Pengoperasian kolom distilasi. Kolom distilasi laboratorium Bab serupa di dokumen lain

Tujuan pekerjaan:

Studi tentang pengoperasian kolom kemasan laboratorium tindakan berkala irigasi maksimal (penuh) dan berfungsi.

Penentuan jumlah tahap perubahan konsentrasi (pelat teoritis) dalam kolom pada mode operasi yang berbeda.

Penentuan ketinggian nosel setara dengan pelat teoritis (HETP).

Penentuan koefisien irigasi.

Penentuan suhu bagian atas dan bawah kolom.

1. Deskripsi pengaturan laboratorium

Instalasi laboratorium (Gambar 1) meliputi kolom pengepakan 1, mantel pemanas 2, kondensor balik - lemari es 3 dan lemari es distilat 4. Spiral logam digunakan sebagai pengemas dalam kolom. Untuk memastikan proses adiabatik dari proses rektifikasi, kolom memiliki pemanas listrik lateral 5. Inlatrom 6. Kubus kolom 1, ditempatkan dalam mantel pemanas, memiliki sampler bawah 7. Kondensor digunakan untuk mengembunkan fase uap - lemari es 3. Pemilihan distilat diatur oleh keran 8. Distilat sampel didinginkan di lemari es 4 dan penerima tiba 9. Untuk menjaga tekanan atmosfer di kolom, dirancang ventilasi udara 10.

1- kolom distilasi; 2 – mantel pemanas; 3 – kondensor kembali – lemari es; 4 – kulkas sulingan; 5 – pemanas listrik lateral; 6 – LATR; 7 – pengambilan sampel; 8 – ketuk; 9 - penerima

Gambar 3 – Diagram pengaturan laboratorium

2. Prosedur percobaan.

Campuran awal yang mengandung NCC dan VCC disiapkan, 50 ml campuran dimasukkan ke dalam kubus kolom.

Permulaan instalasi diawali dengan suplai air ke kondensor – lemari es. Kemudian mantel pemanas dinyalakan. Setelah campuran mendidih dan irigasi muncul di bagian bawah nosel, pemanas samping dihidupkan. Intensitas pemanasan samping dipertahankan sedemikian rupa sehingga lapisan cairan muncul di bagian atas nosel. Fenomena ini disebut “banjir” kolom. “Choke” diperlukan untuk membasahi nosel dan, karenanya, mengintensifkan proses perpindahan massa. Pemanasan samping kemudian dikurangi hingga laju aliran yang ditetapkan (jumlah tetes per menit di atas dan di bawah nosel) tercapai. Dalam hal ini, lapisan cairan yang terletak di atas nosel mengalir ke dalam kubus kolom. Pemanasan samping harus dikurangi secara bertahap agar pengairan tidak berhenti. Jika irigasi berhenti, maka kolom perlu “dibanjiri” lagi. Ini mengatur mode kolom yang sesuai dengan mode irigasi penuh. Hasil sulingan tidak dipilih.

Setelah mempertahankan sistem irigasi penuh selama 30-40 menit, 3-4 tetes distilat dan residu diambil untuk dianalisis. Selanjutnya mode pengoperasian diatur dengan pemilihan distilat dengan kecepatan 6-10 tetes per menit. Setelah menerima 2,5 - 4 ml destilat, 3-4 tetes destilat dan jumlah residu yang sama diambil untuk dianalisis, dan pengerjaan pada kolom berakhir. Mantel pemanas dan pemanas samping berhenti. Pasokan air ke kondensor lemari es berhenti 15-20 menit setelah pemanas dimatikan.

Empat sampel yang diambil selama percobaan (distilasi dan residu dengan irigasi penuh dan mode operasi kolom) dianalisis pada refraktometer pada suhu 20 o C. Dengan menggunakan hubungan grafis “indeks bias - komposisi”, kandungan NCC di semua sampel ditentukan dalam pecahan volume.

Hasil percobaan dicatat dalam jurnal. Harus diingat bahwa jumlah tetes per menit di atas dan di bawah nosel tidak harus sama satu sama lain. Namun, mereka harus dekat dan konstan dalam waktu pada kondisi operasi kolom yang stabil.

Data eksperimental:

Mode irigasi penuh:

n jarak = 1,392

n kubus = 1,433

Pecahan volume:

distilat – 0,95

kubus – 0,56

Mode kerja:

Bagian atas kolom – 135

Saat seleksi – 18

n jarak = 1,3925

n kubus = 1,44

Pecahan volume:

distilat – 0,92

kubus – 0,51

3. Pengolahan hasil percobaan

Komposisi volumetrik distilat dan residu diubah menjadi komposisi molar.

Dengan irigasi penuh:

Selama irigasi bekerja:

Mari kita tentukan rasio refluks:

Rasio irigasi berlebih:

Sesuai jadwal kami menentukan:

Di mana

Jumlah tahapan dengan irigasi penuh – 15

Selama mode pengoperasian – 23

Tinggi pengepakan setara dengan satu pelat teoretis:

Dengan irigasi penuh:

Selama mode pengoperasian:

Tentukan suhu bagian atas dan bawah kolom:

Dengan irigasi penuh: t 1 = 98,8 0 C dan t 2 = 102,0 0 C

Selama mode operasi: t 1 = 99,0 0 C dan t 2 = 102,5 0 C

Dalam mode pengoperasian, jumlah pelat teoritis lebih banyak dibandingkan dengan irigasi penuh, sehingga ketinggian nosel juga lebih kecil.

Pekerjaan laboratorium No.5

“Studi tentang pengoperasian pelat kisi tipe kegagalan”

Tujuan pekerjaan:

Kajian pengaruh karakteristik hidrodinamik terhadap posisi titik dispersi dan titik “banjir” pada model kolom menggunakan sistem udara-air.

1,2 - rotameter; 3 - kompresor; 4 - jaringan distribusi; 5 - pengukur tekanan;

6 - piring; 7 - kolom; 8 - katup kontrol.

Gambar 4 - Diagram pengaturan laboratorium

1 Metodologi kerja

Nyalakan kompresor, buat aliran udara kecil melalui model. Penurunan tekanan diukur dengan menggunakan pengukur tekanan 5 pada pelat tanpa irigasi untuk mengetahui koefisien resistansi pelat kering. Kemudian kurangi aliran udara menjadi).

Atur laju aliran air yang ditentukan menggunakan rotameter dan buat aliran udara kecil melalui model. Ketika pelat beroperasi pada keadaan tunak, resistansi pelat diukur, dan nilai perbedaan maksimum, yang diamati pada laju aliran cairan dan gas tertentu, dan ketinggian busa pada pelat diukur. Kemudian laju aliran udara dinaikkan sedikit dengan menggunakan katup pada rotameter. Dengan laju aliran udara yang baru, setelah 3-5 menit pengoperasian, pelat kembali mengukur perbedaan dan tinggi busa. Catat aliran air dan udara saat baki pertama kali dioperasikan. Meningkatkan aliran udara. Data dimasukkan ke dalam tabel 1.1

Tabel 1.1- Hasil percobaan

2 Pengolahan hasil percobaan

Tentukan penampang bebas relatif pelat dengan menggunakan rumus:

Dengan menggunakan laju aliran udara, tentukan kecepatan udara pada seluruh penampang kolom

Mari kita hitung koefisien hambatan pelat “kering”, dengan memperhitungkan bahwa pada aliran udara Q 2 = 0,007 m 3 /s hambatan pelat
=80 Pa

Dengan menggunakan penurunan tekanan pada pelat “kering”, tentukan koefisien hambatan “pelat kering”:

Tabel 2.2 - Hasil perhitungan

Kami mempelajari pengaruh karakteristik hidrodinamik terhadap posisi titik dispersi dan titik “banjir” pada model kolom menggunakan sistem udara-air. Kami menghitung penurunan tekanan pada pelat dan membandingkannya dengan nilai eksperimen.

