Petunjuk langkah demi langkah untuk mengerjakan kolom distilasi dan tumbuk. Intisari - keamanan industri Pekerjaan laboratorium menguji kolom distilasi batch

Tujuan pekerjaan:

Studi tentang pengoperasian kolom kemasan laboratorium tindakan berkala irigasi maksimal (penuh) dan berfungsi.

Penentuan jumlah tahap perubahan konsentrasi (pelat teoritis) dalam kolom pada mode operasi yang berbeda.

Penentuan ketinggian nosel setara dengan pelat teoritis (HETP).

Penentuan koefisien irigasi.

Penentuan suhu bagian atas dan bawah kolom.

1. Deskripsi instalasi laboratorium

Instalasi laboratorium (Gambar 1) meliputi kolom pengepakan 1, mantel pemanas 2, kondensor balik - lemari es 3 dan lemari es distilat 4. Spiral logam digunakan sebagai pengemas dalam kolom. Untuk memastikan proses adiabatik dari proses rektifikasi, kolom memiliki pemanas listrik lateral 5. Inlatrom 6. Kubus kolom 1, ditempatkan dalam mantel pemanas, memiliki sampler bawah 7. Kondensor digunakan untuk mengembunkan fase uap - lemari es 3. Pemilihan hasil sulingan diatur dengan keran 8. Hasil sulingan yang diambil sampel didinginkan dalam lemari es 4 dan penerima 9 tiba. tekanan atmosfir Terdapat ventilasi udara 10 pada kolom.

1- kolom distilasi; 2 – mantel pemanas; 3 – kondensor kembali – lemari es; 4 – kulkas sulingan; 5 – pemanas listrik lateral; 6 – LATR; 7 – pengambilan sampel; 8 – ketuk; 9 - penerima

Gambar 3 – Diagram pengaturan laboratorium

2. Prosedur percobaan.

Campuran awal yang mengandung NCC dan VCC disiapkan, 50 ml campuran dimasukkan ke dalam kubus kolom.

Permulaan instalasi diawali dengan suplai air ke kondensor – lemari es. Kemudian mantel pemanas dinyalakan. Setelah campuran mendidih dan irigasi muncul di bagian bawah nosel, pemanas samping dihidupkan. Intensitas pemanasan samping dipertahankan sedemikian rupa sehingga lapisan cairan muncul di bagian atas nosel. Fenomena ini disebut “banjir” kolom. “Choke” diperlukan untuk membasahi nosel dan, karenanya, mengintensifkan proses perpindahan massa. Pemanasan samping kemudian dikurangi hingga laju aliran yang ditetapkan (jumlah tetes per menit di atas dan di bawah nosel) tercapai. Dalam hal ini, lapisan cairan yang terletak di atas nosel mengalir ke dalam kubus kolom. Pemanasan samping harus dikurangi secara bertahap agar pengairan tidak berhenti. Jika irigasi berhenti, maka kolom perlu “dibanjiri” lagi. Ini mengatur mode kolom yang sesuai dengan mode irigasi penuh. Hasil sulingan tidak dipilih.

Setelah mempertahankan sistem irigasi penuh selama 30-40 menit, 3-4 tetes distilat dan residu diambil untuk dianalisis. Selanjutnya mode pengoperasian diatur dengan pemilihan distilat dengan kecepatan 6-10 tetes per menit. Setelah menerima 2,5 - 4 ml destilat, 3-4 tetes destilat dan jumlah residu yang sama diambil untuk dianalisis, dan pengerjaan pada kolom berakhir. Mantel pemanas dan pemanas samping berhenti. Pasokan air ke kondensor lemari es berhenti 15-20 menit setelah pemanas dimatikan.

Empat sampel yang diambil selama percobaan (distilasi dan residu dengan irigasi penuh dan mode operasi kolom) dianalisis pada refraktometer pada suhu 20 o C. Dengan menggunakan hubungan grafis “indeks bias - komposisi”, kandungan NCC di semua sampel ditentukan dalam pecahan volume.

Hasil percobaan dicatat dalam jurnal. Harus diingat bahwa jumlah tetes per menit di atas dan di bawah nosel tidak harus sama satu sama lain. Namun, mereka harus dekat dan konstan dalam waktu pada kondisi operasi kolom yang stabil.

Data eksperimental:

Mode irigasi penuh:

n jarak = 1,392

n kubus = 1,433

Pecahan volume:

distilat – 0,95

kubus – 0,56

Mode kerja:

Bagian atas kolom – 135

Saat seleksi – 18

n jarak = 1,3925

n kubus = 1,44

Pecahan volume:

distilat – 0,92

kubus – 0,51

3. Pengolahan hasil percobaan

Komposisi volumetrik distilat dan residu diubah menjadi komposisi molar.

Dengan irigasi penuh:

Selama irigasi bekerja:

Mari kita tentukan rasio refluks:

Rasio irigasi berlebih:

Sesuai jadwal kami menentukan:

Di mana

Jumlah tahapan dengan irigasi penuh – 15

Selama mode pengoperasian – 23

Tinggi pengepakan setara dengan satu pelat teoretis:

Dengan irigasi penuh:

Selama mode pengoperasian:

Tentukan suhu bagian atas dan bawah kolom:

Dengan irigasi penuh: t 1 = 98,8 0 C dan t 2 = 102,0 0 C

Selama mode operasi: t 1 = 99,0 0 C dan t 2 = 102,5 0 C

Dalam mode pengoperasian, jumlah pelat teoritis lebih banyak dibandingkan dengan irigasi penuh, sehingga ketinggian nosel juga lebih kecil.

