Digest - βιομηχανική ασφάλεια. Εργαστηριακή στήλη απόσταξης Σύνθετες στήλες απόσταξης

Στόχος της εργασίας:

Μελέτη λειτουργίας εργαστηριακής συσκευασμένης στήλης περιοδική δράσηστο μέγιστο (πλήρη) και λειτουργική άρδευση.

Προσδιορισμός του αριθμού των σταδίων μεταβολής της συγκέντρωσης (θεωρητικές πλάκες) στη στήλη υπό διαφορετικούς τρόπους λειτουργίας.

Προσδιορισμός του ύψους του ακροφυσίου ισοδύναμο με μια θεωρητική πλάκα (HETP).

Προσδιορισμός του συντελεστή άρδευσης.

Προσδιορισμός της θερμοκρασίας του πάνω και του κάτω μέρους της στήλης.

1. Περιγραφή της διάταξης του εργαστηρίου

Η εργαστηριακή εγκατάσταση (Εικόνα 1) περιλαμβάνει μια συσκευασμένη στήλη 1, ένα θερμαντικό μανδύα 2, έναν συμπυκνωτή επιστροφής - ψυγείο 3 και ένα ψυγείο απόσταξης 4. Ως δέσιμο στη στήλη χρησιμοποιούνται μεταλλικές σπείρες. Για να εξασφαλιστεί η αδιαβατική διαδικασία της διαδικασίας ανόρθωσης, η στήλη έχει πλευρική ηλεκτρική θέρμανση 5. Inlatrom 6. Ο κύβος της στήλης 1, τοποθετημένος σε θερμαντικό μανδύα, διαθέτει δειγματολήπτη πυθμένα 7. Χρησιμοποιείται συμπυκνωτής για τη συμπύκνωση της φάσης ατμού - ένα ψυγείο 3. Η επιλογή του αποστάγματος ρυθμίζεται από μια βρύση 8. Το απόσταγμα του δείγματος ψύχεται στο ψυγείο 4 και έρχεται ο δέκτης 9. Για τη διατήρηση της ατμοσφαιρικής πίεσης στη στήλη, έχει σχεδιαστεί η οπή αερισμού 10.

1- αποστακτική στήλη. 2 – μανδύας θέρμανσης. 3 – συμπυκνωτής επιστροφής – ψυγείο; 4 – ψυγείο απόσταξης. 5 – πλευρική ηλεκτρική θέρμανση. 6 – LATR; 7 – δειγματολήπτης; 8 – πατήστε 9 - δέκτης

Εικόνα 3 – Διάγραμμα ρύθμισης εργαστηρίου

2. Πειραματική διαδικασία.

Παρασκευάζεται ένα αρχικό μίγμα που περιέχει NCC και VCC, 50 ml του μίγματος φορτώνονται στον κύβο της στήλης.

Η έναρξη λειτουργίας της εγκατάστασης ξεκινά με την παροχή νερού στον συμπυκνωτή - ψυγείο. Στη συνέχεια ενεργοποιείται ο θερμαντικός μανδύας. Αφού το μείγμα βράσει και εμφανιστεί άρδευση στο κάτω μέρος του ακροφυσίου, ενεργοποιείται η πλευρική θέρμανση. Η ένταση της πλευρικής θέρμανσης διατηρείται έτσι ώστε να εμφανίζεται ένα στρώμα υγρού στην κορυφή του ακροφυσίου. Αυτό το φαινόμενο ονομάζεται «πλημμύρα» της στήλης. Το "τσοκ" είναι απαραίτητο για να βρέξει το ακροφύσιο και, κατά συνέπεια, να εντείνει τη διαδικασία μεταφοράς μάζας. Στη συνέχεια, η πλευρική θέρμανση μειώνεται μέχρι να επιτευχθεί ο καθορισμένος ρυθμός ροής (αριθμός σταγόνων ανά λεπτό πάνω και κάτω από το ακροφύσιο). Σε αυτή την περίπτωση, το στρώμα υγρού που βρίσκεται πάνω από το ακροφύσιο ρέει στον κύβο της στήλης. Η πλευρική θέρμανση θα πρέπει να μειώνεται σταδιακά για να μην σταματήσει το πότισμα. Εάν σταματήσει η άρδευση, τότε είναι απαραίτητο να «πλημμυρίσετε» ξανά τη στήλη. Αυτό ρυθμίζει τη λειτουργία στήλης που αντιστοιχεί στη λειτουργία πλήρους άρδευσης. Το απόσταγμα δεν έχει επιλεγεί.

Αφού διατηρηθεί το καθεστώς πλήρους άρδευσης για 30-40 λεπτά, λαμβάνονται 3-4 σταγόνες αποστάγματος και το υπόλειμμα για ανάλυση. Στη συνέχεια, ο τρόπος λειτουργίας ρυθμίζεται με επιλογή αποστάγματος με ταχύτητα 6-10 σταγόνες ανά λεπτό. Μετά τη λήψη 2,5 - 4 ml αποστάγματος, λαμβάνονται 3-4 σταγόνες αποστάγματος και η ίδια ποσότητα υπολείμματος για ανάλυση και εργασία στα άκρα της στήλης. Ο μανδύας θέρμανσης και η πλαϊνή θέρμανση σταματούν. Η παροχή νερού στον συμπυκνωτή του ψυγείου σταματά 15-20 λεπτά μετά την απενεργοποίηση των θερμαντήρων.

