до известна степен установяване на химичната структура. Под средства имаме предвид инструменти, реактиви, стандартни проби, компютърни програми и др.

Методи И съоръжения непрекъснато се променят: включват се нови подходи, нови принципи на явления от различни областизнания. Аналитичната химия е област на научни изследвания, така че са присъдени награди за създаването на много методи за анализ. Нобелови награди(органичен микроанализ, полярография, различни видове хроматографски анализ, фотоелектронна спектроскопия и др.). Необходимо е да се прави разлика между метод и техника на анализ.

Метод за анализ на веществото - Това кратко определениепринципи, лежащи в основата на анализа на веществата

Метод на анализ - Това Подробно описаниевсички условия и операции, които осигуряват коректността, възпроизводимостта и други регламентирани характеристики на резултатите от анализа.

Коректност на анализа характеризира качеството на анализа, отразявайки близостта до нулева систематична грешка на резултатите.

Възпроизводимост на анализа – показва степента на близост на резултатите един с друг индивидуални измервания(дефиниции) при анализиране на проби.

Като цяло под анализ предполагат получаване емпиричноданни за химичния състав и количеството на веществото по всякакви методи - физични, химични и физикохимични .

Съвременната аналитична химия включва три раздела: качествен химичен анализ, количествен химичен анализ и инструментален, т.е. физични и физикохимични методи. Отделянето на инструменталните методи в отделен раздел е до известна степен произволно, тъй като с помощта на тези методи се решават проблемите както на качествения, така и на количествения анализ.

Качествен химичен анализ – това е определение (отваряне) химически елементи, йони, атоми, атомни групи, молекули в анализираното вещество.

Количествен химичен анализ – това е определяне на количествения състав, т.е. установяване броя на химичните елементи, йони, атоми, атомни групи, молекули в анализираното вещество.

При извършване на качествен и количествен анализ се използват аналитични характеристики на вещества и аналитични реакции.

Аналитични характеристики - това са свойствата на анализираното вещество или продуктите от неговата трансформация, които позволяват да се прецени наличието на определени компоненти в него.

Характерни аналитични характеристики – цвят, мирис, ъгъл на въртене на равнината на поляризация на светлината, радиоактивност, способност за взаимодействие с електромагнитно излъчване и др. Аналитична реакция - това е химикал трансформация на аналита под действието на аналитичен реагент с образуването на продукти със забележими аналитични характеристики.

Най-често използваните реакции са:


  • Образуване на оцветени съединения

  • Освобождаване или разтваряне на утайки

  • Изпускане на газ

  • Образуване на кристали с характерна форма

  • Оцветяване на пламък на газова горелка

  • Образуване на съединения, които луминесцират в разтвори

Резултатите от аналитичните реакции се влияят от температурата, концентрацията на разтворите, pH на средата и наличието на други вещества (пречещи, маскиращи, катализиращи процеси)

Пример:

1.
Медният йон Cu 2+ във водни разтвори съществува под формата на аквакомплекси [Cu(H 2 O) m], при взаимодействие с амоняк придобива разтворим комплекс с ярко син цвят:

[Сu(H 2 O) m ] + 4 NH 3 = 2+ + n H 2 O

2.
Ba 2+ йонът може да се утаи чрез добавяне на разтвор, съдържащ сулфатни йони под формата на слабо разтворим бяла утайка Ba сулфат:

Ba 2+ + SO 4 2- → BaSO 4 ↓

Бялата утайка от Ca 2+ карбонат се разтваря под действието на киселини и се отделя въглероден диоксид:

CaCO3 + 2HCl → CaCl2 + CO2 + H2O

3.
Ако се добави алкал към разтвор на каквато и да е амониева сол, се отделя газ амоняк. Може лесно да се разпознае по миризмата или по синьото на мокро червено лакмусова хартия:

NH 4 + + OH - = NH 3 . H 2 O → NH 3 + H 2 O

Сулфидите, когато са изложени на киселини, отделят газ сероводород:

S 2- + 2H + = H 2 S

4.
Na+ йони в капка разтвор при взаимодействие с хексахидроксостибат (V) – йони

Те образуват бели кристали на натриев хексахидроксостибат (V) Na с характерна форма:

Na + + - = Na

Формата на кристала се вижда ясно, когато се гледа под микроскоп.

Тази реакция се използва за отваряне на Na+ катиона

5.
Оцветяването на пламък на газова горелка с метални съединения се използва за откриване на метални катиони, които произвеждат радиация във видимата област на спектъра. Оцветяването на пламъка в един или друг цвят зависи от естеството на метала.

6.
Понякога се провеждат аналитични реакции, чиито продукти имат луминесцентни свойства в разтвори. По този начин, когато катионът взаимодейства с цинков уранилацетат, се наблюдава зелено сияние на разтвора, а с натриев уранилацетат в среда на оцетна киселина той дава жълто-зелена луминесценция.