Contoh perbaikan 1

Campuran awal etanol - air

Konsumsi campuran GF = 5000 t/jam.
Konsentrasi komponen yang sangat mudah menguap dalam campuran awal, xF = 34% berat.
Konsentrasi komponen yang sangat mudah menguap dalam distilat, xD = 76% berat.
Konsentrasi komponen yang sangat mudah menguap di bagian bawah, xW = 3% berat.

(607.11Kb) unduh 202 kali

Contoh perbaikan 2

Campuran awal etanol - air
Konsumsi campuran GF = 8000 t/jam.

Konsentrasi komponen yang sangat mudah menguap dalam distilat, xD = 80% berat.

Memanaskan uap di bawah tekanan - 4 atm.

(610,42Kb) unduhan 195 kali

Perkenalan

2. Perhitungan teknologi

3. PERHITUNGAN KONSTRUKTIF

4. PERHITUNGAN HIDROLIK
5. Perhitungan mekanis
5.2 Perhitungan ketebalan cangkang
5.2 Perhitungan ketebalan dasar

5.4 Perhitungan dukungan peralatan
Kesimpulan
Tindakan pengamanan

Kesimpulan

korosi dan erosi pada tubuh,
kerusakan mekanis.

Kloroform-benzena

Harga untuk proyek kursus perbaikan dari 2000 rubel

Contoh rektifikasi 3

Konsumsi campuran GF = 6000 t/jam.


Konsentrasi komponen yang sangat mudah menguap di residu bawah, xW = 4,5% berat.
Memanaskan uap di bawah tekanan - 4 atm.

(935.21 Kb) unduh 246 kali

Contoh perbaikan 4

Campuran awal kloroform-benzena
Konsumsi campuran GF = 5000 t/jam.

Konsentrasi komponen yang sangat mudah menguap dalam distilat, xD = 95% berat.
Konsentrasi komponen yang sangat mudah menguap di residu bawah, xW = 5,5% berat.
Memanaskan uap di bawah tekanan - 4 atm.

(604.31Kb) unduh 178 kali

Contoh rektifikasi 5

Campuran awal kloroform-benzena
Konsumsi campuran GF = 12000 t/jam.
Konsentrasi komponen yang sangat mudah menguap dalam campuran awal, xF = 45% berat.
Konsentrasi komponen yang sangat mudah menguap dalam distilat, xD = 88% berat.

Memanaskan uap di bawah tekanan - 4 atm.

(992,92Kb) unduhan 305 kali

Perkenalan
1. Deskripsi skema teknologi
2. Perhitungan teknologi
2.1 Perhitungan kolom distilasi
3. PERHITUNGAN KONSTRUKTIF
3.1 Perhitungan diameter pipa optimal
4. PERHITUNGAN HIDROLIK
5. Perhitungan mekanis
5.2 Perhitungan ketebalan cangkang
5.2 Perhitungan ketebalan dasar
5.3 Perhitungan koneksi flensa dan tutupnya
5.4 Perhitungan dukungan peralatan
Kesimpulan
Tindakan pengamanan
DAFTAR SUMBER YANG DIGUNAKAN

Kesimpulan

Dalam proyek kursus ini, sebagai hasil perhitungan teknik, unit distilasi dipilih untuk memisahkan campuran biner etanol - air, dengan kolom distilasi diameter D, tinggi H, yang menggunakan pelat ayakan, jarak antara yang jam = 0,5 (m). Kolom beroperasi dalam mode normal.
Salah satu syarat utama operasi yang aman kolom distilasi– memastikan kekencangannya. Alasan kebocoran mungkin:
peningkatan tekanan pada peralatan melebihi batas yang diizinkan,
kompensasi yang tidak memadai untuk peningkatan dimensi linier di bawah beban suhu,
korosi dan erosi pada tubuh,
kerusakan mekanis.
Penyebab paling berbahaya dari peningkatan tekanan tiba-tiba di kolom adalah masuknya air ke dalamnya. Penguapan air seketika menyebabkan pembentukan pori-pori yang cepat dan peningkatan tekanan sehingga katup pengaman, karena inersianya, tidak punya waktu untuk beroperasi, dan dinding peralatan dapat pecah. Untuk mencegah air masuk ke kolom, perlu dipastikan bahwa bahan baku dan irigasi tidak mengandung air, dan secara berkala memeriksa integritas tabung di pemanas kubus dan di lemari es irigasi. Peningkatan tekanan pada kolom juga dapat terjadi karena adanya pelanggaran rezim suhu proses perbaikan dan pelampauan lebar pita kolom untuk bahan mentah.
Jika terjadi peningkatan tekanan yang tidak dapat diterima, kolom dilengkapi dengan katup pengaman yang membuang sebagian produk ke saluran pembakaran. Jika jumlah baki lebih dari 40, maka menurut aturan PBVHP - 74, dengan mempertimbangkan kemungkinan hambatan tajam, disarankan untuk memasang katup pengaman di bagian bawah kolom.
Saat memasuki kolom, aliran uap-cair produk memiliki kecepatan tinggi, yang dapat menyebabkan erosi pada dinding peralatan. Untuk melindungi badan peralatan, bahan mentah dimasukkan ke dalam rongga perangkat khusus - volute, yang dilengkapi dengan area pemutus yang menerima dampak jet dan selongsong pelindung yang diganti jika sudah aus.

Toluena-karbon tetraklorida

Contoh perbaikan 6

Campuran awal toluena-karbon tetraklorida
Konsumsi campuran GF = 9000 t/jam.
Konsentrasi komponen yang sangat mudah menguap dalam campuran awal, xF = 30% berat.
Konsentrasi komponen yang sangat mudah menguap dalam distilat, xD = 90% berat.
Konsentrasi komponen yang sangat mudah menguap di bagian bawah, xW = 3,5% berat.

(703,25Kb) unduh 261 kali

Perkenalan
1. Deskripsi skema teknologi
2. Perhitungan teknologi
2.1 Perhitungan kolom distilasi
3. PERHITUNGAN KONSTRUKTIF
3.1 Perhitungan diameter pipa optimal
4. PERHITUNGAN HIDROLIK
5. Perhitungan mekanis
5.2 Perhitungan ketebalan cangkang
5.2 Perhitungan ketebalan dasar
5.3 Perhitungan sambungan flensa dan penutup
5.4 Perhitungan dukungan peralatan
Kesimpulan
Tindakan pengamanan
DAFTAR SUMBER YANG DIGUNAKAN

Kesimpulan

Dalam proyek kursus ini, sebagai hasil perhitungan teknik, unit distilasi dipilih untuk memisahkan campuran biner etanol - air, dengan kolom distilasi diameter D, tinggi H, yang menggunakan pelat ayakan, jarak antara yang jam = 0,5 (m). Kolom beroperasi dalam mode normal.
Salah satu syarat utama untuk pengoperasian kolom distilasi yang aman adalah memastikan kekencangannya. Alasan kebocoran mungkin:
peningkatan tekanan pada peralatan melebihi batas yang diizinkan,
kompensasi yang tidak memadai untuk peningkatan dimensi linier di bawah beban suhu,
korosi dan erosi pada tubuh,
kerusakan mekanis.
Penyebab paling berbahaya dari peningkatan tekanan tiba-tiba di kolom adalah masuknya air ke dalamnya. Penguapan air seketika menyebabkan pembentukan pori-pori yang cepat dan peningkatan tekanan sehingga katup pengaman, karena inersianya, tidak punya waktu untuk beroperasi, dan dinding peralatan dapat pecah. Untuk mencegah air masuk ke kolom, perlu dipastikan bahwa bahan baku dan irigasi tidak mengandung air, dan secara berkala memeriksa integritas tabung di pemanas kubus dan di lemari es irigasi. Peningkatan tekanan pada kolom juga dapat terjadi karena pelanggaran rezim suhu proses rektifikasi dan melebihi kapasitas kolom untuk bahan baku.
Jika terjadi peningkatan tekanan yang tidak dapat diterima, kolom dilengkapi dengan katup pengaman yang membuang sebagian produk ke saluran pembakaran. Jika jumlah baki lebih dari 40, maka menurut aturan PBVHP - 74, dengan mempertimbangkan kemungkinan hambatan tajam, disarankan untuk memasang katup pengaman di bagian bawah kolom.
Saat memasuki kolom, aliran uap-cair produk memiliki kecepatan tinggi, yang dapat menyebabkan erosi pada dinding peralatan. Untuk melindungi badan peralatan, bahan mentah dimasukkan ke dalam rongga perangkat khusus - volute, yang dilengkapi dengan area pemutus yang menerima dampak jet dan selongsong pelindung yang diganti jika sudah aus.