Pekerjaan laboratorium No.5

“Studi tentang pengoperasian pelat kisi tipe kegagalan”

Tujuan pekerjaan:

Kajian pengaruh karakteristik hidrodinamik terhadap posisi titik dispersi dan titik “banjir” pada model kolom menggunakan sistem udara-air.

1,2 - rotameter; 3 - kompresor; 4 - jaringan distribusi; 5 - pengukur tekanan;

6 - piring; 7 - kolom; 8 - katup kontrol.

Gambar 4 - Diagram pengaturan laboratorium

1 Metodologi kerja

Nyalakan kompresor, buat aliran udara kecil melalui model. Penurunan tekanan diukur dengan menggunakan pengukur tekanan 5 pada pelat tanpa irigasi untuk mengetahui koefisien resistansi pelat kering. Kemudian kurangi aliran udara menjadi).

Atur laju aliran air yang ditentukan menggunakan rotameter dan buat aliran udara kecil melalui model. Ketika pelat beroperasi pada keadaan tunak, resistansi pelat diukur, dan nilai perbedaan maksimum, yang diamati pada laju aliran cairan dan gas tertentu, dan ketinggian busa pada pelat diukur. Kemudian laju aliran udara dinaikkan sedikit dengan menggunakan katup pada rotameter. Dengan laju aliran udara yang baru, setelah 3-5 menit pengoperasian, pelat kembali mengukur perbedaan dan tinggi busa. Catat aliran air dan udara saat baki pertama kali dioperasikan. Meningkatkan aliran udara. Data dimasukkan ke dalam tabel 1.1

Tabel 1.1- Hasil percobaan

2 Pengolahan hasil percobaan

Tentukan penampang bebas relatif pelat dengan menggunakan rumus:

Dengan menggunakan laju aliran udara, tentukan kecepatan udara pada seluruh penampang kolom

Mari kita hitung koefisien hambatan pelat “kering”, dengan memperhitungkan bahwa pada aliran udara Q 2 = 0,007 m 3 /s hambatan pelat
=80 Pa

Dengan menggunakan penurunan tekanan pada pelat “kering”, tentukan koefisien hambatan “pelat kering”:

Tabel 2.2 - Hasil perhitungan

Kami mempelajari pengaruh karakteristik hidrodinamik terhadap posisi titik dispersi dan titik “banjir” pada model kolom menggunakan sistem udara-air. Kami menghitung penurunan tekanan pada pelat dan membandingkannya dengan nilai eksperimen.

Pekerjaan laboratorium.

Studi tentang proses perbaikan

Tujuan pekerjaan:

mempelajari proses perbaikan etil alkohol pada instalasi berkala,

perhitungan jumlah pelat teoritis,

koefisien determinasi tindakan yang berguna kolom distilasi.

Informasi dasar

Rektifikasi adalah proses pemisahan campuran cairan homogen melalui pertukaran komponen antara cairan dan uap yang diperoleh dengan cara penguapan terhadap campuran yang dipisahkan. Proses ini didasarkan pada perbedaan volatilitas komponen penyusun campuran, yaitu. berdasarkan perbedaan titik didihnya pada tekanan yang sama.

Proses rektifikasi dilakukan pada kolom, yaitu alat silinder vertikal dengan alat kontak. Yang paling banyak digunakan dalam industri adalah kolom distilasi di mana tutup, saringan dan pelat kegagalan digunakan sebagai perangkat kontak. Dalam kolom distilasi, aliran uap dan cairan yang komposisinya tidak seimbang saling mengalir satu sama lain. Uap dalam kolom mengalir dari bawah ke atas, dan cairan mengalir dari atas ke bawah. Sebagai hasil interaksi kontak, uap diperkaya dengan komponen yang lebih mudah menguap (titik didihnya rendah), dan cairan diperkaya dengan komponen yang kurang mudah menguap (titik didihnya tinggi). Permukaan kontak fase yang dikembangkan pada pelat dibentuk oleh gelembung dan pancaran uap saat berulang kali melewati (menggelembungkan) melalui lapisan cairan.

Tugas utama pabrik rektifikasi dalam industri makanan adalah memperoleh alkohol rektifikasi dengan konsentrasi alkohol minimal 96% dengan kandungan pengotor minimal 40% dari alkohol mentah. Diketahui bahwa etil alkohol larut dengan baik dalam air, membentuk campuran biner air-alkohol dengan kandungan alkohol yang bervariasi. Titik didih etil alkohol 100% (T bal =73,8°C pada tekanan 760 mmHg. Art.) berbeda secara signifikan dari sifat air suling, dan perbedaan ini digunakan ketika memisahkan komponen berbagai bahan yang mengandung alkohol untuk mendapatkan alkohol konsentrasi tinggi. Ada konsentrasi molar, massa dan volume alkohol. Secara tradisional, industri makanan dan kimia menggunakan konsep konsentrasi volumetrik sebagai perbandingan volume cairan terlarut dengan volume keseluruhan larutan. Nilai ini dinyatakan sebagai persentase dan ditetapkan sebagai % vol. atau dalam pecahan m 3 /m 3 , l/l, ml/ml. Karena perbedaan massa jenis alkohol (ρ = 0,790 g/ml) dan air (ρ = 1,000 g/ml) serta karakteristik muai panasnya, konsentrasi volumetrik dan berat tidak selalu dapat diterjemahkan dengan benar satu sama lain.