Въпрос No2

Приложение на потенциометрични и кулонометрични методи за анализ във фармацията и аналитичната химия. Потенциометричният метод е метод за качествен и количествен анализ, основан на измерване на потенциалите, които възникват между тестовия разтвор и електрода, потопен в него. Този метод се препоръчва за установяване на качествения и количествен анализ на някои фармакопейни лекарства. Използвам потенциометрично титруване, възможно е по-обективно да се установи точката на еквивалентност, така че методът се използва широко практическа употреба. Едно от направленията на потенциометричния метод е хронопотенциометрията. Същността на този метод е, че потенциалът на един от електродите се записва като функция на времето. Освен за аналитични цели, методът може да се използва за изследване на кинетиката на химичните процеси. Потенциометричният метод може да се използва и за изследване на процесите на разрушаване на лекарствените вещества по време на съхранение. Кулонометричният метод е много перспективен за анализ на лекарствени вещества: някои локални анестетици, сулфонамиди, алкалоиди. Кулонометричният метод се основава на закона на Фарадей, който установява връзка между количеството вещество, освободено върху електродите, и количеството електроенергия, изразходвана за този процес. Фармацевтичен анализ - определяне на качеството на лекарствата и лекарства, произведени от индустрията и аптеките. Фармацевтичният анализ включва: анализ на лекарства, лекарствени суровини, контрол на производството на лекарства, токсикологичен анализ на обекти от растителен и животински произход, съдебно-химичен анализ. За контрол на качеството на лекарствата се използват фармакопейни методи за анализ - методи, описани във фармакопейни монографии, одобрени на държавно ниво или включени в Държавната фармакопея - колекция от национални стандарти и разпоредби, регулиращи качеството на лекарствата. Фармакопеен анализ е контрол на качеството на лекарствени суровини, вещества, лекарствени форми, извършен в съответствие с изискванията на фармакопеята или отделни фармакопеични статии, които не са включени във фармакопеята.

Въпрос No3

Аналитичен знак е визуално наблюдавана, инструментално записана промяна в свойствата на веществата, влизащи в аналитични реакции. Аналитичните характеристики включват следното. 1. Образуване (или разтваряне) на утайка с определени свойства: цвят, разтворимост в определени разтворители, кристална форма. Това може да бъде образуването на утайка с типична кристална форма, характерен цвят или външен вид (например бяла сиренеста утайка от AgCl). При отделянето например на цинков фосфат от алуминиев фосфат се изследва способността на утайката от цинков фосфат да се разтвори във воден разтвор на амоняк, за да образува CS. 2. Получаване на оцветено разтворимо съединение под действието на реагент, например Cu(OH)2+4NH3=Cu(NH3)42 - син меден амоняк. 3. Изпускане на газ с известни свойства. При разтваряне на CaCO3 и CaSO4 в солна киселина и в двата случая се отделя газ, който при преминаване през баритна вода образува външно еднакви утайки съответно от бариев карбонат и бариев сулфит. Следователно баритната вода не може да направи разлика между CO2 и SO2. Ако прекарате всеки от газовете през разреден разтвор на калиев перманганат, подкислен със сярна киселина, тогава CO2 няма да причини промени в цвета на разтвора и SO2 ще реагира с калиев перманганат като редуциращ агент: 2KMnO4 + 5S02 + 2H20 = 2MnS04 + K2S04 + 2H2S04, което ще доведе до изчезването на пурпурния цвят на разтвора на калиев перманганат. Качествените аналитични реакции се използват за откриване или откриване на йони или молекули на вещество. Химическа реакция, придружена от аналитичен знак (или аналитичен сигнал), по който може да се съди за наличието на аналита, се нарича аналитична реакция. Аналитичната реакция трябва да има ниска граница на откриване. Граница на откриване - най-малко количествовещество, което може да бъде определено чрез дадена реакция с дадена вероятност P. Качествените аналитични реакции се извършват чрез добавяне на други вещества, наречени реагенти, към разтвора на аналита. Аналитични реакции могат да възникнат между течности, твърди вещества и газообразни вещества. Химическите аналитични реакции се класифицират на общи, групови, селективни и специфични реакции. Общите реакции са реакции, чиито аналитични сигнали са еднакви за много йони. Използваният реагент се нарича още общ реагент. Груповите реакции са специален случайобщи реакции, използвани при специфични условия за изолиране на определена група йони с подобни свойства. Общи и групови реакции се използват за изолиране и разделяне на йони от сложна смес. Селективни или селективни са реакции, които позволяват откриването на ограничен брой катиони или аниони в смес от йони. Така, когато NH.SCN действа върху смес от катиони, само два катиона образуват разтворими оцветени комплексни съединения: 3_ и (Co (SCN),] 2-. Аналитичните реакции се наричат ​​специфични, чийто аналитичен ефект е характерен само за един йон в присъствието на други йони. Селективните и специфични реакции в качествения анализ се наричат ​​качествени характеристики (или частни) реакции

Аналитичната реакция трябва да отговаря на определени изисквания. Не трябва да се извършва твърде бавно и да е доста лесно за изпълнение. За аналитични реакции най-важните изискванияса специфичност и чувствителност. Колкото по-малко йони реагират с даден реагент, толкова по-специфична е реакцията. Колкото по-малко количество вещество може да се определи с помощта на даден реагент, толкова по-чувствителна е реакцията. Чувствителността на реакцията може да се характеризира количествено с помощта на два показателя: минимум на отваряне и граница на разреждане. Минимумът на отваряне е най-малкото количество вещество или йон, което може да се отвори от даден реагент при дадени условия. Ограничаващото разреждане характеризира най-ниската концентрация на вещество (или йон), при която все още е възможно да се отвори с даден реагент.

Въпрос #4

Подготовка на пробата за анализ.Ако количествените измервания се извършват в разтвор, пробата се разтваря в подходящ разтворител; в този случай концентрацията на пробата се избира така, че да е в границите на приложимост на метода. Понякога е необходимо да се изолира аналита от смес, тъй като много аналитични методи са неспецифични и дори неселективни. Специфичен метод е метод, чрез който се определя само конкретно вещество, докато селективен метод е този, който е за предпочитане за от това веществометод, който може да се използва за определяне на други вещества. Има много малко специфични методи, много по-селективни. Например масспектрометрията и имуноанализът са силно селективни.