Karbon disulfida-karbon tetraklorida

Harga untuk proyek kursus perbaikan dari 2000 rubel

Contoh rektifikasi 7

Campuran awal karbon disulfida-karbon tetraklorida
Konsumsi campuran GF = 7000 t/jam.
Konsentrasi komponen yang sangat mudah menguap dalam campuran awal, xF = 20% berat.
Konsentrasi komponen yang sangat mudah menguap dalam distilat, xD = 85% berat.
Konsentrasi komponen yang sangat mudah menguap di residu bawah, xW = 1,4% berat.
Memanaskan uap di bawah tekanan – 1 atm.

(994,3Kb) unduhan 193 kali

Metanol-air

Harga untuk proyek kursus perbaikan dari 2000 rubel

Contoh rektifikasi 8

Tutup awal campuran metanol-air
Konsumsi campuran GF = 3000 kg/jam.
Konsentrasi komponen yang sangat mudah menguap dalam campuran awal, xF = 22% berat.
Konsentrasi komponen yang sangat mudah menguap dalam distilat, xD = 82% berat.
Konsentrasi komponen yang sangat mudah menguap di residu bawah, xW = 0,5% berat.
Memanaskan uap di bawah tekanan - 4 atm.

(315,89 Kb) unduh 285 kali

Contoh rektifikasi 9

Campuran awal metanol-air
Konsumsi campuran GF = 13000 t/jam.
Konsentrasi komponen yang sangat mudah menguap dalam campuran awal, xF = 24% berat.
Konsentrasi komponen yang sangat mudah menguap dalam distilat, xD = 97% berat.
Konsentrasi komponen yang sangat mudah menguap di residu bawah, xW = 0,8% berat.
Memanaskan uap di bawah tekanan - 4 atm.

(945,76Kb) unduh 329 kali

Contoh rektifikasi 10

Campuran awal metanol-air
Konsumsi campuran GF = 3700 kg/jam.
Konsentrasi komponen yang sangat mudah menguap dalam campuran awal, xF = 25% berat.
Konsentrasi komponen yang sangat mudah menguap dalam distilat, xD = 96% berat.
Konsentrasi komponen yang sangat mudah menguap di bagian bawah, xW = 1% berat.
Memanaskan uap di bawah tekanan - 4 atm.

(926,64Kb) unduh 215 kali

Contoh rektifikasi 11

Campuran awal metanol-air
Konsumsi campuran GF = 6500 kg/jam.
Konsentrasi komponen yang sangat mudah menguap dalam campuran awal, xF = 27% berat.
Konsentrasi komponen yang sangat mudah menguap dalam distilat, xD = 98% berat.
Konsentrasi komponen yang sangat mudah menguap di bagian bawah, xW = 2% berat.
Memanaskan uap di bawah tekanan - 4 atm.

(948.82Kb) unduh 241 kali

Perkenalan
1. Deskripsi skema teknologi
2. Perhitungan teknologi
2.1 Perhitungan kolom distilasi
3. PERHITUNGAN KONSTRUKTIF
3.1 Perhitungan diameter pipa optimal
4. PERHITUNGAN HIDROLIK
5. Perhitungan mekanis
5.2 Perhitungan ketebalan cangkang
5.2 Perhitungan ketebalan dasar
5.3 Perhitungan sambungan flensa dan penutup
5.4 Perhitungan dukungan peralatan
Kesimpulan
Tindakan pengamanan
DAFTAR SUMBER YANG DIGUNAKAN

Kesimpulan

Dalam proyek kursus ini, sebagai hasil perhitungan teknik, unit distilasi dipilih untuk memisahkan campuran biner etanol - air, dengan kolom distilasi diameter D, tinggi H, yang menggunakan pelat ayakan, jarak antara yang jam = 0,5 (m). Kolom beroperasi dalam mode normal.
Salah satu syarat utama untuk pengoperasian kolom distilasi yang aman adalah memastikan kekencangannya. Alasan kebocoran mungkin:
peningkatan tekanan pada peralatan melebihi batas yang diizinkan,
kompensasi yang tidak memadai untuk peningkatan dimensi linier di bawah beban suhu,
korosi dan erosi pada tubuh,
kerusakan mekanis.
Penyebab paling berbahaya dari peningkatan tekanan tiba-tiba di kolom adalah masuknya air ke dalamnya. Penguapan air seketika menyebabkan pembentukan pori-pori yang cepat dan peningkatan tekanan sehingga katup pengaman, karena inersianya, tidak punya waktu untuk beroperasi, dan dinding peralatan dapat pecah. Untuk mencegah air masuk ke kolom, perlu dipastikan bahwa bahan baku dan irigasi tidak mengandung air, dan secara berkala memeriksa integritas tabung di pemanas kubus dan di lemari es irigasi. Peningkatan tekanan pada kolom juga dapat terjadi karena pelanggaran rezim suhu proses rektifikasi dan melebihi kapasitas kolom untuk bahan baku.
Jika terjadi peningkatan tekanan yang tidak dapat diterima, kolom dilengkapi dengan katup pengaman yang membuang sebagian produk ke saluran pembakaran. Jika jumlah baki lebih dari 40, maka menurut aturan PBVHP - 74, dengan mempertimbangkan kemungkinan hambatan tajam, disarankan untuk memasang katup pengaman di bagian bawah kolom.
Saat memasuki kolom, aliran uap-cair produk memiliki kecepatan tinggi, yang dapat menyebabkan erosi pada dinding peralatan. Untuk melindungi badan peralatan, bahan mentah dimasukkan ke dalam rongga perangkat khusus - volute, yang dilengkapi dengan area pemutus yang menerima dampak jet dan selongsong pelindung yang diganti jika sudah aus.

Pekerjaan laboratorium.

Studi tentang proses perbaikan

Tujuan pekerjaan:

mempelajari proses perbaikan etil alkohol pada instalasi berkala,

perhitungan jumlah pelat teoritis,

koefisien determinasi tindakan yang berguna kolom distilasi.

Informasi dasar

Rektifikasi adalah proses pemisahan campuran cairan homogen melalui pertukaran komponen antara cairan dan uap yang diperoleh dengan cara penguapan terhadap campuran yang dipisahkan. Proses ini didasarkan pada perbedaan volatilitas komponen penyusun campuran, yaitu. berdasarkan perbedaan titik didihnya pada tekanan yang sama.