Pemisahan alkohol dari campuran air-alkohol harus dilakukan pada titik didih yang sesuai dengan konsentrasi campuran dan tekanan uap konstan di atas campuran. Pada tekanan 760 mm Hg. Seni. Titik didih campuran air-alkohol dengan konsentrasi berbeda menurun hampir terus menerus dari 100 °C pada konsentrasi alkohol 0% menjadi 78,3 °C pada 100%. Pengecualian adalah daerah konsentrasi tertentu di dekat titik azeotrop (94,6%), dimana titik didih menjadi sedikit lebih rendah dari titik didih alkohol 100% (Gbr. 1). Campuran azeotropik atau campuran yang titik didihnya tidak terpisah adalah campuran yang uapnya berada dalam kesetimbangan dengan cairan dan mempunyai komposisi yang sama dengan campuran yang mendidih.

Gambar 1 – Ketergantungan suhu pada larutan berair-alkohol jenuh

uap pada tekanan 760 mm Hg.

Pemisahan campuran tersebut dengan rektifikasi tidak mungkin dilakukan, karena kondensasi uap menghasilkan cairan dengan komposisi yang sama dengan campuran aslinya, yang disebut “etil alkohol - disearahkan”. Titik didihnya adalah 78,15 °C, dan konsentrasi alkoholnya ditetapkan Standar negara Federasi Rusia - dari 96 menjadi 96,4%. Dalam hal ini, massa jenis cairan yang terkondensasi pada 20 °C adalah 8,12 g/ml, massa jenis uap pada 760 mm Hg. - 1,601 gram/ml, dan panas spesifik penguapan - 925 J/g.

Untuk mendapatkan alkohol yang diperbaiki, instalasi digunakan tindakan terus menerus(Gbr. 2). Di dalamnya, alkohol mentah dan uap air super panas dicampur di bagian bawah kolom distilasi dan uap air-alkohol dengan suhu 94°C diubah.

Campuran awal disimpan di tangki penyimpanan 3, dari mana pompa 9 melalui filter 11 disuplai ke tangki tekanan 4. Dari tangki tekanan 4, campuran awal mengalir secara gravitasi melalui rotameter ke dalam pemanas yang terletak di kubus 2, di mana ia dipanaskan. oleh residu bagian bawah. Suhu campuran awal setelah pemanasan ditentukan oleh pembacaan termometer. Pada kolom distilasi 1, campuran awal yang dipanaskan disuplai ke 7, 9 atau 11 pelat, dihitung dari atas. Kolom tersebut memiliki 12 baki ayakan yang tersegmentasi perangkat drainase. Diameter bagian dalam kolom adalah 200mm.

Gambar 2 - Diagram skematik instalasi industri tindakan terus menerus menggunakan uap pemanas

1 – kolom distilasi; 2 – kubus; 3 – tangki penyimpanan; 4 – tangki tekanan; 5 – kondensor refluks; 6 – pengumpulan hasil sulingan; 7 – bagian bawah lemari es; 8 – kumpulan benda mati; 9 – pompa; 10 – rotameter; 11 – menyaring

Dari pelat bawah, cairan mengalir ke kubus evaporator 2, yang di dalamnya terdapat kumparan yang dipanaskan oleh uap. Kondensat uap pemanas dari koil dibuang ke saluran pembuangan melalui panci kondensasi. Aliran uap pemanas diatur oleh katup, dan tekanan ditentukan oleh pengukur tekanan. Di dalam kubus evaporator, sebagian cairan diubah menjadi uap, dan sebagian lagi dikeluarkan sebagai residu diam. Residu bagian bawah melewati lemari es 7, kemudian didinginkan dengan air, dan masuk ke pengumpul 8. Dari pengumpul 8, residu bagian bawah dikembalikan ke tangki penyimpanan 3. Pengumpul 6, 8 dan annulus kondensor refluks 5 dihubungkan ke atmosfer. , yang memastikan pengoperasian kolom di bawah tekanan atmosfer. Dari pelat atas kolom, uap yang diperkaya dengan komponen dengan titik didih rendah memasuki kondensor refluks 5, yang juga didinginkan dengan air. Aliran air diukur dengan rotameter, dan suhu di saluran masuk dan keluar diukur dengan termometer. Cairan yang terbentuk dalam kondensor refluks setelah kondensasi sempurna uap dibagi menjadi dua bagian. Satu dalam bentuk refluks disuplai untuk mengairi kolom, dan satu lagi diambil dalam bentuk destilat, masuk ke pengumpul 6 kemudian dikirim ke tangki penyimpanan 3. Banyaknya refluks dan destilat diukur dengan rotameter.

Kolom dilengkapi dengan sampler untuk cairan dari pelat, refluks, destilat, cairan dalam penyulingan, serta sampler untuk uap yang masuk ke pelat dan keluar dari lapisan busa. Pengambil sampel uap dilengkapi dengan penukar panas pipa-dalam-pipa di mana sampel uap dikondensasi dan kondensat dikumpulkan dalam wadah terpisah. Sensor suhu dipasang di setiap baki kolom, beroperasi bersama dengan perangkat sekunder. Mengetahui suhu cairan pada pelat memungkinkan seseorang untuk menentukan profil suhu sepanjang ketinggian kolom.