„Разтваряне на пробата“) или чрез превръщане на пробата в разтворимо вещество, например чрез разтопяване със сода, поташ, натриев хидрогенсулфат, основи и др.

Ако не се намери разтворител, тогава анализираната утайка се превръща чрез нагряване или сливане с един или друг реагент в разтворими реакционни продукти и тези продукти се разтварят във вода или киселини.

Когато анализираната проба съдържа сулфати на олово и катиони от третата аналитична група, неразтворими в киселини, те могат да бъдат превърнати в киселинноразтворими карбонати чрез кипене с наситен воден разтвор на сода Na2CO3 и поташ K2CO3 или чрез сливане със смес от Na2CO3 и K2CO3.

б) Топене със смес от сода и поташ.

Когато се слеят, сулфатите се превръщат в карбонати, както при кипене (вж.

синтез твърдос реактиви.

При това сливане компонентите на анализираната твърда проба, неразтворими във вода и в киселини, се превръщат в реакционни продукти, които са разтворими в киселини.

Така, например, силициевият диоксид и неразтворимите силикати, когато се слеят (за предпочитане в платинен тигел) със смес от сода и поташ, се превръщат в разтворими натриеви или калиеви силикати и съответните карбонати:

могат да се превърнат в разтворими реакционни продукти чрез сливане с KHSO4 или K2S2O7 (в кварцови тигли с капаци), например:

Някои метални оксиди също се превръщат в разтворими соли, когато се слеят със сода, например:

В много други случаи са описани методи и техники за превръщане на неразтворими проби в разтворими реакционни продукти чрез сливане на твърди фази с различни реагенти.

Ако твърда проба не се разтваря в нито един от използваните разтворители, тогава в някои случаи тя се превръща в разтворимо състояние чрез третиране при нагряване (обикновено повтарящо се) с наситени разтвори на сода Na2C03, поташ K2C03 или чрез стопяване на част от пробата с тези соли или хидрогенсулфати алкални метали(NaNZOD с калиев пиросулфат K2S207, с основи и други вещества.

Въпрос #5

В литературата няма точни данни за времето на зараждане на токсикологичната (съдебната) химия като наука в Русия. Има само информация, според която първите химически изследвания от съдебно-химическо естество са извършени в Русия още през 15 век. По това време не е имало химически лаборатории, които да изследват различни обекти за наличие на отрови. Съдебно-химическите изследвания са били на случаен принцип и са били извършвани в аптеките.

В края на 16 - началото на 17в. В Русия е създаден Орденът на аптекарите (данните за точната дата на създаване на Ордена на аптекарите са противоречиви), който е най-висшата медицинска административна институция на предпетровската Рус. Аптекарският орден контролира медицинската и аптекарската практика в Русия. Той ръководеше лаборатория, в която се произвеждаха лекарства, напитки, водка и др.. В същата лаборатория и в аптеките понякога се извършваха индивидуални съдебно-химически изследвания. Но дори и през периода на Аптечния ред съдебно-медицинските и съдебно-химическите експертизи не са узаконени.

Първият документ, който легализира съдебно-медицинската експертиза в Русия, е Военният правилник, издаден от Петър I през 1716 г. Както отбелязва М. Д. Швайкова, съдебно-химическата експертиза в Русия вероятно е легализирана заедно със съдебната медицина. Въпреки това, дори след публикуването на Военния правилник, аутопсията на трупове не е извършена навсякъде. Труповете бяха отворени в болницата в Москва и Санкт Петербург, а след това постепенно започнаха да се извършват аутопсии в други градове на Русия.

През 1797 г. в много провинции са създадени медицински съвети за управление на всички медицински дейности, включително осигуряване на провеждането на съдебномедицински изследвания. В тези съвети беше създадена длъжността на щатен фармацевт, който трябваше да извършва химически изследвания и да открива отрови. Към медицинските комисии нямаше лаборатории. Затова щатните фармацевти извършват изследвания за отрови в частни лаборатории или аптеки.

Създаването на първата руска химическа лаборатория от М. В. Ломоносов през 1748 г. е важно събитиев развитието на руската наука. Предоставената лаборатория голямо влияниевърху развитието на химията като цяло, включително развитието на аналитичната химия, чиито методи бяха широко използвани в съдебно-химическите анализи.

Въпреки известния напредък в областта на съдебната химия, до началото на XIXИзкуство. развиваше се бавно. Научното и теоретичното ниво на използваните в експертната практика методи е ниско. По това време нямаше квалифицирана работна ръка съдебно-химик. Съдебната химия не се преподаваше в университети или други учебни заведения. Поради ниското ниво на развитие на аналитичната химия не е имало методи за откриване на много отрови. Нямаше учебници и ръководства по съдебна химия.

XIX век се характеризира със значително подобрение в състоянието на съдебно-химическите изследвания. През 1808 г. в медицинския факултет на Московския университет е открита фармацевтична катедра. Предметът „Фармация” беше включен в учебната програма на тази катедра. Докато изучавате този предмет Специално вниманиефокусиран върху токсикологията и откриването на отрови. Същият отдел е открит в Санкт Петербург в Медико-хирургическата академия. Малко по-късно бяха открити фармацевтични катедри в други университети.

С развитието на фармацевтичното образование в Русия нараснаха кадри от учени, чиито трудове обогатиха съдебната химия с нови методи за анализ. Появиха се учебници и ръководства по съдебна химия.