Τέσσερα δείγματα που ελήφθησαν κατά τη διάρκεια του πειράματος (απόσταγμα και υπόλειμμα με πλήρη άρδευση και τρόπο λειτουργίας της στήλης) αναλύονται σε διαθλασίμετρο στους 20 o C. Χρησιμοποιώντας τη γραφική σχέση «Δείκτης διάθλασης - Σύνθεση», η περιεκτικότητα σε NCC σε όλα τα δείγματα προσδιορίζεται σε κλάσματα όγκου.

Τα αποτελέσματα του πειράματος καταγράφονται σε ημερολόγιο. Πρέπει να ληφθεί υπόψη ότι ο αριθμός των σταγόνων ανά λεπτό πάνω και κάτω από το ακροφύσιο δεν είναι απαραίτητα ίσος μεταξύ τους. Ωστόσο, πρέπει να είναι κοντά και σταθερά στο χρόνο υπό συνθήκες σταθερής κατάστασης λειτουργίας της στήλης.

Πειραματικά δεδομένα:

Λειτουργία πλήρους άρδευσης:

n απόσταση = 1.392

n κύβος = 1,433

Κλάσματα όγκου:

απόσταγμα – 0,95

κύβος - 0,56

Λειτουργία εργασίας:

Κορυφή της στήλης – 135

Στην επιλογή - 18

n απόσταση = 1,3925

n κύβος = 1,44

Κλάσματα όγκου:

απόσταγμα – 0,92

κύβος - 0,51

3. Επεξεργασία πειραματικών αποτελεσμάτων

Οι ογκομετρικές συνθέσεις του αποστάγματος και του υπολείμματος μετατρέπονται σε μοριακές συνθέσεις.

Με πλήρη άρδευση:

Κατά το πότισμα εργασίας:

Ας προσδιορίσουμε την αναλογία παλινδρόμησης:

Αναλογία περίσσειας άρδευσης:

Σύμφωνα με το χρονοδιάγραμμα καθορίζουμε:

που

Αριθμός σταδίων με πλήρη άρδευση – 15

Κατά τον τρόπο λειτουργίας – 23

Ύψος συσκευασίας ισοδύναμο με μία θεωρητική πλάκα:

Με πλήρη άρδευση:

Κατά τη λειτουργία λειτουργίας:

Βρείτε τη θερμοκρασία του επάνω και του κάτω μέρους της στήλης:

Με πλήρη άρδευση: t 1 = 98,8 0 C και t 2 = 102,0 0 C

Κατά τον τρόπο λειτουργίας: t 1 = 99,0 0 C και t 2 = 102,5 0 C

Στον τρόπο λειτουργίας, ο αριθμός των θεωρητικών πλακών είναι μεγαλύτερος από ό,τι στην πλήρη άρδευση, επομένως το ύψος του ακροφυσίου είναι αντίστοιχα μικρότερο.

Εργαστηριακή εργασία Νο 5

«Μελέτη λειτουργίας πλακών πλέγματος τύπου αστοχίας»

Στόχος της εργασίας:

Μελέτη της επίδρασης των υδροδυναμικών χαρακτηριστικών στη θέση του σημείου διασποράς και του σημείου «πλημμύρας» σε μοντέλο στήλης με χρήση συστήματος αέρα-νερού.

1,2 - περιστροφόμετρο; 3 - συμπιεστής? 4 - δίκτυο διανομής. 5 - μανόμετρο?

6 - πιάτο? 7 - στήλη? 8 - βαλβίδα ελέγχου.

Εικόνα 4 - Διάγραμμα ρύθμισης εργαστηρίου

1 Μεθοδολογία εργασίας

Ενεργοποιήστε τον συμπιεστή, δημιουργώντας μια μικρή ροή αέρα μέσα από το μοντέλο. Η πτώση πίεσης μετράται χρησιμοποιώντας το μανόμετρο 5 στην πλάκα χωρίς άρδευση προκειμένου να προσδιοριστεί ο συντελεστής αντίστασης της ξηρής πλάκας. Στη συνέχεια, μειώστε τη ροή του αέρα σε).

Ρυθμίστε τον καθορισμένο ρυθμό ροής νερού χρησιμοποιώντας το περιστροφόμετρο και δημιουργήστε μια μικρή ροή αέρα μέσω του μοντέλου. Όταν η πλάκα λειτουργεί σε σταθερή κατάσταση, μετράται η αντίσταση της πλάκας και μετράται η μέγιστη τιμή της διαφοράς, η οποία παρατηρείται σε δεδομένους ρυθμούς ροής υγρού και αερίου, και το ύψος του αφρού στην πλάκα. Στη συνέχεια, ο ρυθμός ροής αέρα αυξάνεται ελαφρώς χρησιμοποιώντας τη βαλβίδα στο περιστροφόμετρο. Με νέο ρυθμό ροής αέρα, μετά από 3-5 λεπτά λειτουργίας οι πλάκες μετρούν ξανά τη διαφορά και το ύψος του αφρού. Καταγράψτε τη ροή του νερού και του αέρα όταν ο δίσκος τεθεί αρχικά σε λειτουργία. Αυξήστε τη ροή του αέρα. Τα δεδομένα εισάγονται στον πίνακα 1.1