Deskripsi pengaturan eksperimental

Pekerjaan nyata melibatkan mempelajari proses rektifikasi etil alkohol dalam instalasi laboratorium dengan pemanas listrik (9) dan pengisian bahan baku yang mengandung alkohol secara berkala, diagram operasinya ditunjukkan pada Gambar 3. Instalasi terdiri dari kubus evaporasi (1 ), kolom distilasi (2) dipasang vertikal pada tutupnya, dan pemanas listrik (9).

Gambar 3 – Diagram skema unit distilasi laboratorium dengan pemanas listrik dan pengisian tangki evaporasi secara berkala dengan campuran air-alkohol.

Bagian utama dari instalasi adalah kolom komposit, yang dibagi menjadi bagian distilasi atas (3) dan bawah (2). Bagian atas termasuk perangkat kondensasi (4), pendingin (5), pengatur pemilihan alkohol (6) dan sistem pipa yang menghubungkannya (10). Selama rektifikasi, air pendingin secara konstan mengalir berlawanan arah ke kondensor (4) dan penukar panas (5), dibuat sesuai dengan skema “pipa-dalam-pipa”. Pada bagian atas tangki evaporasi dibuat ujung tabung manometrik untuk mengukur tekanan uap yang dihasilkan dan penurunan tekanan pada kolom.

Berbeda dengan kolom distilasi industri yang dilengkapi dengan tutup, saringan, dan baki penampung kolom laboratorium diameter ultra-kecil (10-30mm) sebagai elemen kontak, yang paling banyak digunakan adalah nozel tipe “Sulzer” yang terbuat dari jaring bergelombang tahan karat atau pegas prismatik spiral yang terbuat dari baja tahan karat. Proses perpindahan panas dan massa pada elemen kontak tersebut terjadi terus menerus sepanjang seluruh ketinggian kolom, dan keadaan kesetimbangan yang setara dengan satu pelat teoritis terjadi setelah uap mengatasi lapisan tertentu, yang tingginya berhubungan dengan tinggi kolom. pelat teoretisVTT atau tinggi satuan transferVEP . Ketinggian ini biasanya diperkirakan dalam milimeter, sehingga memudahkan untuk mengevaluasi efektivitas nosel tertentuVEP . Jadi ketika diameter internal kolom 30 mm, BEP nosel spiral-prismatik adalah 15-30, dan untuk nosel “Sulzer” yang digunakan dalam kasus kami, 20-25 mm. Namun, bahkan dengan diameter kolom 40 mm, efisiensinya hampir sama danVEP adalah 25-30mm. Jadi, untuk kolom yang dikemas, tinggi unit transfer sangat bergantung pada diameter kolom dan meningkat dengan cepat seiring bertambahnya. Oleh karena itu salah satu dari arah yang menjanjikan meningkatkan efisiensi energi peralatan Industri adalah miniaturisasi dan penggunaannya jumlah besar elemen kontak.

Persyaratan keselamatan

Siswa diperbolehkan melakukan pekerjaan laboratorium hanya setelah menjalani pengarahan tentang keselamatan kerja dan keselamatan kebakaran di laboratorium dan di tempat kerja.

Sesuai dengan mereka, sebelum memulai pemasangan, Anda perlu membiasakan diri dengan strukturnya dan inspeksi eksternal untuk memeriksa kemudahan servis kolom distilasi, tangki evaporasi, saluran pipa, katup penutup, peralatan listrik; kehadiran landasan, kemudahan servis penutupan pelindung, isolasi listrik dan termal.

Pemasangan harus dimulai di hadapan mandor pelatihan dan di bawah pengawasan langsungnya.

Untuk menghindari banjir pada kolom distilasi dan pelepasan darurat refluks panas, ikuti dengan ketat rekomendasi prosedur pelaksanaan pekerjaan laboratorium.

Saat mengerjakan instalasi, berhati-hatilah dan berhati-hati. Ingatlah bahwa selama pengoperasian beberapa elemen dan perangkatnya memiliki suhu sekitar 100 tentang S.

Perintah kerja

Biasakan diri Anda dengan diagram pengaturan laboratorium dan lokasi instrumen. Menyusun uraiannya dan menyiapkan tabel untuk mencatat hasil tes.

Isi tangki evaporasi 3/4 penuh dengan alkohol mentah dengan konsentrasi tidak lebih dari 45%.

Blokir sepenuhnya pemilihan distilat dengan pengatur pemilihannya.

Periksa kebenaran perakitan dan kekencangan sistem pipa.

Hubungkan saluran masuk dan keluar air pendingin ke jaringan pasokan air dan pastikan sambungan seri penukar panas kondensat yang dibuang dan kondensor itu sendiri terhubung dengan benar untuk beroperasi dalam mode aliran balik pendingin.

* Waktu lengkap untuk mempersiapkan instalasi untuk pengoperasian memakan waktu 5 hingga 20 menit, tergantung pada keterampilan kerja, kebutuhan untuk mengisi ulang tangki evaporasi, membersihkannya, lamanya sambungan ke jaringan pasokan air, dll.

Hubungkan dudukan ke jaringan 220 V dan hidupkan catu daya.

Hubungkan dudukan otomatis keUSBkonektor komputer dan jalankan program Mulai → Program →MeasLAB→ “Perbaikan” (Gambar 5). Untuk pengenalan lebih rinci tentang bekerja dengannya perangkat lunak, buka deskripsi “Panduan Pengoperasian Perangkat Lunak”.

Nyalakan sakelar pengoperasian pemanas VK 1 ke mode awal 1 kW.