Един от първите руски учени, които обогатяват съдебната химия с нови реакции и методи за анализ, е А. П. Нелюбин (1785-1858), който е лекар и фармацевт по образование. Ръководи катедрата по фармация в Медико-хирургическата академия. А. П. Нелюбин завършен голям бройтестове за наличие на отрови. Той е първият, който предлага метод за унищожаване на биологичен материал, съдържащ "метални отрови", азотна киселина. Той предложи метод за откриване на арсенови съединения чрез превръщането им в арсенов водород. A.P. Nelyubin обобщава своя богат опит в областта на съдебно-химическия анализ в работата си „Правила за ръководство на съдебен лекар при изследване на отравяния“, публикувана през 1824 г. във Военномедицинския журнал. В тази работа ученият посвети голямо вниманиеизследване на отрови.

A.P. Nelyubin е автор на ръководството „Обща и частна съдебна и полицейска химия с добавяне на обща токсикология или наука за отровите и противоотровите“. По това време полицейската химия означаваше санитарен химичен анализ (анализ хранителни продукти).

Виден учен в областта на съдебната химия е проф. А. А. Йовски (1796-1857). В Московския университет чете лекции по обща и аналитична химия, фармакология и токсикология. А. А. Йовски е автор на около 40 произведения, посветени на различни раздели на фармацията. През 1834 г. книгата му „Ръководство за разпознаване на отрови, противоотрови и най-важното определяне на първите както в тялото, така и извън него чрез химикали, наречени реагенти."

Проф. има голям принос за развитието на фармацията и съдебната химия. Ю. К. Трап (1814-1908), който е ученик на А. П. Нелюбин. Докато работи в Медико-хирургическата академия, Ю. К. Трап анализира различни предмети за наличие на отрови, изучава фалшиви подписи, петна от мастило, овъглени банкноти и др.

Й. К. Трап е автор на книги по съдебна химия. През 1863 г. излиза книгата му „Ръководство за първа помощ при отравяне и за химическо изследване на отровите“, а през 1877 г. излиза книгата „Ръководство за съдебно-химически изследвания“.

Известен принос за развитието на съдебната химия е направен от професора на университета в Дерпат (понастоящем Тарту) Г. Драгендорф (1836-1898). Той предложи реагент за откриване на алкалоиди и разработи метод за изолиране на алкалоиди от биологичен материал, базиран на изолирането на тези вещества с вода, подкиселена със сярна киселина. Г. Драгендорф публикува учебника „Съдебнохимическо откриване на отрови” и е първият учен, който отделя съдебната химия от фармацията и я разглежда като самостоятелна дисциплина.

Редица работи в областта на съдебната химия са извършени от Г. В. Струве (1822-1908), който е генералист. Работата му е посветена на развитието на съдебната, аналитичната и биологичната химия. Г. В. Струве предложи реакции за откриване на арсенови и фосфорни съединения с молибдат и подобрени методи за откриване на цианиди, морфин, стрихнин и някои други алкалоиди. Извършил е редица комплексни експертизи в областта на откриване на отрови в биологичен материал. Част от работата му е посветена на изследването на фалшифицирането на храни и др.

През XIX век. Редица важни изследвания в областта на съдебната химия са извършени от учени, които са работили в други области на химията. Те включват: T. E. Lovitz, N. Н. Зинин, Д. И. Менделеев и др., Т. Е. Ловиц (1757-1804) извършва редица изследвания за установяване на причините за отравяне. Н. Н. Зинин (1812-1880) извършва изследвания, чиято цел е да се установи лошото качество на вината и да се определи наличието на петна от кръв

По някои предмети, определяне на примеси в китайски чай и др. Той извърши редица експертизи за установяване на причините за отравяне.

Д. И. Менделеев (1834-1907) извършва редица експертизи по указания на съдебни следствени органи. В Медицинския отдел на Министерството на вътрешните работи дълги години той беше член на медицинския съвет, който по това време беше най-висшият съдебен експертен орган в Русия.

Голяма роля в провеждането на изследвания в областта на съдебната химия принадлежи на проф. С. П. Дворниченко, който обобщава собствените си изследователски данни и литературни данни в областта на съдебно-химическия анализ и през 1900 г. публикува ръководство по съдебна химия.

Голяма роля в развитието на вътрешната съдебна химия принадлежи на проф. A. P. Dianil (1851 -1918). Повече от тридесет години работи в Медико-хирургическата академия. През това време A.P. Dianin извърши около 5000 теста. Съчетава работата си в академията с работа в Медицинското управление на МВР. През 1904 г. А. П. Дианин е назначен за главен съдебен химически експерт.

Страхотен октомври социалистическа революциянаправи фундаментални промени във всички области Публичен животи в развитието на науката у нас. Променена е организацията на съдебно-медицинските и съдебно-химическите експертизи. Съдебно-медицинската експертиза стана надежден помощник на съветските правосъдни органи в укрепването на социалистическата законност.

През 1918 г. към Народния комисариат по здравеопазването на РСФСР е създаден медицински отдел. Подобни отдели бяха създадени към провинциалните здравни власти. След известно време бяха въведени длъжностите на губернски и градски съдебни експерти, организирани бяха и провинциални криминалистични лаборатории.

През 1924 г. в Москва е създадена централна съдебномедицинска лаборатория, преобразувана през 1932 г. в Държавен изследователски институт по съдебна медицина. За ръководене на съдебни и съдебно-химически експертизи в нашата страна през 1937 г. в Народния комисариат по здравеопазването на СССР е въведена длъжността главен съдебно-медицински експерт.

През 1934 г. Народният комисар по здравеопазването на РСФСР, съгласувано с прокуратурата на РСФСР, одобрява „Правила за съдебно-медицинска и съдебно-химическа експертиза на веществени доказателства“. През 1939 г. Съветът на народните комисари на СССР приема резолюция „За мерките за укрепване и развитие на съдебно-медицинската експертиза“. През 1952 г. Министерството на здравеопазването на СССР, съгласувано с Прокуратурата на СССР, Министерството на правосъдието и Министерството на държавната сигурност на СССР, одобри „Инструкции за провеждане на съдебно-медицински експертизи в СССР“.