Proses rektifikasi dilakukan pada kolom, yaitu alat silinder vertikal dengan alat kontak. Yang paling banyak digunakan dalam industri adalah kolom distilasi di mana tutup, saringan dan pelat kegagalan digunakan sebagai perangkat kontak. Dalam kolom distilasi, aliran uap dan cairan yang komposisinya tidak seimbang saling mengalir satu sama lain. Uap dalam kolom mengalir dari bawah ke atas, dan cairan mengalir dari atas ke bawah. Sebagai hasil interaksi kontak, uap diperkaya dengan komponen yang lebih mudah menguap (titik didihnya rendah), dan cairan diperkaya dengan komponen yang kurang mudah menguap (titik didihnya tinggi). Permukaan kontak fase yang dikembangkan pada pelat dibentuk oleh gelembung dan pancaran uap saat berulang kali melewati (menggelembungkan) melalui lapisan cairan.

Tugas utama pabrik rektifikasi dalam industri makanan adalah memperoleh alkohol rektifikasi dengan konsentrasi alkohol minimal 96% dengan kandungan pengotor minimal 40% dari alkohol mentah. Diketahui bahwa etil alkohol larut dengan baik dalam air, membentuk campuran biner air-alkohol dengan kandungan alkohol yang bervariasi. Titik didih etil alkohol 100% (T bal =73,8°C pada tekanan 760 mmHg. Art.) berbeda secara signifikan dari sifat air suling, dan perbedaan ini digunakan ketika memisahkan komponen berbagai bahan yang mengandung alkohol untuk mendapatkan alkohol konsentrasi tinggi. Ada konsentrasi molar, massa dan volume alkohol. Secara tradisional, industri makanan dan kimia menggunakan konsep konsentrasi volumetrik sebagai perbandingan volume cairan terlarut dengan volume keseluruhan larutan. Nilai ini dinyatakan sebagai persentase dan ditetapkan sebagai % vol. atau dalam pecahan m 3 /m 3 , l/l, ml/ml. Karena perbedaan massa jenis alkohol (ρ = 0,790 g/ml) dan air (ρ = 1,000 g/ml) serta karakteristik muai panasnya, konsentrasi volumetrik dan berat tidak selalu dapat diterjemahkan dengan benar satu sama lain.

Pemisahan alkohol dari campuran air-alkohol harus dilakukan pada titik didih yang sesuai dengan konsentrasi campuran dan tekanan uap konstan di atas campuran. Pada tekanan 760 mm Hg. Seni. Titik didih campuran air-alkohol dengan konsentrasi berbeda menurun hampir terus menerus dari 100 °C pada konsentrasi alkohol 0% menjadi 78,3 °C pada 100%. Pengecualian adalah daerah konsentrasi tertentu di dekat titik azeotrop (94,6%), dimana titik didih menjadi sedikit lebih rendah dari titik didih alkohol 100% (Gbr. 1). Campuran azeotropik atau campuran yang titik didihnya tidak terpisah adalah campuran yang uapnya berada dalam kesetimbangan dengan cairan dan mempunyai komposisi yang sama dengan campuran yang mendidih.

Gambar 1 – Ketergantungan suhu pada larutan berair-alkohol jenuh

uap pada tekanan 760 mm Hg.

Pemisahan campuran tersebut dengan rektifikasi tidak mungkin dilakukan, karena kondensasi uap menghasilkan cairan dengan komposisi yang sama dengan campuran aslinya, yang disebut “etil alkohol - disearahkan”. Titik didihnya adalah 78,15 °C, dan konsentrasi alkoholnya ditetapkan Standar negara Federasi Rusia - dari 96 menjadi 96,4%. Dalam hal ini, massa jenis cairan yang terkondensasi pada 20 °C adalah 8,12 g/ml, massa jenis uap pada 760 mm Hg. - 1,601 gram/ml, dan panas spesifik penguapan - 925 J/g.

Untuk mendapatkan alkohol yang diperbaiki, instalasi digunakan tindakan terus menerus(Gbr. 2). Di dalamnya, alkohol mentah dan uap air super panas dicampur di bagian bawah kolom distilasi dan uap air-alkohol dengan suhu 94°C diubah.

Campuran awal disimpan di tangki penyimpanan 3, dari mana pompa 9 melalui filter 11 disuplai ke tangki tekanan 4. Dari tangki tekanan 4, campuran awal mengalir secara gravitasi melalui rotameter ke dalam pemanas yang terletak di kubus 2, di mana ia dipanaskan. oleh residu bagian bawah. Suhu campuran awal setelah pemanasan ditentukan oleh pembacaan termometer. Pada kolom distilasi 1, campuran awal yang dipanaskan disuplai ke 7, 9 atau 11 pelat, dihitung dari atas. Kolom tersebut memiliki 12 baki ayakan yang tersegmentasi perangkat drainase. Diameter bagian dalam kolom adalah 200mm.

Gambar 2 - Diagram skematik instalasi industri tindakan terus menerus menggunakan uap pemanas

1 – kolom distilasi; 2 – kubus; 3 – tangki penyimpanan; 4 – tangki tekanan; 5 – kondensor refluks; 6 – pengumpulan hasil sulingan; 7 – bagian bawah lemari es; 8 – kumpulan benda mati; 9 – pompa; 10 – rotameter; 11 – menyaring

Dari pelat bawah, cairan mengalir ke kubus evaporator 2, yang di dalamnya terdapat kumparan yang dipanaskan oleh uap. Kondensat uap pemanas dari koil dibuang ke saluran pembuangan melalui panci kondensasi. Aliran uap pemanas diatur oleh katup, dan tekanan ditentukan oleh pengukur tekanan. Di dalam kubus evaporator, sebagian cairan diubah menjadi uap, dan sebagian lagi dikeluarkan sebagai residu diam. Residu bagian bawah melewati lemari es 7, kemudian didinginkan dengan air, dan masuk ke pengumpul 8. Dari pengumpul 8, residu bagian bawah dikembalikan ke tangki penyimpanan 3. Pengumpul 6, 8 dan annulus kondensor refluks 5 terhubung ke atmosfer, yang memastikan pengoperasian kolom di bawah tekanan atmosfir. Dari pelat atas kolom, uap yang diperkaya dengan komponen dengan titik didih rendah memasuki kondensor refluks 5, yang juga didinginkan dengan air. Aliran air diukur dengan rotameter, dan suhu di saluran masuk dan keluar diukur dengan termometer. Cairan yang terbentuk dalam kondensor refluks setelah kondensasi sempurna uap dibagi menjadi dua bagian. Satu dalam bentuk refluks disuplai untuk mengairi kolom, dan satu lagi diambil dalam bentuk destilat, masuk ke pengumpul 6 kemudian dikirim ke tangki penyimpanan 3. Banyaknya refluks dan destilat diukur dengan rotameter.

Kolom dilengkapi dengan sampler untuk cairan dari pelat, refluks, destilat, cairan dalam penyulingan, serta sampler untuk uap yang masuk ke pelat dan keluar dari lapisan busa. Pengambil sampel uap dilengkapi dengan penukar panas pipa-dalam-pipa di mana sampel uap dikondensasi dan kondensat dikumpulkan dalam wadah terpisah. Sensor suhu dipasang di setiap baki kolom, beroperasi bersama dengan perangkat sekunder. Mengetahui suhu cairan pada pelat memungkinkan seseorang untuk menentukan profil suhu sepanjang ketinggian kolom.

Keterangan pengaturan eksperimen

Pekerjaan nyata melibatkan mempelajari proses rektifikasi etil alkohol dalam instalasi laboratorium dengan pemanas listrik (9) dan pengisian bahan baku yang mengandung alkohol secara berkala, diagram operasinya ditunjukkan pada Gambar 3. Instalasi terdiri dari kubus evaporasi (1 ), kolom distilasi (2) dipasang vertikal pada tutupnya, dan pemanas listrik (9).