Πίνακας 1.1- Αποτελέσματα πειράματος

2 Επεξεργασία αποτελεσμάτων πειράματος

Προσδιορίστε τη σχετική ελεύθερη διατομή της πλάκας χρησιμοποιώντας τον τύπο:

Χρησιμοποιώντας τον ρυθμό ροής αέρα, προσδιορίστε την ταχύτητα του αέρα στην πλήρη διατομή της στήλης

Ας υπολογίσουμε τους συντελεστές αντίστασης μιας «στεγνής» πλάκας, λαμβάνοντας υπόψη ότι στη ροή αέρα Q 2 = 0,007 m 3 /s αντίσταση πλάκας
=80 Pa

Χρησιμοποιώντας την πτώση πίεσης στην «στεγνή» πλάκα, προσδιορίστε τον συντελεστή αντίστασης της «στεγνής πλάκας»:

Πίνακας 2.2- Αποτελέσματα υπολογισμού

Μελετήσαμε την επίδραση των υδροδυναμικών χαρακτηριστικών στη θέση του σημείου διασποράς και του σημείου «πλημμύρας» σε ένα μοντέλο στήλης χρησιμοποιώντας ένα σύστημα αέρα-νερού. Υπολογίσαμε την πτώση πίεσης στην πλάκα και τη συγκρίναμε με την πειραματική τιμή.

Αυτό βήμα προς βήμα οδηγίες- μόνο μία από τις μεθόδους απόσταξης σε στήλη απόσταξης (RK) ή πολτοποίησης (BK), έχοντας κατακτήσει την οποία μπορείτε να αποκτήσετε ένα προϊόν υψηλής καθαρότητας. Ωστόσο, για τα αποστάγματα φρούτων, μούρων και δημητριακών υπάρχουν τεχνολογικές αποχρώσεις, χωρίς γνώση των οποίων αρωματικό ποτόθα είναι καθαρό αλκοόλ. Κάθε τύπος ακροφυσίου έχει τα δικά του χαρακτηριστικά. Χρησιμοποιήστε την προτεινόμενη μέθοδο ως αφετηρία για να μελετήσετε τη λειτουργία των στηλών, να κάνετε εξάσκηση στον πολτό ζάχαρης ή να γνωρίζετε ότι θα καταλήξετε με διορθωμένο αλκοόλ ή ένα ποτό κοντά σε αυτό.

Αρχικές συνθήκες.Διατίθεται ακατέργαστο οινόπνευμα - πολτός ζάχαρης αποσταγμένος σε συμβατικό αποστακτήρα (moonshine still) και - RK ή BK. Σε αυτή την περίπτωση, η μέθοδος εργασίας ΔΙΑΦΟΡΕΤΙΚΟΙ ΤΥΠΟΙοι στήλες είναι σχεδόν πανομοιότυπες και οι διαφορές περιγράφονται στα κατάλληλα σημεία στις οδηγίες.

Τεχνολογία οικιακής ανόρθωσης σε RK και απόσταξης σε BK

1. Γεμίστε τον κύβο με ακατέργαστο οινόπνευμα σε όχι περισσότερο από τα 3/4 του ύψους, φροντίζοντας να αφήσετε τουλάχιστον 10-12 cm ζώνη ατμού. Ωστόσο, είναι επίσης αδύνατο να συμπληρωθεί πολύ λίγο, ώστε στο τέλος της διαδικασίας απόσταξης, όταν δεν έχει μείνει σχεδόν καθόλου υγρό στον κύβο, τα θερμαντικά στοιχεία να μην αναδύονται (γυμνώνουν).

Η αντοχή του χύδην δεξαμενής πρέπει να είναι περίπου 40%. Αυτή η τιμή σχετίζεται με την ελάχιστη αναλογία αναρροής που απαιτείται για να επιτευχθεί η επιλογή μιας δεδομένης ισχύος. Καθώς αυξάνεται η ισχύς του όγκου της δεξαμενής, η ελάχιστη αναλογία αναρροής μειώνεται μη γραμμικά, φτάνοντας στο ελάχιστο σε ισχύ περίπου 45%. Επομένως, εάν ξεκινήσετε τη διαδικασία με ισχύ 60%, θα πρέπει να μειώσετε την αναλογία παλινδρόμησης στο 45% της ισχύος και στη συνέχεια να την αυξήσετε καθώς η περιεκτικότητα σε αλκοόλ μειώνεται περαιτέρω. Δηλαδή, πρώτα αυξήστε την επιλογή από 60 σε 45% της αντοχής του δοχείου και στη συνέχεια μειώστε την. Ως αποτέλεσμα, η διόρθωση όχι μόνο θα είναι πιο δύσκολη στη διαχείριση, αλλά θα διαρκέσει και περισσότερο.