През 1957 г. Министерството на здравеопазването на СССР, в съгласие с Прокуратурата на СССР и Министерството на вътрешните работи на СССР, одобри нови правила за съдебно-химическа експертиза на веществени доказателства в съдебно-химическите отдели на съдебно-медицинските лаборатории.

През 1962 г. е издадена заповедта на министъра на здравеопазването на СССР „За мерките за подобряване на съдебно-медицинската експертиза в СССР“. През 1978 г. Министерството на здравеопазването на СССР одобри нови инструкцииотносно производството на съдебномедицинска експертиза, правилник за бюрото за съдебномедицинска експертиза и нейните служители. Отзад напоследъкВ допълнение към изброените по-горе документи бяха одобрени редица разпоредби, насочени към подобряване на качеството на съдебно-медицинските и съдебно-химическите експертизи в СССР.

Голяма роля в по-нататъшното развитие на съдебната химия принадлежи на редица местни учени и висши фармацевтични учебни заведения.

През 1920 г. са създадени първите катедри по съдебна химия в Химико-фармацевтичния факултет на Втори Московски университет и в Петроградския химико-фармацевтичен институт, който става център научно изследванев областта на съдебно-химическия анализ и център за подготовка на експерти химици. Малко по-късно се създават отдели по съдебна химия в други институти.

В продължение на няколко години катедрата по съдебна химия в Ленинградския химико-фармацевтичен институт се ръководи от проф. Л. Ф. Илин (1872-1937). Автор е на редица трудове по съдебна химия. Под негово ръководство са завършени няколко дисертации.

В развитието на съдебната химия определена роля принадлежи на проф. N.I. Кромер (1866-1941), който преподава в Пермския фармацевтичен институт, и проф. Н. А. Валяшко (1871 - 1955). В продължение на 15 години Н. А. Валяшко е консултант на химическия отдел на Харковския научноизследователски институт по криминалистика на Министерството на правосъдието. През това време той публикува редица трудове по съдебно-химически анализи. Под ръководството на проф. Н. А. Валяшко завърши и защити дисертацията на Т. В. Марченко, която дълги годиние ръководител на катедрата по съдебна химия в Харковския фармацевтичен институт.

проф. А. В. Степанов (1872-1946) създава и ръководи катедрата по съдебна химия в Московския фармацевтичен институт. Той беше един от организаторите на този институт.

Научната и педагогическата дейност на А. В. Степанов се отнася до съдебната и органична химия. Разработва метод за определяне на хлорпроизводни органични съединения, който все още се използва широко в анализа на органични вещества, съдържащи халоген. А. В. Степанов предложи метод за минерализация

Биологичен материал със смес от амониев нитрат и сярна киселина. Заедно с М. Д. Швайкова разработи високоскоростен метод за изолиране на алкалоиди от хранителни продукти от растителен произход. Публикува трудове по съдебно-химически анализи и издаде учебник по съдебна, органична и аналитична химия. Учебникът му „Съдебна химия” е издаден четири пъти.

От 1937 до 1978 г. катедрата по съдебна химия в Московския фармацевтичен институт (тогава във факултета на Първия Московски медицински институт) се ръководи от професор М. Д. Швайкова (1905-1978), ученик на проф. А. В. Степанова.

Областта на научните изследвания на М. Д. Швайкова е голяма. Заедно с проф. Тя предложи на А. В. Степанов високоскоростен метод за изолиране на алкалоиди от хранителни продукти от растителен произход. М. Д. Швайкова е основоположник на използването на метода на микрокристалоскопията в съдебно-химическия анализ; под нейно ръководство са извършени изследвания и в областта на съдебно-химическия анализ на „метални отрови“, алкалоиди, барбитурати и много други токсични съединения. Това е голям принос към съдебно-химическия анализ.

Основна роля в развитието на съдебната медицина и съдебната химия принадлежи на Научноизследователския институт по съдебна медицина към Министерството на здравеопазването на СССР, който е създаден през 1932 г. Институтът ръководи изследователската работа в областта на съдебната медицина и съдебната химия и също така извършва сложни и повторни прегледипо указания на съдебно-следствените органи.

Служителите на химическия отдел на този институт разработиха метод за количествено определяне на живак в биологичен материал, метод за изолиране на алкалоиди от биологичен материал, базиран на изолирането им с вода, подкиселена с оксалова киселина, фракционен метод за съдебно-химическо изследване на „ метални отрови” е разработен и въведен в практиката, разработени са методи за съдебно-химичен анализ на редица гликозиди; провеждат се изследвания върху анализа на пестициди и други токсични вещества, фенотиазинови производни.

Служители на химическия отдел на Изследователския институт по съдебна медицина публикуваха редица методически писма и насоки, посветени на изследването токсични веществав трупен материал. Методите, описани в тези писма, се използват широко в съдебно-химическите лаборатории на СССР.

Определен принос за развитието на токсикологичната химия направиха отделите на Лвовския медицински институт, Ташкентския и Пятигорския фармацевтични институти, както и други образователни институции.