Gambar 3 – Diagram skema unit distilasi laboratorium dengan pemanas listrik dan pengisian tangki evaporasi secara berkala dengan campuran air-alkohol.

Bagian utama dari instalasi adalah kolom komposit, yang dibagi menjadi bagian distilasi atas (3) dan bawah (2). Bagian atas termasuk perangkat kondensasi (4), pendingin (5), pengatur pemilihan alkohol (6) dan sistem pipa yang menghubungkannya (10). Selama rektifikasi, air pendingin secara konstan mengalir berlawanan arah ke kondensor (4) dan penukar panas (5), dibuat sesuai dengan skema “pipa-dalam-pipa”. Pada bagian atas tangki evaporasi dibuat ujung tabung manometrik untuk mengukur tekanan uap yang dihasilkan dan penurunan tekanan pada kolom.

Berbeda dengan kolom distilasi industri yang dilengkapi dengan tutup, saringan, dan baki penampung kolom laboratorium diameter ultra-kecil (10-30mm) sebagai elemen kontak, yang paling banyak digunakan adalah nozel tipe “Sulzer” yang terbuat dari jaring bergelombang tahan karat atau pegas prismatik spiral yang terbuat dari baja tahan karat. Proses perpindahan panas dan massa pada elemen kontak tersebut terjadi terus menerus sepanjang seluruh ketinggian kolom, dan keadaan kesetimbangan yang setara dengan satu pelat teoritis terjadi setelah uap mengatasi lapisan tertentu, yang tingginya berhubungan dengan tinggi kolom. pelat teoretisVTT atau tinggi satuan transferVEP . Ketinggian ini biasanya diperkirakan dalam milimeter, sehingga memudahkan untuk mengevaluasi efektivitas nosel tertentuVEP . Jadi ketika diameter internal kolom 30 mm, BEP nosel spiral-prismatik adalah 15-30, dan untuk nosel “Sulzer” yang digunakan dalam kasus kami, 20-25 mm. Namun, bahkan dengan diameter kolom 40 mm, efisiensinya hampir sama danVEP adalah 25-30mm. Jadi, untuk kolom yang dikemas, tinggi unit transfer sangat bergantung pada diameter kolom dan meningkat dengan cepat seiring bertambahnya. Oleh karena itu salah satu dari arah yang menjanjikan meningkatkan efisiensi energi peralatan Industri adalah miniaturisasi dan penggunaannya jumlah besar elemen kontak.

Persyaratan keselamatan

Siswa diperbolehkan melakukan pekerjaan laboratorium hanya setelah menjalani pengarahan tentang keselamatan kerja dan keselamatan kebakaran di laboratorium dan di tempat kerja.

Sesuai dengan mereka, sebelum memulai instalasi, Anda perlu membiasakan diri dengan strukturnya dan inspeksi eksternal untuk memeriksa kemudahan servis kolom distilasi, tangki evaporasi, saluran pipa, katup penutup, peralatan listrik; kehadiran landasan, kemudahan servis penutupan pelindung, isolasi listrik dan termal.

Pemasangan harus dimulai di hadapan mandor pelatihan dan di bawah pengawasan langsungnya.

Untuk menghindari banjir pada kolom distilasi dan pelepasan darurat refluks panas, ikuti dengan ketat rekomendasi prosedur pelaksanaan pekerjaan laboratorium.

Saat mengerjakan instalasi, berhati-hatilah dan berhati-hati. Ingatlah bahwa selama pengoperasian beberapa elemen dan perangkatnya memiliki suhu sekitar 100 tentang S.

Perintah kerja

Biasakan diri Anda dengan diagram pengaturan laboratorium dan lokasi instrumen. Menyusun uraiannya dan menyiapkan tabel untuk mencatat hasil tes.

Isi tangki evaporasi 3/4 penuh dengan alkohol mentah dengan konsentrasi tidak lebih dari 45%.

Blokir sepenuhnya pemilihan distilat dengan pengatur pemilihannya.

Periksa kebenaran perakitan dan kekencangan sistem pipa.

Hubungkan saluran masuk dan keluar air pendingin ke jaringan pasokan air dan pastikan sambungan seri penukar panas kondensat yang dibuang dan kondensor itu sendiri benar untuk pengoperasian dalam mode aliran balik pendingin.

* Waktu lengkap untuk mempersiapkan instalasi untuk pengoperasian memakan waktu 5 hingga 20 menit, tergantung pada keterampilan kerja, kebutuhan untuk mengisi ulang tangki evaporasi, membersihkannya, lamanya sambungan ke jaringan pasokan air, dll.

Hubungkan dudukan ke jaringan 220 V dan hidupkan catu daya.

Hubungkan dudukan otomatis keUSBkonektor komputer dan jalankan program Mulai → Program →MeasLAB→ “Perbaikan” (Gambar 5). Untuk pengenalan lebih rinci tentang bekerja dengannya perangkat lunak, buka deskripsi “Panduan Pengoperasian Perangkat Lunak”.

Nyalakan sakelar pengoperasian pemanas VK 1 ke mode awal 1 kW.

Setelah menstabilkan pembacaan alat ukur, luncurkan sistem komputer untuk pengukuran otomatis (Gambar 5) parameter proses dan nyalakan pemanas tangki evaporasi, dan sesuai dengan pembacaan instrumen, pantau perubahan suhu cairan dan lingkungan uap-gas.

Gambar 5 – Penampilan Program "Perbaikan".

Pantau konsistensi aliran uap yang dihasilkan dalam tangki evaporasi ke dalam kolom distilasi dan kondensor; awal kondensasi uap dan pembentukan distilat. Catat titik didih larutan, suhu dan tekanan medium uap-gas dalam tangki evaporasi, jumlah total energi yang dihabiskan untuk memanaskan cairan, desain instalasi, dan kehilangan panas lingkungan dan masukkan data yang diperoleh ke dalam tabel 1.

Buka penuh pengatur pemilihan distilat dan hitung jumlah tetes yang masuk ke penerima alkohol dalam 20 detik.

Atur rasio refluks ke minimal 4, atur pengatur pemilihan distilat ke pengurangan jumlah tetes sebanyak 5 kali lipat untuk waktu yang sama.

Ketika uap dan refluks komponen dengan titik didih rendah dari cairan bawah terakumulasi di bagian atas kolom, pemilihan zat-zat ini secara perlahan dan konsisten ke dalam tangki penerima diatur menggunakan pengatur pemilihan distilat yang dikontrol secara manual, diikuti dengan identifikasi menggunakan komputer. mencatat suhu uap yang masuk ke kondensor dan memperhitungkan tekanan atmosfer sebenarnya.

Setelah pelepasan komponen dengan titik didih rendah, masa kerja terlama dimulai pada rektifikasi etil alkohol itu sendiri, yang dilakukan dengan rasio refluks minimal 3 dan penggantian wadah penerima dengan yang baru. Dalam hal ini, penting untuk mencegah kolom dari banjir, yang permulaannya dapat ditentukan oleh munculnya denyut karakteristik dalam rekaman penurunan tekanan di kolom dan munculnya suara “gemericik” selama pengoperasian instalasi. . Pemilihan distilat diatur dengan benar jika, 5-15 menit setelah penghentian pemilihan, suhu uap di bagian atas kolom tidak menurun.

Pada tahap memperoleh produk utama, dilakukan pengukuran cara-cara tradisional menggunakan termometer portabel, wadah pengukur dan stopwatch komputer dan masukkan ke dalam tabel nilai parameter distilasi yang berubah secara perlahan:

laju aliran air pendingin penukar panas dan kondensor refluks;

suhu air yang masuk ke penukar panas;

suhu air di outlet penukar panas;

suhu air yang masuk ke kondensor refluks;

suhu air meninggalkan kondensor refluks.