Setelah menstabilkan pembacaan alat ukur, luncurkan sistem komputer untuk pengukuran otomatis (Gambar 5) parameter proses dan nyalakan pemanas tangki evaporasi, dan sesuai dengan pembacaan instrumen, pantau perubahan suhu cairan dan lingkungan uap-gas.

Gambar 5 – Penampilan Program "Perbaikan".

Pantau konsistensi aliran uap yang dihasilkan dalam tangki evaporasi ke dalam kolom distilasi dan kondensor; awal kondensasi uap dan pembentukan distilat. Catat titik didih larutan, suhu dan tekanan medium uap-gas dalam tangki evaporasi, jumlah total energi yang dihabiskan untuk memanaskan cairan, desain instalasi dan kehilangan panas ke lingkungan dan masukkan data yang diperoleh pada Tabel 1.

Buka penuh pengatur pemilihan distilat dan hitung jumlah tetes yang masuk ke penerima alkohol dalam 20 detik.

Atur rasio refluks ke minimal 4, atur pengatur pemilihan distilat ke pengurangan jumlah tetes sebanyak 5 kali lipat untuk waktu yang sama.

Ketika uap dan refluks komponen dengan titik didih rendah dari cairan bawah terakumulasi di bagian atas kolom, pemilihan zat-zat ini secara perlahan dan konsisten ke dalam tangki penerima diatur menggunakan pengatur pemilihan distilat yang dikontrol secara manual, diikuti dengan identifikasi menggunakan komputer. mencatat suhu uap yang masuk ke kondensor dan memperhitungkan tekanan atmosfer sebenarnya.

Setelah pelepasan komponen dengan titik didih rendah, masa kerja terlama dimulai pada rektifikasi etil alkohol itu sendiri, yang dilakukan dengan rasio refluks minimal 3 dan penggantian wadah penerima dengan yang baru. Dalam hal ini, penting untuk mencegah kolom dari banjir, yang permulaannya dapat ditentukan oleh munculnya denyut karakteristik dalam rekaman penurunan tekanan di kolom dan munculnya suara “gemericik” selama pengoperasian instalasi. . Pemilihan distilat diatur dengan benar jika, 5-15 menit setelah penghentian pemilihan, suhu uap di bagian atas kolom tidak menurun.

Pada tahap memperoleh produk utama, dilakukan pengukuran cara-cara tradisional menggunakan termometer portabel, wadah pengukur dan stopwatch komputer dan masukkan ke dalam tabel nilai parameter distilasi yang berubah secara perlahan:

laju aliran air pendingin penukar panas dan kondensor refluks;

suhu air yang masuk ke penukar panas;

suhu air di outlet penukar panas;

suhu air yang masuk ke kondensor refluks;

suhu air meninggalkan kondensor refluks.

Selesaikan pemilihan alkohol makanan ketika suhu uapnya melebihi 0,1 di atas 78,3 °C.

Pemilihan fraksi ekor pengotor yang terkandung dalam bahan baku. Ini tidak berarti mengubah pengaturan kolom, tetapi hanya mengganti tangki penerima. Pemilihan fraksi ekor selesai ketika suhu uap di kondensor mencapai sekitar 82-85 °C.

Setelah selesai bekerja, matikan pemanas tangki evaporasi (tombol BK1). Setelah kolom mendingin, hentikan suplai air ke kondensor dan penukar panas. Matikan sistem pengukuran dan digital alat pengukur pada panel depan instalasi.

Putuskan sambungan unit dari jaringan listrik.

Setelah menguras sisa bagian bawah dan membersihkan tangki evaporasi, kembalikan instalasi ke keadaan semula.

Proses data yang diterima dan masukkan hasilnya pada Tabel 1.

Tentukan jumlah pelat teoritis kolom distilasi dan bandingkan tinggi total 3 laci dengan hasil yang diperoleh.

Jawab pertanyaan kontrol dan buat kesimpulan independen tentang pekerjaan yang dilakukan.

Mengubah parameter proses secara perlahan

Laju aliran air pendingin penukar panas dan kondensor refluks ___ l/s

Suhu air yang masuk ke penukar panas ___ 0 DENGAN

Suhu air di outlet penukar panas ___ 0 DENGAN

Suhu air yang masuk ke kondensor refluks ___ 0 DENGAN

Suhu air di outlet kondensor refluks ___ 0 DENGAN

Tabel 1. Hasil pengukuran dan perhitungan.