2 Ενεργοποιήστε το θερμαντικό στοιχείο μέγιστη ισχύςκαι βάλτε το ωμό αλκοόλ να πάρει βράση. Η βέλτιστη ισχύς του θερμαντικού στοιχείου για επιτάχυνση είναι 1 kW ανά 10 λίτρα χύμα, τότε ο χρόνος μέχρι το βράσιμο είναι 15 λεπτά για κάθε 10 λίτρα χύμα.

3. Λίγο πριν την έναρξη του βρασμού, σε θερμοκρασία 75-80 °C στον κύβο, ανοίγουμε την παροχή νερού. Μόλις αρχίσει ο βρασμός, μειώστε τη θερμότητα σε ισχύ λειτουργίας. Εάν η ισχύς λειτουργίας εξακολουθεί να είναι άγνωστη, μειώστε την σε επίπεδο κάτω από την ονομαστική ισχύ κατά 200-300 W. Ρυθμίστε την παροχή νερού έτσι ώστε ο ατμός να συμπυκνώνεται πλήρως στον αποφλεγματιστή. Το νερό εξόδου πρέπει να είναι ζεστό ή καυτό. Η στήλη άρχισε να λειτουργεί για τον εαυτό της.

4. Παρακολουθήστε τις τιμές στα θερμόμετρα στη στήλη, περιμένετε να σταθεροποιηθούν οι ενδείξεις.

5. Προσδιορίστε την ικανότητα λειτουργίας της στήλης. Για να το κάνετε αυτό, αφού σταθεροποιηθούν οι θερμοκρασίες, ελέγξτε την πίεση στον κύβο. Θα χρειαστείτε ένα μανόμετρο έως και 6000 Pa (0,06 kg/sq. cm, στήλη νερού 400 mm) ή ένα μανόμετρο διαφορικής πίεσης σε σχήμα U· ένα μανόμετρο από τονόμετρο θα λειτουργήσει επίσης (αν δεν υπάρχει τίποτα άλλο).

Εάν η πίεση είναι σταθερή και δεν αυξάνεται, προσθέστε ισχύ θέρμανσης κατά 50-100 W. Η πίεση στον κύβο πρέπει να αυξηθεί και μετά από 5-10 λεπτά να σταθεροποιηθεί σε νέα τιμή. Επαναλάβετε αυτή τη λειτουργία μέχρι η πίεση να σταματήσει να σταθεροποιείται και να συνεχίσει να αυξάνεται, για παράδειγμα, μετά από 20 λεπτά η αύξηση συνεχίζεται. Θυμηθείτε τις τρέχουσες μετρήσεις - αυτή είναι η δύναμη του τσοκ.

Εάν υπάρχει στήλη 50 mm και ακροφύσιο SPN 3,5, τότε η τελευταία μη αυξανόμενη πίεση (σε mm στήλης νερού) θα είναι περίπου ίση με το 20% του ύψους της στήλης σε χιλιοστά. Εάν η πίεση είναι 30-40% του ύψους της στήλης, αυτό σημαίνει ότι το φλέγμα έχει κολλήσει και στη συνέχεια η διαδικασία του πνιγμού συνεχίζεται. Με λιγότερο πυκνό ακροφύσιο με μικρότερη ικανότητα συγκράτησης, η ισχύς πνιγμού θα είναι μεγαλύτερη.

Εάν δεν υπάρχει μανόμετρο, καθοδηγούνται από τους ήχους της στήλης - όταν πνίγεται, η στήλη μπορεί να αρχίσει να ταλαντεύεται, να ακούγεται γουργούρισμα, αυξημένος θόρυβος, είναι επίσης δυνατές οι αυθόρμητες εκπομπές αλκοόλ μέσω του σωλήνα επικοινωνίας με την ατμόσφαιρα ή στο ψυγείο κατά τη δειγματοληψία ατμού. Για πρώτη φορά, χωρίς εμπειρία, είναι δύσκολο να προσδιοριστεί η πλημμύρα της στήλης, αλλά είναι δυνατό.

Αφού προσδιορίσετε την ισχύ της παλινδρόμησης, απενεργοποιήστε τη θέρμανση και περιμένετε μερικά λεπτά για να κυλήσει το φλέγμα στον κύβο. Ανοίξτε τη θέρμανση σε ισχύ 10% λιγότερο από την κρύα. Περιμένετε μέχρι να σταθεροποιηθούν η θερμοκρασία και η πίεση στον κύβο. Εάν όλα είναι εντάξει, τότε αυτή θα είναι η λειτουργική ισχύς της στήλης.

Εάν η ισχύς λειτουργίας είναι πολύ χαμηλότερη από την ονομαστική, αυτό σημαίνει ότι το ακροφύσιο ή τα στοιχεία στήριξης του ακροφυσίου δεν είναι σωστά τοποθετημένα στη στήλη: το ακροφύσιο είναι πολύ συμπαγές, μπορεί να υπάρχει κουβάρι, υπάρχουν θύλακες συγκέντρωσης αναρροής όπου το σταματά ο ατμός, πλημμυρίζοντας την στήλη. Σε αυτή την περίπτωση, πρέπει να αποσυναρμολογήσετε τη στήλη, να χύσετε το ακροφύσιο, να ισιώσετε τη σύγχυση, στη συνέχεια να την επανασυναρμολογήσετε και να επαναλάβετε τη διαδικασία προσαρμογής.