През 1939 г. във Фармацевтичния факултет на Лвовския медицински институт е организирана катедрата по съдебна (токсикологична) химия. От 1948 г. катедрата се ръководи от проф. В. Ф. Крама-ренко. Научното направление на отдела е разработването на методи за химичен и токсикологичен анализ на алкалоиди, техните синтетични аналози и барбитурати. В. Ф. Крамаренко е

автор на около 200 научни статии, посветени на използването на химични, физични и физикохимични методи за анализ (фотоколориметрия, спектрофотометрия, хроматография в тънки слоевесорбенти, гел хроматография, газо-течна хроматография и др.) в токсикологичната химия. Той предложи метод за изолиране на алкалоиди от биологичен материал, базиран на изолирането им с вода, подкиселена със сярна киселина

.

Основна роля в развитието на токсикологичната химия у нас принадлежи на химическия отдел (ръководител на отдел А. Ф. Рубцов) на Държавния научноизследователски институт по съдебна медицина на Министерството на здравеопазването на СССР. Този институт е разработил редица нови методи за изследване на токсични вещества. Публикувано насокивърху изследването на няколко отрови в обекти, подложени на химичен и токсикологичен анализ.

В следвоенните години беше постигнат напредък в подготовката на научни кадри по токсикологична (съдебна) химия. И така, в Московския фармацевтичен институт, а след това във Факултета по фармация на Първия Московски медицински институт под ръководството на проф. М. Д. Швайкова завърши и защити шест докторски и четиридесет кандидатски дисертации. В същата катедра, под ръководството на ст.н.с. Б. Н. Изотов завършва и защитава 12 кандидатски дисертации.

В Лвовския медицински институт под ръководството на проф. В. Ф. Крамаренко подготви и защити пет докторски и 31 кандидатски дисертации. В същата катедра под ръководството на проф. В. И. Попова защити четири докторски дисертации. Девет кандидатски дисертации бяха защитени под ръководството на доцент А. Ф. Рубцов. Същият брой дисертации са защитени в Ташкентския фармацевтичен институт под ръководството на проф. Л. Т. Икрамова.

В отдела по токсикологична химия на Ташкентския фармацевтичен институт бяха проведени редица изследвания, посветени главно на анализа на пестициди.

Изследванията в областта на анализа на токсични вещества се извършват в отделите по токсикологична химия на фармацевтични и други институти.

Резултатите от химико-токсикологичния анализ зависят от правилният изборобекти на изследване, спазване на правилата за химичен и токсикологичен анализ на биологичен материал за наличие на токсични вещества, правилен избор на изследователски методи и някои други фактори.

В повечето случаи пламъкът на камината или огъня е жълто-оранжев поради съдържащите се в дървесината соли. Чрез добавяне на определени химикали можете да промените цвета на пламъка, за да подхожда по-добре на специално събитие или просто да се възхищавате на променящите се цветове. За да промените цвета на пламъка, можете да добавите някои химични съединениядиректно в огъня, пригответе парафинови торти с химикали или накиснете дървата за огрев в специален химически разтвор. Въпреки цялото забавление, което може да ви достави създаването на цветни пламъци, не забравяйте да бъдете особено внимателни, когато работите с огън и химикали.

стъпки

Избор на правилните химикали

    Изберете цвета (или цветовете) на пламъка.Въпреки че имате набор от различни цветове на пламъка, от които да избирате, трябва да решите кои са най-важни за вас, за да можете да изберете правилните химикали. Пламъкът може да бъде направен син, тюркоазен, червен, розов, зелен, оранжев, лилав, жълт или бял.

    Определете химикалите, от които се нуждаете, въз основа на цвета, който създават при изгаряне.За да оцветите пламъка в желания цвят, трябва да изберете правилните химикали. Те трябва да са прахообразни и да не съдържат хлорати, нитрати или перманганати, които при изгаряне образуват вредни странични продукти.

    • Да създам син пламък, вземете меден хлорид или калциев хлорид.
    • За да направите пламъка тюркоазен, използвайте меден сулфат.
    • За да получите червен пламък, вземете стронциев хлорид.
    • За да създадете розов пламък, използвайте литиев хлорид.
    • За да направите пламъците светлозелени, използвайте боракс.
    • Придобивам зелен пламък, вземете стипца.
    • За да създадете оранжев пламък, използвайте натриев хлорид.
    • Да създадеш пламък лилавовземете калиев хлорид.
    • За получаване жълт пламъкизползвайте натриев карбонат.
    • За да създадете бял пламък, използвайте магнезиев сулфат.

  1. Купете правилните химикали.Някои от агентите за оцветяване на пламъка са обичайни домакински химикали и могат да бъдат намерени в магазини за хранителни стоки, железария или градини. Други химикали могат да бъдат закупени в специализирани магазини за химикали или онлайн.

    • Медният сулфат се използва във водопровода, за да унищожи корените на дърветата, които могат да повредят тръбите, така че можете да го потърсите в железарските магазини.
    • Натриевият хлорид е обикновена трапезна сол, така че можете да го купите в магазина за хранителни стоки.
    • Калиевият хлорид се използва като омекотител за вода, така че може да се намери и в строителните магазини.
    • Бораксът често се използва за пране, така че може да се намери в перилни препаратинякои супермаркети.
    • Магнезиевият сулфат се съдържа в английската сол, за която можете да попитате в аптеките.
    • Медният хлорид, калциевият хлорид, литиевият хлорид, натриевият карбонат и стипцата трябва да бъдат закупени от химически магазини или онлайн търговци на дребно.

Добавяне на химикали към огъня

Приготвяне на парафинови блатове

  1. Разтопете парафина на водна баня.Поставете топлоустойчива купа върху тиган с леко кипяща вода. Добавете няколко парчета парафин в купата и ги оставете да се разтопят напълно.

    • Можете да използвате закупен парафин на бучки или буркани (или восък) или остатъчен парафин от стари свещи.
    • Не нагрявайте парафина на открит пламък, в противен случай може да предизвикате пожар.