Nama parameter dan satuan pengukuran

Nilai saat ini dari parameter yang dipantau

Nilai rata-rata

1. Memanaskan bahan baku sampai titik didih

Waktu pemanasan hingga cairan mulai mendidih, min

Suhu campuran awal setelah pemanasan, 0 C,

Suhu steam dan refluks di kondensor, kPa

2. Periode awal perbaikan. Pemilihan pecahan kepala

Tekanan campuran uap-gas pada saluran masuk kolom, kPa

Energi listrik, dilepaskan oleh pemanas, jumlah pulsa penghitung

3. Periode utama perbaikan etil alkohol

Waktu penguapan fraksi dengan titik didih rendah, min

Titik didih cairan, °C

Suhu steam dan refluks dalam kolom, kPa

Suhu uap di kondensor, kPa

Tekanan campuran uap-gas pada saluran masuk kolom, kPa

Tekanan kolom distilat dalam pengukur massa jenis hidrostatis, kPa

Konsumsi distilat sampel, jumlah tetes per 20 detik

Energi listrik yang dilepaskan oleh pemanas, jumlah pulsa penghitung

4. Periode terakhir perbaikan. Pemilihan fraksi tailing

Waktu penguapan fraksi dengan titik didih rendah, min

Titik didih cairan, °C

Suhu steam dan refluks dalam kolom, kPa

Suhu uap di kondensor, kPa

Tekanan campuran uap-gas pada saluran masuk kolom, kPa

Tekanan kolom distilat dalam pengukur massa jenis hidrostatis, kPa

Konsumsi distilat sampel, jumlah tetes per 20 detik

Energi listrik yang dilepaskan oleh pemanas, jumlah pulsa penghitung

Konsentrasi dasar X w, %

Konsentrasi distilat X w, %

Pengolahan data eksperimen

Untuk nilai rata-rata parameter tahap utama rektifikasi, konsentrasi molar alkohol dalam campuran awal X dihitung berdasarkan volume F dan distilat X P . Hitung ulang konsumsi campuran aslinyaFdan destilat R dalam mol. Dari persamaan keseimbangan material kolom, laju aliran dan konsentrasi residu dasar dicari menggunakan persamaan tersebut

W= F – P, X w =(FX F – PX P )/ W,

Di mana F, P, W-konsumsi campuran awal, destilat, dasar, kmol/s;

X F . X P . X w -komposisi campuran awal, destilat, dasar, mol. saham.

Tentukan rasio refluksR– rasio aliran refluks terhadap aliran distilat dan menghitung jumlah uapG, memanjat kolom. Mengetahui besarnyaGdan diameter kolom (D pada = 20 mm), tentukan kecepatan uap pada bagian bebas kolom w. Kecepatan uap dalam kolom juga dapat dihitung dengan menentukan jumlah uap dari persamaan keseimbangan panas kondensor refluks (perhitungan ini dapat digunakan sebagai perhitungan uji).

Berdasarkan data referensi, kurva keseimbangan digambar pada kertas grafik.kamu= F(X) pada diagram yx(Gambar 5) dan tandai pada sumbu x nilai konsentrasi campuran awal X

F– rasio konsumsi campuran awal terhadap konsumsi distilat.

Hitung segmennya , yang terpotong oleh garis kerja bagian atas kolom pada sumbu ordinat (Gambar 6). Melalui titik A (x hal = kamu hal ) dan gambar segmen yang dihasilkan garis kerja bagian atas kolom. Melalui titik D (x w= kamu w ) dan titik C gambarlah garis kerja bagian bawah kolom. Antara garis kesetimbangan dan garis operasi, tahapan perubahan konsentrasi dibangun (Gambar 6). Setiap tahap sesuai dengan satu landasan teoritis. Setelah menentukan jumlah langkah teoritisN T , dan mengetahui jumlah pelat asli pada kolom tersebutN, carilah efisiensi rata-rata pelat menggunakan persamaan tersebut

Efisiensi pelat tergantung pada kondisi hidrodinamik dan sifat fisik dan kimia uap dan cairan.

Ketika kolom beroperasi sendiri, distilat tidak dipilih, mis. rasio refluks tidak terhingga . Dalam hal ini, garis kerja kolom bertepatan dengan diagonal.

Pertanyaan kontrol

Proses pemisahan zat apa yang disebut rektifikasi? Perbedaan apa yang digunakan? properti fisik zat yang dipisahkan?

Campuran manakah yang disebut campuran azeotropik atau campuran yang mendidih terus menerus? Mengapa keduanya tidak dapat dipisahkan dengan rektifikasi?

Mengapa standar menetapkan konsentrasi alkohol yang diperbaiki sama dengan %. Persyaratan tambahan apa yang berlaku untuk produk ini?

Bagaimana kolom distilasi dibangun? Perangkat apa yang digunakan di dalamnya sebagai elemen untuk meningkatkan interaksi kontak fase yang bergerak dalam kolom?

Apa penyebab banjirnya kolom distilasi? Bagaimana cara mendeteksi dan mencegahnya?

Bagaimana cara kerja kolom distilasi ketika rasio refluksnya nol? Bagaimana derajat pemurnian dan konsentrasi etil alkohol yang dihasilkan berubah?

Zat manakah yang terkandung dalam bahan mentah yang mengandung alkohol yang dianggap memiliki titik didih rendah atau rendah: aldehida, aseton, alkohol berat, metil alkohol, minyak fusel? Manakah di antara mereka yang disuling segera setelah pelepasan alkohol yang telah diperbaiki?

Mengapa pemilihan alkohol yang dapat dimakan berakhir ketika suhu uapnya mencapai 0,1 lebih tinggi dan tidak lebih rendah dari 78,3°C?

literatur

Bogdanov Yu.P., Zotov V.N., Koloskov S.P. dll. Buku Pegangan tentang produksi alkohol. Peralatan, sarana mekanisasi dan otomatisasi. - M: Ringan dan industri makanan, 1983, 343 hal.

Devyatykh G.G., Elliev Yu.E. Pengantar Teori pembersihan mendalam zat. – M.Nauka, 1981. – 320 hal.

Kondisi utama operasi yang aman kolom distilasi adalah untuk memastikan kekencangannya. Alasan pelanggaran kekencangan kolom mungkin karena peningkatan tekanan pada peralatan yang lebih tinggi standar yang dapat diterima, korosi dan erosi pada tubuh, bermacam-macam kerusakan mekanis. Peningkatan tekanan dapat terjadi ketika kolom kelebihan beban sehingga campuran terpisah, suhu di dasar kolom meningkat, atau adanya lubang di bagian bawah kolom. perangkat distribusi.[ ...]