Η ισχύς λειτουργίας της στήλης προσδιορίζεται μία φορά. Στο μέλλον, η λαμβανόμενη τιμή χρησιμοποιείται συνεχώς, κάνοντας περιστασιακά προσαρμογές.

Με σωστά επιλεγμένη ισχύ λειτουργίας, η πίεση στον κύβο θα είναι η ίδια κάθε φορά. Δεν εξαρτάται από τη διάμετρο της στήλης και είναι συνήθως 3,5 – 150-200 mm νερού για τη συσκευασία SPN. Τέχνη. για κάθε μέτρο ύψους ακροφυσίου, για SPN 4 - 250-300 mm νερού. Άρθ., για άλλα συνημμένα η τιμή θα είναι διαφορετική.

Κατά την αναζήτηση ισχύος λειτουργίας, μπορείτε επίσης να εστιάσετε στα ακόλουθα πρακτικά δεδομένα: για ένα χαραγμένο επταγωνικό SPN 3.5, η ισχύς λειτουργίας σε Watt είναι περίπου ίση με 0,85-0,9 της διατομής του σωλήνα σε χιλιοστά. Εάν χρησιμοποιείται SPN 4, ο συντελεστής αυξάνεται σε 1,05-1,1. Για λιγότερο πυκνά ακροφύσια ο συντελεστής θα είναι υψηλότερος.

6. Αφού σταθεροποιηθεί σε ισχύ λειτουργίας, αφήστε τη στήλη να λειτουργήσει μόνη της για 40-60 λεπτά.

7. Ρυθμίστε την επιλογή των «κεφαλών» σε ταχύτητα 50 ml/ώρα για στήλη 40 mm, για 50 mm – 70 ml/ώρα, για 60 mm – 100 ml/ώρα, για 63 mm – 120 ml/ώρα. Με την προϋπόθεση ότι χρησιμοποιείται SPN.

Ο χρόνος για την επιλογή «κεφαλών» καθορίζεται με βάση τον όγκο του όγκου: 12 λεπτά (0,2 ώρες) για κάθε λίτρο ακατέργαστης αλκοόλης 40%. Πρέπει να θυμόμαστε ότι δεν πρόκειται για απόσταξη σε συμβατική συσκευή με πηνίο - στις στήλες υπάρχει διαχωρισμός σε κλάσματα και η διαδοχική τους έξοδος στην επιλογή σε συμπυκνωμένη μορφή.

Συστάσεις όπως το 3-5% του απόλυτου αλκοόλ είναι μέσες τιμές, αλλά κανείς δεν τις έχει ακυρώσει και ο ακριβής έλεγχος του τέλους της επιλογής των «κεφαλιών» γίνεται με βάση τη μυρωδιά της παραγωγής. Θα πρέπει να θυμόμαστε ότι ο χρόνος και η ταχύτητα επιλογής "κεφαλών" είναι άσχετες ποσότητες. Εάν επιλέξετε τις «κεφαλές» με διπλάσια ταχύτητα, απλά θα καταλήξουν σε λιγότερο συγκεντρωμένη μορφή.

Γενική αρχή: όταν επιλέγετε οποιοδήποτε κλάσμα, δεν μπορείτε να πάρετε περισσότερα από τη στήλη από όσα εισαγάγετε στη ζώνη επιλογής. Αυτό θα αποτρέψει τη διακοπή του διαχωρισμού των κλασμάτων κατά μήκος του ύψους της στήλης.

8. Η αλλαγή του ρυθμού εξαγωγής πραγματοποιείται μόνο με ρύθμιση της παροχής νερού στον συμπυκνωτή αναρροής για στήλες με εξαγωγή ατμού πάνω από τον συμπυκνωτή αναρροής. Εάν η στήλη έχει εξαγωγή υγρού, τότε απλώς μια βαλβίδα απόσυρσης.

Η θερμαντική ισχύς πρέπει να παραμένει πάντα σταθερή· αυτό εξασφαλίζει σταθερότητα στην ποσότητα ατμού που παρέχεται στη στήλη και τη λειτουργία της στήλης στο σύνολό της.

9. Επιλέξτε προσκέφαλα - πρόκειται για αλκοόλ δεύτερης ποιότητας, ελαφρώς μολυσμένο με κλάσματα κεφαλής. Η ποσότητά του είναι ίση με 1-2 όγκους αλκοόλης που συγκρατεί το ακροφύσιο στη στήλη (150-500 ml). Ουσιαστικά, το ακροφύσιο πλένεται για να αφαιρεθούν τυχόν εναπομείνασες «κεφαλές» και ενδιάμεσα κλάσματα που έχουν συσσωρευτεί στη στήλη. Για να γίνει αυτό, η επιλογή ορίζεται στο 1/3 του ονομαστικού επιπέδου (περίπου 500 ml/ώρα). Το αλκοόλ δεύτερης ποιότητας είναι κατάλληλο για επανααπόσταξη.