Selesaikan pemilihan alkohol makanan ketika suhu uapnya melebihi 0,1 di atas 78,3 °C.

Pemilihan fraksi ekor pengotor yang terkandung dalam bahan baku. Ini tidak berarti mengubah pengaturan kolom, tetapi hanya mengganti tangki penerima. Pemilihan fraksi ekor selesai ketika suhu uap di kondensor mencapai sekitar 82-85 °C.

Setelah selesai bekerja, matikan pemanas tangki evaporasi (tombol BK1). Setelah kolom mendingin, hentikan suplai air ke kondensor dan penukar panas. Matikan sistem pengukuran dan digital alat pengukur pada panel depan instalasi.

Putuskan sambungan unit dari jaringan listrik.

Setelah menguras sisa bagian bawah dan membersihkan tangki evaporasi, kembalikan instalasi ke keadaan semula.

Proses data yang diterima dan masukkan hasilnya pada Tabel 1.

Tentukan jumlah pelat teoritis kolom distilasi dan bandingkan tinggi total 3 laci dengan hasil yang diperoleh.

Jawab pertanyaan kontrol dan buat kesimpulan independen tentang pekerjaan yang dilakukan.

Mengubah parameter proses secara perlahan

Laju aliran air pendingin penukar panas dan kondensor refluks ___ l/s

Suhu air yang masuk ke penukar panas ___ 0 DENGAN

Suhu air di outlet penukar panas ___ 0 DENGAN

Suhu air yang masuk ke kondensor refluks ___ 0 DENGAN

Suhu air di outlet kondensor refluks ___ 0 DENGAN

Tabel 1. Hasil pengukuran dan perhitungan.

Nama parameter dan satuan pengukuran

Nilai saat ini dari parameter yang dipantau

Nilai rata-rata

1. Memanaskan bahan baku sampai titik didih

Waktu pemanasan hingga cairan mulai mendidih, min

Suhu campuran awal setelah pemanasan, 0 C,

Suhu steam dan refluks di kondensor, kPa

2. Periode awal perbaikan. Pemilihan pecahan kepala

Tekanan campuran uap-gas pada saluran masuk kolom, kPa

Energi listrik, dilepaskan oleh pemanas, jumlah pulsa penghitung

3. Periode utama perbaikan etil alkohol

Waktu penguapan fraksi dengan titik didih rendah, min

Titik didih cairan, °C

Suhu steam dan refluks dalam kolom, kPa

Suhu uap di kondensor, kPa

Tekanan campuran uap-gas pada saluran masuk kolom, kPa

Tekanan kolom distilat dalam pengukur massa jenis hidrostatis, kPa

Konsumsi distilat sampel, jumlah tetes per 20 detik

Energi listrik yang dilepaskan oleh pemanas, jumlah pulsa penghitung

4. Periode terakhir perbaikan. Pemilihan fraksi tailing

Waktu penguapan fraksi dengan titik didih rendah, min

Titik didih cairan, °C

Suhu steam dan refluks dalam kolom, kPa

Suhu uap di kondensor, kPa

Tekanan campuran uap-gas pada saluran masuk kolom, kPa

Tekanan kolom distilat dalam pengukur massa jenis hidrostatis, kPa

Konsumsi distilat sampel, jumlah tetes per 20 detik

Energi listrik yang dilepaskan oleh pemanas, jumlah pulsa penghitung

Konsentrasi dasar X w, %

Konsentrasi distilat X w, %

Pengolahan data eksperimen

Untuk nilai rata-rata parameter tahap utama rektifikasi, konsentrasi molar alkohol dalam campuran awal X dihitung berdasarkan volume F dan distilat X P . Hitung ulang konsumsi campuran aslinyaFdan destilat R dalam mol. Dari persamaan keseimbangan material kolom, laju aliran dan konsentrasi residu dasar dicari menggunakan persamaan tersebut

W= F – P, X w =(FX F – PX P )/ W,

Di mana F, P, W-konsumsi campuran awal, destilat, dasar, kmol/s;

X F . X P . X w -komposisi campuran awal, destilat, dasar, mol. saham.

Tentukan rasio refluksR– rasio aliran refluks terhadap aliran distilat dan menghitung jumlah uapG, memanjat kolom. Mengetahui besarnyaGdan diameter kolom (D pada = 20 mm), tentukan kecepatan uap pada bagian bebas kolom w. Kecepatan uap dalam kolom juga dapat dihitung dengan menentukan jumlah uap dari persamaan keseimbangan panas kondensor refluks (perhitungan ini dapat digunakan sebagai perhitungan uji).

Berdasarkan data referensi, kurva keseimbangan digambar pada kertas grafik.kamu= F(X) pada diagram yx(Gambar 5) dan tandai pada sumbu x nilai konsentrasi campuran awal X

F– rasio konsumsi campuran awal terhadap konsumsi distilat.

Hitung segmennya , yang terpotong oleh garis kerja bagian atas kolom pada sumbu ordinat (Gambar 6). Melalui titik A (x hal = kamu hal ) dan gambar segmen yang dihasilkan garis kerja bagian atas kolom. Melalui titik D (x w= kamu w ) dan titik C gambarlah garis kerja bagian bawah kolom. Antara garis kesetimbangan dan garis operasi, tahapan perubahan konsentrasi dibangun (Gambar 6). Setiap tahap sesuai dengan satu landasan teoritis. Setelah menentukan jumlah langkah teoritisN T , dan mengetahui jumlah pelat asli pada kolom tersebutN, carilah efisiensi rata-rata pelat menggunakan persamaan tersebut

Efisiensi pelat tergantung pada kondisi hidrodinamik dan sifat fisik dan kimia uap dan cairan.

Ketika kolom beroperasi sendiri, distilat tidak dipilih, mis. rasio refluks tidak terhingga . Dalam hal ini, garis kerja kolom bertepatan dengan diagonal.

Pertanyaan kontrol

Proses pemisahan zat apa yang disebut rektifikasi? Perbedaan apa yang digunakan? properti fisik zat yang dipisahkan?

Campuran manakah yang disebut campuran azeotropik atau campuran yang mendidih terus menerus? Mengapa keduanya tidak dapat dipisahkan dengan rektifikasi?

Mengapa standar menetapkan konsentrasi alkohol yang diperbaiki sama dengan %. Persyaratan tambahan apa yang berlaku untuk produk ini?

Bagaimana kolom distilasi dibangun? Perangkat apa yang digunakan di dalamnya sebagai elemen untuk meningkatkan interaksi kontak fase yang bergerak dalam kolom?

Apa penyebab banjirnya kolom distilasi? Bagaimana cara mendeteksi dan mencegahnya?

Bagaimana cara kerja kolom distilasi ketika rasio refluksnya nol? Bagaimana derajat pemurnian dan konsentrasi etil alkohol yang dihasilkan berubah?

Zat manakah yang terkandung dalam bahan mentah yang mengandung alkohol yang dianggap memiliki titik didih rendah atau rendah: aldehida, aseton, alkohol berat, metil alkohol, minyak fusel? Manakah di antara mereka yang disuling segera setelah pelepasan alkohol yang telah diperbaiki?

Mengapa pemilihan alkohol yang dapat dimakan berakhir ketika suhu uapnya mencapai 0,1 lebih tinggi dan tidak lebih rendah dari 78,3°C?

literatur

Bogdanov Yu.P., Zotov V.N., Koloskov S.P. dll. Buku Pegangan tentang produksi alkohol. Peralatan, sarana mekanisasi dan otomatisasi. - M: Ringan dan industri makanan, 1983, 343 hal.

Devyatykh G.G., Elliev Yu.E. Pengantar Teori pembersihan mendalam zat. – M.Nauka, 1981. – 320 hal.