Untuk mencegah peningkatan tekanan dalam kolom, kendalikan secara hati-hati kuantitas dan komposisi campuran yang dipisahkan, serta suhu sepanjang ketinggian peralatan. Dalam hal ini, suhu bagian atas kolom dipertahankan oleh pengatur yang mengubah suplai irigasi. Untuk menghindari “banjir” kolom ketika laju aliran produk meningkat, perlu dipastikan bahwa pelat penutup dipasang secara horizontal, dan jumlah serta diameter perangkat pelimpah pada pelat sesuai dengan kinerja peralatan. Untuk menghilangkan kemungkinan masuknya gas ke dalam kolom, pipa pelat bawah diturunkan di bawah permukaan cairan dalam kubus kolom.[...]

Pengoperasian baki ayakan memerlukan perhatian khusus, karena mudah tersumbat oleh sedimen, seperti resin, yang terbentuk selama proses pemrosesan. [...]

Jika terjadi peningkatan tekanan yang berlebihan, kolom dilengkapi dengan sistem pemblokiran otomatis pelindung, katup periksa pada jalur suplai bahan baku dan reagen serta katup pengaman yang melepaskan uap berlebih ke flare. Dalam hal ini, penahan api dipasang pada saluran keluar yang berasal dari katup pengaman.[...]

Peningkatan tajam tekanan pada kolom ketika air masuk ke dalamnya sangat berbahaya. Mendidihnya air di kolom menyebabkan peningkatan tekanan yang begitu cepat sehingga katup pengaman tidak punya waktu untuk beroperasi, dan peralatan bisa pecah. Untuk mencegah masuknya air ke dalam kolom destilasi, perlu dilakukan: memastikan bahan baku dan irigasi tidak mengandung air; sebelum menyuplai uap air panas ke kubus kolom, pastikan untuk menghilangkan kondensat sepenuhnya dari jalur suplai uap; periksa secara berkala apakah ada keretakan dan kerusakan pada tabung pemanas kolom kubus dan lemari es irigasi.[...]

Bahaya besar ditimbulkan oleh kebocoran kolom yang beroperasi dalam kondisi vakum. Dalam hal ini, udara tersedot ke dalam kolom, dan campuran yang mudah meledak terbentuk langsung di peralatan itu sendiri. Peningkatan persyaratan ditempatkan pada kekencangan kolom vakum; khususnya, kolom tersebut digunakan koneksi flensa ketik “duri dan alur”, uap yang dihisap dianalisis kandungan oksigennya, pemadaman vakum dilakukan dengan bantuan gas inert (nitrogen).[...]

Keamanan pengoperasian kolom vakum sangat ditentukan oleh kelengkapan kondensasi uap produk minyak bumi yang dihisap bersama udara. Kondensasi uap minyak bumi biasanya terjadi pada kondensor barometrik. Ketika kondensasi tidak lengkap, beberapa produk memasuki sistem saluran pembuangan melalui alat pelontar, dan ketika pompa vakum mekanis kering digunakan, produk tersebut dilepaskan ke atmosfer, sehingga mencemarinya. Oleh karena itu, emisi dari pompa vakum, serta air yang dibuang ke sistem saluran pembuangan dari kondensor barometrik, harus melalui pemurnian awal.[...]

Untuk aliran air bebas melalui pipa barometrik kondensor barometrik, tingginya harus minimal 10,5-11 m, maka berat air di dalam pipa sepenuhnya menyeimbangkan kekuatan tekanan atmosfer, dan air mengalir bebas ke dalam sumur. dilengkapi dengan segel hidrolik. Segel hidrolik, yang biasanya memiliki ketinggian 0,6-0,8 m, menghilangkan bahaya terhisapnya udara ke dalam kolom melalui pipa barometrik. Aliran air yang masuk ke dalam kondensor barometrik diatur sedemikian rupa sehingga air yang dialirkan melalui pipa pembuangan ke dalam sumur mempunyai suhu tidak lebih dari 30-35°C dan tidak mengandung produk minyak bumi. Ketika konsumsi air meningkat, tidak sempat masuk ke dalam sumur, permukaannya naik, dan air terisi bagian bawah kapasitor, sehingga mengganggu pengoperasiannya. Selain itu, melalui pipa helm, air dapat masuk ke pelat atas kolom distilasi dan mengganggu modusnya.[...]

Ketika produk memasuki kolom, terjadi abrasi pada dindingnya. Oleh karena itu, pada titik di mana produk dimasukkan, “siput” pelindung dipasang, dapat diganti jika sudah rusak, mengarahkan aliran ke tengah kolom dalam bentuk spiral.[...]

Kolom distilasi memiliki bobot yang signifikan pada permukaan penyangga yang relatif kecil, sehingga dipasang pada penyangga cincin besar yang dilengkapi pengaku dan dihubungkan ke pondasi baut jangkar. Untuk pekerjaan perbaikan di dalam kolom dilengkapi dengan lubang palka dengan diameter minimal 0,45 m.Untuk kemudahan pengoperasian, dipasang satu lubang palka untuk setiap 4-5 baki. Untuk memudahkan membuka penutup palka dan mencegah kemungkinan terjatuh dari ketinggian, penutup palka disusun pada engsel (engsel).[...]

Bab serupa di dokumen lain:

Kolom distilasi yang kompleks.