10. Μεταβείτε στην επιλογή «σώμα»: ορίστε την αρχική ταχύτητα επιλογής ίση με την ονομαστική ή ελαφρώς υψηλότερη. Η ονομαστική ταχύτητα (ml/ώρα) είναι αριθμητικά περίπου ίση με τη θερμική ισχύ λειτουργίας (σε W). Για παράδειγμα, εάν η ισχύς λειτουργίας είναι 1800 W, τότε ο αρχικός ρυθμός επιλογής "σώματος" είναι 1800 ml ανά ώρα. Προς το τέλος της επιλογής, η ισχύς μειώνεται στα 600 ml/ώρα,

11. Παρακολουθήστε τη διαδικασία χρησιμοποιώντας ενδείξεις θερμομέτρου και πίεση στον κύβο. Υπάρχουν διάφορες μέθοδοι. Το απλούστερο είναι να πλοηγηθείτε με βάση τη διαφορά θερμοκρασίας μεταξύ των χαμηλότερων (20 cm από το κάτω μέρος του ακροφυσίου) και των μεσαίων (στο μισό ή τα 2/3 του ύψους της στήλης) θερμόμετρα. Μετά την έναρξη της επιλογής "σώμα", η διαφορά μεταξύ αυτών των μετρήσεων δεν πρέπει να αλλάξει περισσότερο από 0,3 μοίρες. Μόλις η διαφορά αυξηθεί περισσότερο από την αποδεκτή τιμή, πρέπει να μειώσετε τον ρυθμό δειγματοληψίας κατά 70-100 ml.

Ειδικές περιπτώσεις: εάν υπάρχει μόνο ένα θερμόμετρο, ενεργήστε ακριβώς με τον ίδιο τρόπο, εστιάζοντας στις αλλαγές στις ενδείξεις του. Για το κάτω - αλλαγή 0,3 μοιρών, για το ανώτερο - 0,1 μοίρες. Είναι λιγότερο ακριβής μέθοδος, αφού είναι ευαίσθητο στις μεταβολές της ατμοσφαιρικής πίεσης.

Εάν δεν υπάρχουν καθόλου θερμόμετρα στη στήλη, εστιάζουν στην αλλαγή της θερμοκρασίας στον κύβο - μειώστε την επιλογή κατά 6-10% αφού αυξήσετε τη θερμοκρασία στον κύβο κατά κάθε βαθμό. Αυτή είναι μια καλή μέθοδος που σας επιτρέπει να παραμένετε μπροστά από τις αυξήσεις της θερμοκρασίας στη στήλη.

12. Αφού επιλέξετε το μισό «σώμα», όλο και πιο συχνά είναι απαραίτητο να μειώνετε την ταχύτητα επιλογής. Όταν η θερμοκρασία στον κύβο ανέβει πάνω από 90 °C, η άτρακτο και άλλες ενδιάμεσες ακαθαρσίες εγκαταλείπουν τον κύβο και συσσωρεύονται στο ακροφύσιο. Για να τα αποκόψετε πιο καθαρά, πριν μειώσετε την επιλογή, μπορείτε να αφήσετε τη στήλη να λειτουργήσει μόνη της για αρκετά λεπτά και μετά να συνεχίσετε την επιλογή αφού η διαφορά θερμοκρασίας επιστρέψει στο προηγούμενο επίπεδο, μειώνοντας φυσικά τον ρυθμό επιλογής. Αυτό θα καταστήσει δυνατό να κόψετε με μεγαλύτερη σαφήνεια τις "ουρές" δημιουργώντας ένα ρυθμιστικό διάλυμα αλκοόλης στη ζώνη επιλογής.

13. Όταν η επιλογή μειώνεται κατά 2-2,5 φορές σε σχέση με την αρχική, η θερμοκρασία φεύγει τακτικά από το εύρος λειτουργίας, με τη θερμοκρασία στον κύβο να είναι 92-93 °C. Αυτά είναι σημάδια για τον πράκτορα στοιχημάτων ότι ήρθε η ώρα να προχωρήσει στην επιλογή "ουρών". Στο RK, λόγω της μεγαλύτερης ικανότητας συγκράτησης, όταν φορτώνονται λιγότεροι από 20 όγκοι ακροφυσίου, η επιλογή μπορεί να συνεχιστεί μέχρι τους 94-95 °C, αλλά συχνά η διαδικασία διακόπτεται, εξοικονομώντας χρόνο και νεύρα.

Αλλάξτε το δοχείο, ρυθμίστε την ταχύτητα δειγματοληψίας περίπου στο μισό ή στα 2/3 της ονομαστικής. Αν και πρόκειται για «ουρές», πρέπει να προσπαθήσετε να λάβετε ελάχιστες ακαθαρσίες. Επιλέξτε έως και 98 °C σε κύβους. Οι «ουρές» είναι κατάλληλες για τη δεύτερη απόσταξη.

14. Ξεπλύνετε τη στήλη. Αφού επιλέξετε τις "ουρές", αφήστε τη στήλη να λειτουργήσει μόνη της για 20-30 λεπτά, κατά τη διάρκεια του οποίου το υπόλοιπο αλκοόλ θα μαζευτεί στην κορυφή και, στη συνέχεια, απενεργοποιήστε τη θέρμανση. Το οινόπνευμα που ρέει προς τα κάτω θα πλύνει το ακροφύσιο.