Landasan teori distilasi dan rektifikasi

Distilasi- Ini proses pemisahan campuran cairan homogen berdasarkan volatilitasnya. Cairan yang mudah menguap adalah cairan yang tekanan uap jenuhnya berbeda secara signifikan dari nol pada suhu biasa.

Teori distilasi didasarkan pada gagasan tentang larutan cair dan pembentukan campuran uap di atasnya. Ketika campuran zat-zat yang mudah menguap mendidih, uap cairan menjadi kaya akan komponen yang lebih mudah menguap. Ketika uap tersebut mengembun sebagian, mereka dipisahkan menjadi fase uap dan cairan (refluks). Pada suhu distilasi, cairan yang lebih mudah menguap akan mendidih, dan cairan yang kurang mudah menguap akan menguap tanpa mendidih. Campuran seperti ini disebut campuran dengan titik didih terpisah. DI DALAM solusi ideal Situasi ini diwujudkan pada konsentrasi apa pun.

Dalam larutan nonideal, terdapat daerah konsentrasi di mana kedua komponen campuran biner mendidih secara bersamaan. Inilah yang disebut daerah azeotropik atau daerah dengan titik didih cairan yang tidak terpisah. Di sini, konsentrasi fase cair dan uap dari campuran biner adalah sama, dan oleh karena itu, selama distilasi, tidak mungkin untuk meningkatkan konsentrasi fase cair.

Distilasi yang sulit , ataupembetulan - Ini adalah distilasi ganda dari distilat. Digunakan untuk meningkatkan efisiensi distilasi sederhana. Itu dilakukan dalam kolom pelat atau dikemas. Agar berhasil memisahkan refluks yang mengalir ke bawah kolom dan uap yang bergerak ke atas, Anda dapat menggunakan elemen kontak apa pun yang meningkatkan luas dan efisiensi interaksinya.Baki biasanya digunakan sebagai elemen kontak pada kolom distilasi besar. Setiap pelat yang terletak dalam kolom disebut pelat fisik (PT).

Ini instruksi langkah demi langkah- hanya salah satu metode penyulingan pada kolom penyulingan (RK) atau tumbuk (BK), setelah menguasainya Anda dapat memperoleh produk yang sangat murni. Namun, untuk sulingan buah, beri, dan biji-bijian, terdapat nuansa teknologi yang tidak dapat Anda ketahui minuman aromatik itu akan menjadi alkohol murni. Setiap jenis nosel memiliki karakteristiknya masing-masing. Gunakan metode yang diusulkan sebagai titik awal untuk mempelajari cara kerja kolom, berlatih tumbukan gula, atau mengetahui bahwa Anda akan mendapatkan alkohol yang telah diperbaiki atau minuman yang mendekatinya.

Kondisi awal. Alkohol mentah tersedia - gula tumbuk disuling dalam penyuling konvensional (moonshine still) dan - RK atau BK. Dalam hal ini, metode pengerjaannya jenis yang berbeda kolomnya hampir sama, dan perbedaannya dijelaskan di tempat yang sesuai dalam instruksi.

Teknologi rektifikasi rumah pada RK dan destilasi pada BK

1. Isi kubus dengan alkohol mentah hingga tidak lebih dari 3/4 tingginya, pastikan menyisakan setidaknya 10-12 cm zona uap. Namun pengisiannya juga tidak boleh terlalu sedikit, sehingga pada akhir proses distilasi, ketika hampir tidak ada cairan yang tersisa di dalam kubus, elemen pemanas tidak muncul (menjadi telanjang).

Kekuatan tong curah harus sekitar 40%. Nilai ini berkaitan dengan rasio refluks minimum yang diperlukan untuk mencapai pemilihan kekuatan tertentu. Ketika kekuatan curah tong meningkat, rasio refluks minimum menurun secara nonlinier, mencapai minimum pada kekuatan sekitar 45%. Oleh karena itu, jika Anda memulai proses dengan kekuatan 60%, Anda harus mengurangi rasio refluks hingga 45% dari kekuatan, dan kemudian meningkatkannya seiring dengan semakin berkurangnya kandungan alkohol. Artinya, pertama-tama tingkatkan pilihan dari 60 menjadi 45% kekuatan pot, lalu kurangi. Akibatnya, perbaikan tidak hanya akan lebih sulit dilakukan, namun juga akan memakan waktu lebih lama.

2 Nyalakan elemen pemanas kekuatan maksimum dan didihkan alkohol mentah. Daya optimal elemen pemanas untuk akselerasi adalah 1 kW per 10 liter curah, kemudian waktu hingga mendidih adalah 15 menit untuk setiap 10 liter curah.

3. Sesaat sebelum mulai mendidih, pada suhu 75-80 °C di dalam kubus, nyalakan persediaan air. Setelah perebusan dimulai, kecilkan api hingga mencapai daya pengoperasian. Jika daya pengoperasian masih belum diketahui, kurangi ke tingkat di bawah daya pengenal sebesar 200-300 W. Sesuaikan pasokan air sehingga uap terkondensasi sepenuhnya di dalam dephlegmator. Air keluarnya harus hangat atau panas. Kolom itu mulai bekerja untuk dirinya sendiri.

4. Pantau nilai termometer pada kolom, tunggu hingga pembacaan stabil.

5. Tentukan kapasitas operasi kolom. Untuk melakukan ini, setelah suhu stabil, periksa tekanan di dalam kubus. Anda memerlukan pengukur tekanan hingga 6000 Pa (0,06 kg/cm persegi, kolom air 400 mm), atau pengukur tekanan diferensial berbentuk U; pengukur tekanan dari tonometer juga dapat digunakan (jika tidak tersedia).

Jika tekanan stabil dan tidak meningkat, tambahkan daya pemanas sebesar 50-100 W. Tekanan di dalam kubus akan naik dan setelah 5-10 menit akan stabil pada nilai baru. Ulangi operasi ini sampai tekanan berhenti stabil dan terus meningkat, misalnya setelah 20 menit peningkatan terus berlanjut. Ingat pembacaan saat ini - ini adalah kekuatan tersedak.

Jika terdapat kolom 50 mm dan nosel SPN 3,5, maka tekanan terakhir yang tidak meningkat (dalam kolom air mm) kira-kira sama dengan 20% tinggi kolom dalam milimeter. Jika tekanannya 30-40% dari tinggi kolom, berarti dahak tertahan dan proses tersedak terus berlanjut. Dengan nosel yang kurang padat dan kapasitas penahannya lebih kecil, daya tersedaknya akan lebih tinggi.

Jika tidak ada pengukur tekanan, mereka dipandu oleh suara kolom - ketika tersedak, kolom mungkin mulai bergoyang, terdengar gemericik, peningkatan kebisingan, emisi alkohol secara spontan melalui tabung komunikasi dengan atmosfer atau ke dalam lemari es selama pengambilan sampel uap juga dimungkinkan. Untuk pertama kalinya, tanpa pengalaman, sulit untuk menentukan banjirnya kolom, tetapi mungkin saja.

Setelah menentukan kekuatan refluks, matikan api dan tunggu beberapa menit hingga dahak mengalir ke dalam kubus. Nyalakan pemanas dengan daya 10% lebih kecil dari daya dingin. Tunggu hingga suhu dan tekanan di dalam kubus stabil. Jika semuanya beres, maka ini akan menjadi kekuatan operasi kolom.

Jika daya operasi jauh lebih rendah dari nominal, ini berarti nosel atau elemen pendukung nosel tidak dimasukkan dengan benar ke dalam kolom: nosel terlalu padat, mungkin kusut, terdapat kantong konsentrasi refluks. di mana uap menghentikannya, membanjiri kolom. Dalam hal ini, Anda perlu membongkar kolom, menuangkan nosel, meluruskan kebingungan, lalu memasangnya kembali dan ulangi proses penyesuaian.