  2. Добавете химикала към парафина и разбъркайте.След като парафинът се разтопи напълно, извадете го от водната баня. Добавете 1–2 супени лъжици (15–30 g) химичен реагенти се разбърква старателно до получаване на хомогенна смес.

    • Ако не искате да добавяте химикалите директно към парафина, можете първо да ги увиете в използван абсорбиращ материал и след това да поставите получения пакет в контейнера, който ще напълните с парафин.

  3. Оставете парафиновата смес леко да се охлади и я изсипете в хартиени чаши.След като приготвите парафиновата смес с химикала, оставете да се охлади за 5-10 минути. Докато сместа е още течна, я изсипете в хартиени форми за мъфини, за да направите восъчни сладки.

    • За приготвяне на парафинови блатове можете да използвате както малки хартиени чаши, така и картонени опаковки за яйца.

  4. Оставете парафина да се втвърди.След като парафинът се излее във формите, оставете да престои, докато се втвърди. Ще отнеме около час, за да се охлади напълно.

    Хвърлете парафиновата торта в огъня.Когато парафиновите блатове се втвърдят, извадете един от тях от опаковката. Хвърлете тортата в най-горещата част на огъня. Когато восъкът се разтопи, пламъкът ще започне да променя цвета си.

    • Можете да добавите няколко парафинови торти с различни химически добавки към огъня наведнъж, просто ги поставете на различни места.
    • Парафиновите торти работят добре за огън и камини.

Обработка на дърво с химикали

  1. Съберете сухи и леки материали за огъня.Подходящи за вас са материали на основата на дърво, като дървени стърготини, остатъци от дървен материал, борови шишарки и храсти. Можете да използвате и навити вестници.

    Разтворете химикала във вода.Добавете 450 g от избрания химикал на всеки 4 литра вода, използвайте за това пластмасов контейнер. Разбъркайте добре течността, за да ускорите разтварянето на химикала. За най-добри резултати добавете само един вид химикал към водата.

    • Можете също да използвате стъклен съд, но избягвайте използването на метални контейнери, които могат да реагират с химикали. Внимавайте да не изпуснете или счупите стъклени съдове, които използвате в близост до огън или камина.
    • Не забравяйте да носите предпазни очила, маска (или респиратор) и гумени ръкавици, когато приготвяте химическия разтвор.
    • Най-добре е да подготвите разтвора за на открито, тъй като някои видове химикали могат да оцветят работна повърхностили отделят вредни изпарения.

  2. Накиснете в разтвора за една нощ дървени материали. Изсипете разтвора в голям съд, напр. Пластмасов контейнер. Поставете дървените материали в мрежеста торба (често използвана за съхранение на лук или картофи) за потапяне. Натегнете торбата с тухла или друг тежък предмет и оставете дървото в течността за 24 часа.

    Извадете мрежата с дървени материали от разтвора и оставете да изсъхне.Повдигнете мрежестата торбичка, съдържаща дървесните материали, над контейнера с разтвора, за да може леко да се отцеди. След това поставете дървените материали върху лист вестник или ги окачете на сухо, добре проветриво място и оставете да изсъхнат за 24 часа или повече.

    • Не забравяйте да носите защитни ръкавици, когато отстранявате дървени материали от химическия разтвор.
    • Ако не оставите дървата да изсъхнат, трудно ще запалите огън.

  3. Изгорете обработени дървени материали в огън.Запалете огън или запалете камина. След като обикновеното дърво изгори и огънят утихне, добавете обработени дървени материали. След няколко минути те ще светнат и ще видите цветни пламъци.

♣ Оцветяване на пламък с метални соли

Соли на някои метални елементи (* кои?), когато бъдат въведени в пламъка, те го оцветяват. Това свойство може да се използва при качествен анализ за откриване на катиони на тези елементи в изследваната проба.

За провеждане на експеримента е необходим нихромов проводник. Трябва да се измие с конц. HCl и се запалва в пламък на горелка. Ако пламъкът е оцветен при добавяне на жицата, повторете обработката с HCl.

Потопете жицата в разтвора на тестваната сол и я поставете в пламъка. Забележка оцветяване. След всеки експеримент изплакнете и запалете жицата, докато цветът на пламъка изчезне.

Експерименти по темата „Метали от група I и II“

1. Оцветяване на пламък

Проведете експеримент за оцветяване на пламъка с хлориди на алкални и алкалоземни метали. * Защо приемат хлориди, а не други соли?

Оцветяване на пламък със соли (отляво надясно): литий, натрий, калий, рубидий, цезий, калций, стронций, барий.

(снимка на калиев пламък - V.V. Zagorsky)

2. Изгаряне на магнезий във въздуха

Вземете парче магнезиева лента с щипка за тигел и го изгорете върху порцеланова чаша. Докажете какъв е продуктът. * Как да го направим?

3. Взаимодействие на магнезий с вода и киселини

А) Налейте малко вода в епруветката, добавете фенолфталеин и добавете малко магнезий на прах. Ако е необходимо, загрейте епруветката. * Спомнете си как калцият взаимодейства с водата.

B) В една епруветка се налива 1 ml конц. HCl, а във втория - 1 ml конц. HNO3. Поставете парче магнезиева лента във всяка епруветка. * Какви продукти се образуват? Как може да се докаже това?

Експерименти по темата "Алуминий"

1. Взаимодействие на алуминий с киселини и основи

Изследвайте взаимодействието на алуминиеви гранули с разтвори в епруветки:

на студено

при нагряване

конц. H2SO4

Наблюденията са представени под формата на таблица.