Πρέπει επίσης να ατμίζετε περιοδικά το ακροφύσιο, αφαιρώντας τυχόν εναπομείναντα λιπαντικά. Αυτό μπορεί να γίνει οδηγώντας την ακατέργαστη αλκοόλη «στο στέγνωμα» και στη συνέχεια συνεχίζοντας την επιλογή με αξιοπρεπή ταχύτητα μέχρι να βγει ένα άοσμο απόσταγμα. Η δεύτερη μέθοδος είναι να αδειάσεις σε κύβο καθαρό νερόκαι ατμίστε τη στήλη.

Εργαστηριακές εργασίες.

Μελέτη της διαδικασίας διόρθωσης

Στόχος της εργασίας:

μελέτη της διαδικασίας διόρθωσης εθυλική αλκοόλησε περιοδική εγκατάσταση,

υπολογισμός του αριθμού των θεωρητικών πινακίδων,

προσδιορισμός συντελεστή χρήσιμη δράσηαποστακτική στήλη.

Βασικές πληροφορίες

Η διόρθωση είναι η διαδικασία διαχωρισμού υγρών ομογενών μιγμάτων μέσω της αμοιβαίας ανταλλαγής συστατικών μεταξύ υγρού και ατμού που λαμβάνεται με εξάτμιση του μείγματος που διαχωρίζεται. Αυτή η διαδικασία βασίζεται στη διαφορετική πτητικότητα των συστατικών που συνθέτουν το μείγμα, δηλ. στη διαφορά των σημείων βρασμού τους στην ίδια πίεση.

Η διαδικασία ανόρθωσης πραγματοποιείται σε στήλες, οι οποίες είναι κάθετες κυλινδρικές συσκευές με συσκευές επαφής. Το πιο ευρέως χρησιμοποιούμενο στη βιομηχανία στήλες απόσταξης, στο οποίο χρησιμοποιούνται ως συσκευές επαφής καπάκι, κόσκινο και πλάκες αστοχίας. Σε μια στήλη απόσταξης, ροές ατμών και υγρών που δεν έχουν ισορροπία στη σύνθεση περνούν η μία προς την άλλη. Ο ατμός στη στήλη πηγαίνει από κάτω προς τα πάνω και το υγρό ρέει από πάνω προς τα κάτω. Ως αποτέλεσμα της αλληλεπίδρασης επαφής, ο ατμός εμπλουτίζεται με ένα πιο πτητικό (χαμηλού σημείου βρασμού) συστατικό και το υγρό εμπλουτίζεται με ένα λιγότερο πτητικό (υψηλού σημείου βρασμού) συστατικό. Η ανεπτυγμένη επιφάνεια επαφής φάσης στις πλάκες σχηματίζεται από φυσαλίδες και πίδακες ατμού καθώς διέρχεται επανειλημμένα (φυσαλίδες) μέσα από στρώματα υγρού.

Το κύριο καθήκον των μονάδων διόρθωσης στη βιομηχανία τροφίμων είναι η λήψη ανακαθαρισμένης αλκοόλης με συγκέντρωση αλκοόλης τουλάχιστον 96% με ελάχιστη περιεκτικότητα σε ξένες ακαθαρσίες από 40% ακατέργαστη αλκοόλη. Είναι γνωστό ότι η αιθυλική αλκοόλη διαλύεται καλά στο νερό, σχηματίζοντας ένα δυαδικό μείγμα νερού-αλκοόλης με ποικίλη περιεκτικότητα σε αλκοόλη. Σημείο βρασμού 100% αιθυλικής αλκοόλης (tμπάλλα =73,8°C σε πίεση 760 mmHg. Art.) διαφέρει σημαντικά από τις ιδιότητες του απεσταγμένου νερού και αυτή η διαφορά χρησιμοποιείται κατά τον διαχωρισμό των συστατικών διαφόρων υλικών που περιέχουν αλκοόλη για τη λήψη αλκοόλης υψηλής συγκέντρωσης. Υπάρχουν μοριακές, μάζα και όγκος συγκεντρώσεις αλκοόλης. Παραδοσιακά, οι βιομηχανίες τροφίμων και χημικών χρησιμοποιούν την έννοια της ογκομετρικής συγκέντρωσης ως την αναλογία του όγκου του διαλυμένου υγρού προς τον όγκο ολόκληρου του διαλύματος. Αυτή η τιμή εκφράζεται ως ποσοστό και ορίζεται ως % vol. ή σε κλάσματα του m 3 /m 3 , l/l, ml/ml. Λόγω των διαφορών στις πυκνότητες της αλκοόλης (ρ = 0,790 g/ml) και του νερού (ρ = 1,000 g/ml) και των χαρακτηριστικών θερμικής διαστολής τους, οι ογκομετρικές και οι συγκεντρώσεις βάρους δεν μεταφράζονται πάντα σωστά μεταξύ τους.