Jika campuran bahan baku asli perlu dibagi menjadi beberapa komponen atau fraksi, maka harus digunakan beberapa kolom sederhana yang dihubungkan secara seri.

Sistem teknologi ternyata cukup rumit, dan pemasangannya memerlukan banyak logam. Oleh karena itu, untuk memisahkan campuran multikomponen, disarankan untuk menggunakan kolom distilasi yang kompleks. Mereka adalah perangkat berbentuk pelat yang bekerja bersama dengan kolom pengupasan. Bagian pengupasan terdiri dari kolom-kolom berdiameter kecil, dipasang satu di atas yang lain dan digabungkan dalam satu rumah umum. Kolom pengupasan, serta kolom utama, dilengkapi dengan pelat. Selain produk atas dan bawah, sejumlah pecahan samping (tali bahu) dipilih sepanjang ketinggian kolom. Fraksi-fraksi ini dikirim ke bagian yang sesuai pada kolom pengupasan, di mana fraksi-fraksi tersebut dibagi menjadi dua bagian. Produk atas, dalam hal ini, dikembalikan ke kolom utama sebagai refluks samping, produk bawah adalah fraksi samping target. Penggunaan stripper memungkinkan Anda memilih beberapa fraksi sepanjang ketinggian kolom, yang ditargetkan bersama dengan produk atas dan bawah yang meninggalkan kolom distilasi. Kolom jenis ini banyak digunakan dalam penyulingan minyak untuk memperoleh fraksi bahan bakar dari minyak. Desainnya dapat bervariasi tergantung pada produk target.

Utama parameter operasional adalah tekanan dan suhu. Tekanan berbanding lurus dengan suhu dan peningkatan tekanan akan berhubungan dengan peningkatan suhu dalam kolom. Untuk mencegah situasi dasar darurat pada peralatan kolom

(Depresurisasi dengan ledakan) perlu untuk menjaga suhu di kolom untuk menghindari peningkatan tekanan. Kondisi suhu dijaga sesuai standar modus teknologi, yang ditandai peraturan teknologi. Mempertahankan yang diperlukan rezim suhu disediakan dengan memanaskan kubus kolom dan menghilangkan panas dari bagian atas kolom. Anda dapat memvariasikan suhu bagian atas dan bawah dengan mengubah jumlah dan suhu aliran yang sesuai. Untuk mendukung suhu yang dibutuhkan Di kolom, peralatan ditutupi dengan lapisan isolasi termal. Bahan isolasi termal harus memiliki konduktivitas termal yang rendah dan harus tahan terhadap suhu tinggi lingkungan dan tahan terhadap getaran lingkungan dan tidak boleh hancur selama pengoperasian. Bahannya tidak boleh higroskopis untuk mencegah kemungkinan korosi pada dinding rumah. Ketebalan lapisan insulasi dihitung tergantung pada suhu lingkungan dan properti bahan isolasi. Saat melakukan perbaikan isolasi termal diperiksa kerusakannya. Ini bisa berupa retakan, keripik, pecahnya elemen insulasi, dll. Paling sering, kerusakan insulasi terjadi di lokasi pemasangan alat kelengkapan, palka, braket, dan platform. Cacat yang ditemukan selama perbaikan harus dihilangkan. Setidaknya sekali dalam seperempat perlu dilakukan pengukuran suhu pada permukaan luar isolasi. Jika suhu berada di bawah tingkat yang diizinkan, maka perlu dilakukan renovasi besar-besaran isolasi.

Landasan teori distilasi dan rektifikasi

Distilasi- Ini proses pemisahan campuran cairan homogen berdasarkan volatilitasnya. Cairan yang mudah menguap adalah cairan yang tekanan uap jenuhnya berbeda secara signifikan dari nol pada suhu biasa.

Teori distilasi didasarkan pada gagasan tentang larutan cair dan pembentukan campuran uap di atasnya. Ketika campuran zat-zat yang mudah menguap mendidih, uap cairan menjadi kaya akan komponen yang lebih mudah menguap. Ketika uap tersebut mengembun sebagian, mereka dipisahkan menjadi fase uap dan cairan (refluks). Pada suhu distilasi, cairan yang lebih mudah menguap akan mendidih, dan cairan yang kurang mudah menguap akan menguap tanpa mendidih. Campuran seperti ini disebut campuran dengan titik didih terpisah. DI DALAM solusi ideal Situasi ini diwujudkan pada konsentrasi apa pun.

Dalam larutan nonideal, terdapat daerah konsentrasi di mana kedua komponen campuran biner mendidih secara bersamaan. Inilah yang disebut daerah azeotropik atau daerah dengan titik didih cairan yang tidak terpisah. Di sini, konsentrasi fase cair dan uap campuran biner adalah sama, dan oleh karena itu, selama distilasi, tidak mungkin untuk meningkatkan konsentrasi fase cair.

Distilasi yang sulit , ataupembetulan - Ini adalah distilasi ganda dari distilat. Digunakan untuk meningkatkan efisiensi distilasi sederhana. Itu dilakukan dalam kolom pelat atau dikemas. Agar berhasil memisahkan refluks yang mengalir ke bawah kolom dan uap yang bergerak ke atas, Anda dapat menggunakan elemen kontak apa pun yang meningkatkan luas dan efisiensi interaksinya.Sebagai elemen kontak dalam jumlah besar kolom distilasi piring biasanya digunakan. Setiap pelat yang terletak dalam kolom disebut pelat fisik (PT).