Kekuatan operasi kolom ditentukan satu kali. Kedepannya, nilai yang diperoleh digunakan terus-menerus, kadang-kadang dilakukan penyesuaian.

Dengan daya operasi yang dipilih dengan benar, tekanan di dalam kubus akan selalu sama. Tidak tergantung pada diameter kolom dan biasanya 3,5 – 150-200 mm air untuk packing SPN. Seni. untuk setiap meter tinggi nosel, untuk SPN 4 - 250-300 mm air. Art., untuk lampiran lain nilainya akan berbeda.

Saat mencari daya pengoperasian, Anda juga dapat fokus pada data praktis berikut: untuk SPN 3.5 heptagonal tergores, daya pengoperasian dalam Watt kira-kira sama dengan 0,85-0,9 luas penampang pipa dalam milimeter. Jika digunakan SPN 4 maka koefisiennya meningkat menjadi 1,05-1,1. Untuk nozel yang kurang padat, koefisiennya akan lebih tinggi.

6. Setelah stabil pada daya pengoperasian, biarkan kolom bekerja sendiri selama 40-60 menit.

7. Atur pemilihan “head” dengan kecepatan 50 ml/jam untuk kolom 40 mm, untuk 50 mm – 70 ml/jam, untuk 60 mm – 100 ml/jam, untuk 63 mm – 120 ml/jam. Asalkan SPN digunakan.

Waktu pemilihan “kepala” ditentukan berdasarkan volume curah: 12 menit (0,2 jam) untuk setiap liter alkohol mentah 40%. Harus diingat bahwa ini bukan distilasi pada peralatan konvensional dengan koil - di kolom ada pemisahan menjadi fraksi dan keluaran berurutannya ke pemilihan dalam bentuk pekat.

Rekomendasi seperti 3-5% alkohol absolut adalah nilai rata-rata, tetapi tidak ada yang membatalkannya, dan kontrol yang tepat terhadap akhir pemilihan “kepala” dilakukan berdasarkan bau keluarannya. Harus diingat bahwa waktu dan kecepatan pemilihan “kepala” adalah besaran yang tidak berhubungan. Jika Anda memilih "kepala" dengan kecepatan dua kali lipat, mereka akan berakhir dalam bentuk yang kurang terkonsentrasi.

Prinsip umum: saat memilih pecahan apa pun, Anda tidak dapat mengambil lebih banyak dari kolom daripada memasuki zona pemilihan. Hal ini akan mencegah terganggunya pemisahan pecahan sepanjang tinggi kolom.

8. Perubahan laju ekstraksi hanya dilakukan dengan mengatur suplai air ke reflux condenser untuk kolom dengan ekstraksi steam di atas reflux condenser. Jika kolom memiliki ekstraksi cair, maka cukup katup penarikan.

Daya pemanas harus selalu konstan, hal ini menjamin stabilitas jumlah uap yang disuplai ke kolom dan pengoperasian kolom secara keseluruhan.

9. Pilih sandaran kepala - ini adalah alkohol kelas dua, sedikit terkontaminasi dengan pecahan kepala. Kuantitasnya sama dengan 1-2 volume alkohol yang ditahan oleh nosel di kolom (150-500 ml). Intinya, nosel dicuci untuk menghilangkan sisa “kepala” dan fraksi antara yang terakumulasi dalam kolom. Untuk melakukan ini, pemilihan diatur pada 1/3 dari level nominal (sekitar 500 ml/jam). Alkohol kelas dua cocok untuk distilasi ulang.

10. Masuk ke pemilihan “body”: atur kecepatan pemilihan awal sama dengan nominal atau sedikit lebih tinggi. Kecepatan nominal (ml/jam) secara numerik kira-kira sama dengan daya pemanasan pengoperasian (dalam W). Misalnya, jika daya pengoperasian adalah 1800 W, maka kecepatan awal pemilihan “tubuh” adalah 1800 ml per jam. Menjelang akhir pemilihan, daya dikurangi menjadi 600 ml/jam,

11. Pantau prosesnya menggunakan pembacaan termometer dan tekanan di dalam kubus. Ada beberapa metode. Cara paling sederhana adalah menavigasi berdasarkan perbedaan suhu antara termometer bawah (20 cm dari dasar nosel) dan termometer tengah (setengah atau 2/3 tinggi kolom). Setelah pemilihan “tubuh” dimulai, perbedaan antara pembacaan ini tidak boleh berubah lebih dari 0,3 derajat. Segera setelah perbedaannya meningkat lebih dari nilai yang diterima, Anda perlu mengurangi laju pengambilan sampel sebesar 70-100 ml.

Kasus khusus: jika hanya ada satu termometer, lakukan tindakan yang persis sama, dengan fokus pada perubahan pembacaannya. Untuk bagian bawah - perubahan 0,3 derajat, untuk bagian atas - 0,1 derajat. Itu kurang metode yang tepat, karena sensitif terhadap perubahan tekanan atmosfer.

Jika tidak ada termometer di kolom sama sekali, mereka fokus pada perubahan suhu di dalam kubus - kurangi pilihannya sebesar 6-10% setelah menaikkan suhu di dalam kubus sebesar setiap derajat. Ini adalah metode bagus yang memungkinkan Anda tetap berada di depan kenaikan suhu di kolom.

12. Setelah memilih setengah dari “tubuh”, semakin sering perlu untuk mengurangi kecepatan pemilihan. Ketika suhu di dalam kubus naik di atas 90 °C, badan pesawat dan kotoran antara lainnya meninggalkan kubus dan menumpuk di nosel. Untuk memotongnya dengan lebih jelas, sebelum mengurangi pemilihan, Anda dapat membiarkan kolom bekerja sendiri selama beberapa menit, kemudian melanjutkan pemilihan setelah perbedaan suhu kembali ke tingkat sebelumnya, sehingga secara alami mengurangi tingkat pemilihan. Ini akan memungkinkan pemotongan “ekor” yang lebih jelas dengan membuat buffer alkohol di zona pemilihan.

13. Ketika pemilihan berkurang 2-2,5 kali dibandingkan dengan pemilihan awal, suhu secara teratur meninggalkan kisaran pengoperasian, dengan suhu di dalam kubus menjadi 92-93 °C. Ini adalah sinyal bagi bandar taruhan bahwa inilah saatnya beralih ke pemilihan “ekor”. Pada RK, karena kapasitas penahan yang lebih besar, ketika memuat kurang dari 20 volume nosel, pemilihan dapat dilanjutkan hingga 94-95 °C, namun sering kali prosesnya dihentikan, sehingga menghemat waktu dan tenaga.

Ganti wadah, atur kecepatan pengambilan sampel kira-kira setengah atau 2/3 dari kecepatan nominal. Meskipun ini adalah “ekor”, Anda harus mencoba menghilangkan kotoran seminimal mungkin. Pilih hingga 98 °C potong dadu. "Ekor" cocok untuk distilasi kedua.

14. Bilas kolom. Setelah memilih “ekor”, biarkan kolom bekerja sendiri selama 20-30 menit, selama waktu itu sisa alkohol akan terkumpul di bagian atas, lalu matikan api. Alkohol yang mengalir ke bawah akan membilas nosel.

Anda juga perlu mengukus nosel secara berkala untuk menghilangkan sisa minyak fusel. Hal ini dapat dilakukan dengan mengeringkan alkohol mentah, kemudian melanjutkan pemilihan dengan kecepatan yang sesuai hingga keluar distilat yang tidak berbau. Cara kedua adalah dengan menuangkannya ke dalam kubus air bersih dan kukus kolomnya.