* Спомнете си как алуминият реагира сNaOH.

2. Алуминиев хидроксид

Пригответе алуминиев хидроксид в три епруветки, като капнете 1 М разтвор на амоняк към 1 ml разтвор на алуминиева сол. Третирайте хидроксида в първата епруветка с излишък от разтвор на амоняк, във втората с разтвор на HCl и в третата с разтвор на NaOH. В разтвора, получен в третата епруветка (* какво е това решение?), пропуснете CO 2. * Как и в какво устройство да го взема?


3. Хидролиза на алуминиеви соли

А) Определете pH на разтвора на алуминиев хлорид. * Обяснете резултата, като използвате константата на съответния процес.

B) Добавете 1 М разтвор на натриев карбонат към разтвора на алуминиев хлорид.

4. Алуминотермия(един от опитите по избор се провежда под тяга, в присъствието на учител)

А) Алуминотермично производство на хром

Поставете суха хомогенна смес от 3 g калциев флуорид на прах (* за какво е?), прахове 1 g Cr 2 O 3 и 0,8 g калиев дихромат, 0,5 g прясно нарязан алуминиев прах. Направете дупка в средата, изсипете смес от магнезиев прах и бариев пероксид в нея и поставете дълга лента магнезий в нея. Поставете тигела в пясъчна баня, така че да е изцяло покрит с пясък. С помощта на горяща факла, поставена в дълга стъклена тръба, подпалете магнезиевата лента. В края на реакцията оставете тигела да се охлади, счупете го и отстранете хромовия "крал".

(снимка В. Богданов)

Б) Алуминотермично производство на желязо

Поставете суха хомогенна смес от 1,8 g железен (III) оксид и 0,5 g прясно нарязан алуминиев прах в шамотен тигел (или паунд, направен от азбест). Направете дупка в средата и изсипете в нея 0,8 g калиев перманганат. В средата на купчината перманганат използвайте празна епруветка, за да направите друга дупка. Поставете тигела в пясъчна баня, така че да е изцяло покрит с пясък. Изсипете малко глицерин отгоре, така че да влезе в контакт само с перманганата, но не и с повърхността на реакционната смес. В края на реакцията оставете тигела да се охлади, счупете го и отстранете „короната“ от желязо.

Поставете малко кристален литиев хлорид в порцеланова чаша, навлажнете го с няколко капки алкохол и го подпалете. Наблюдавайте яркочервения цвят на пламъка. Направете подобен експеримент с натриев, калиев, калциев, стронциев и бариев хлориди. Наблюдавайте съответно жълт, виолетов, червено-оранжев, червен и зелен цвят.

ТВЪРДОСТ НА ВОДАТА

3. Определяне на карбонатна твърдост вода от чешмата.

С помощта на мерителна колба или пипета отмерете 100 ml чешмяна вода и я добавете в колбата за титруване. Добавят се 4-6 капки индикатор метилоранж и се титрува с разтвор на солна киселина с известна нормалност, докато цветът на разтвора се промени от жълт на розов.

По време на титруване протича следната реакция:

HCO 3 – + H + = H 2 O + CO 2

Повторете титруването 3 пъти. Изчислете твърдостта в mmol-eq/l, като използвате формулата:

където V (HCl) е средният обем солна киселина, използван за титруване.

Направете същото за стопена вода или вода от открит резервоар. Анализирайте резултатите, получени чрез сравняване на твърдостта на водата.

Въпроси за подготовка:

1. основни характеристикиподгрупа IA. Алкалните метали в природата, методи за тяхното получаване. Физични и химични свойства на алкалните метали. Приложение на алкални метали. Съединение на алкални метали.

2. Магнезий. Естествени съединения. Получаване на магнезий. Физични и химични свойства на магнезия. Оксиди, хидроксиди, магнезиеви соли.

3. Калциева подгрупа. Природни съединения, производство на подгрупа метали. Свойства (физични и химични) на алкалоземните метали. Оксиди и хидроксиди на алкалоземни метали. Соли на алкалоземни метали.

4. Метали, тяхното място в периодичната таблица, структурни характеристики на атомите. Общи химични свойства на металите. Диапазон от стандартни електродни потенциали.

5. Метали в модерна технология. Основни методи за промишлено производство на метали. Електролиза на метални съединения в стопилки и водни разтвори. Корозия на метали и методи за защита от корозия.

6. Твърдост на водата и методи за нейното отстраняване.

1. Ахметов Н.С. Обща и неорганична химия. М.: Висше училище. 1981. - 640 с.

2. Обща химия. /Ред. ЯЖТЕ. Соколовская, Л.С. Гузея. М.: Московски държавен университет. 1989. - 640 с.

3. Глинка Н.Л. Обща химия. Л.: Химия. 1981. - 720 с.

4. Глинка Н.Л. Задачи и упражнения по обща химия. Л.: Химия. 1987. - 264 с.

5. Babich L.V., Balezin S.A., Glikina F.B. Семинар по неорганична химия. М.: Просвещение. 1978. - 312 с.

6. Рабинович В.А., Хавин З.Я. Кратък химичен справочник. Л.: Химия. 1991. - 432 с.

7. Лури Ю.Ю. Наръчник по аналитична химия. М.: Химия. 1979. - 480 с.

8. Шулгин В.Ф. Кратък курс от лекции по обща и неорганична химия. Симферопол, Таврически национален университет на името на. Вернадски, 2000. - 186 с.

9. Перелман А.И. Геохимия. М.: По-високо. училище 1989. - 528 с.

10. Стадницки Г.В., Родионов А.И. Екология. М.: По-високо. училище 1988. - 488 с.