Ο διαχωρισμός της αλκοόλης από ένα μείγμα νερού-αλκοόλης πρέπει να πραγματοποιείται σε σημείο βρασμού που αντιστοιχεί στη συγκέντρωση του μείγματος και στη σταθερή τάση ατμών πάνω από το μείγμα. Σε πίεση 760 mm Hg. Τέχνη. Το σημείο βρασμού των μιγμάτων νερού-αλκοόλης διαφορετικών συγκεντρώσεων μειώνεται σχεδόν συνεχώς από 100 °C σε συγκέντρωση αλκοόλης 0% σε 78,3 °C στο 100%. Η εξαίρεση είναι μια συγκεκριμένη περιοχή συγκέντρωσης κοντά στο αζεοτροπικό σημείο (94,6%), όπου το σημείο βρασμού γίνεται ελαφρώς χαμηλότερο από το σημείο βρασμού της 100% αλκοόλης (Εικ. 1). Αζεοτροπικά ή μη ζέοντα χωριστά μείγματα είναι εκείνα στα οποία ο ατμός βρίσκεται σε ισορροπία με το υγρό και έχει την ίδια σύσταση με το μείγμα που βράζει.

Σχήμα 1 – Εξάρτηση από τη θερμοκρασία κορεσμένου υδατικού-αλκοολικού

ατμού σε πίεση 760 mm Hg.

Ο διαχωρισμός τέτοιων μειγμάτων με ανόρθωση είναι αδύνατος, καθώς η συμπύκνωση των ατμών παράγει ένα υγρό της ίδιας σύνθεσης με το αρχικό μείγμα, το οποίο ονομάζεται «διορθωμένη αιθυλική αλκοόλη». Το σημείο βρασμού του είναι 78,15 °C και η συγκέντρωση αλκοόλης ορίζεται Κρατικό πρότυποΡωσική Ομοσπονδία - από 96 έως 96,4%. Σε αυτή την περίπτωση, η πυκνότητα του συμπυκνωμένου υγρού στους 20 °C είναι 8,12 g/ml, η πυκνότητα ατμών στα 760 mm Hg. - 1,601 g/ml, και ειδική θερμότηταεξάτμιση - 925 J/g.

Για τη λήψη διορθωμένου αλκοόλης, χρησιμοποιούνται εγκαταστάσεις συνεχής δράση(Εικ. 2). Σε αυτά, ακατέργαστη αλκοόλη και υπερθερμασμένοι υδρατμοί αναμειγνύονται στον πυθμένα της στήλης απόσταξης και μετατρέπεται ατμός νερού-αλκοόλης με θερμοκρασία 94 ° C.

Το αρχικό μείγμα αποθηκεύεται στη δεξαμενή αποθήκευσης 3, από την οποία η αντλία 9 μέσω του φίλτρου 11 τροφοδοτείται στη δεξαμενή πίεσης 4. Από τη δεξαμενή πίεσης 4, το αρχικό μίγμα ρέει με βαρύτητα μέσω ενός περιστροφόμετρου σε έναν θερμαντήρα που βρίσκεται στον κύβο 2, όπου θερμαίνεται από το υπόλειμμα του πυθμένα. Η θερμοκρασία του αρχικού μείγματος μετά τη θέρμανση προσδιορίζεται από την ένδειξη του θερμομέτρου. Στη στήλη απόσταξης 1, το θερμαινόμενο αρχικό μείγμα παρέχεται σε 7, 9 ή 11 πλάκες, μετρώντας από την κορυφή. Η στήλη έχει 12 δίσκους κόσκινου με τμηματικούς συσκευές αποστράγγισης. Η εσωτερική διάμετρος της στήλης είναι 200mm.

Σχήμα 2 - Σχηματικό διάγραμμα βιομηχανική εγκατάστασησυνεχής δράση με χρήση ατμού θέρμανσης

1 – Στήλη απόσταξης. 2 – κύβος; 3 – δεξαμενή αποθήκευσης. 4 – δεξαμενή πίεσης. 5 – συμπυκνωτής αναρροής. 6 – συλλογή αποστάγματος. 7 – πάτο ψυγείου; 8 – συλλογή υπολειμμάτων. 9 – αντλία; 10 – περιστροφόμετρο; 11 – φίλτρο

Από την κάτω πλάκα, το υγρό ρέει στον κύβο του εξατμιστή 2, ο οποίος έχει ένα πηνίο μέσα, θερμαινόμενο με ατμό. Το θερμαντικό συμπύκνωμα ατμού από το πηνίο απορρίπτεται στην αποχέτευση μέσω ενός δοχείου συμπύκνωσης. Η ροή του ατμού θέρμανσης ρυθμίζεται από μια βαλβίδα και η πίεση καθορίζεται από ένα μανόμετρο. Στον κύβο του εξατμιστή, μέρος του υγρού μετατρέπεται σε ατμό και το άλλο αφαιρείται ως υπόλειμμα. Το υπόλειμμα πυθμένα περνά μέσα από το ψυγείο 7, όπου ψύχεται με νερό, και εισέρχεται στον συλλέκτη 8. Από τον συλλέκτη 8, το υπόλειμμα του πυθμένα επιστρέφει στη δεξαμενή αποθήκευσης 3. Οι συλλέκτες 6, 8 και ο δακτύλιος του συμπυκνωτή αναρροής 5 συνδέονται με την ατμόσφαιρα, η οποία εξασφαλίζει τη λειτουργία της στήλης κάτω ατμοσφαιρική πίεση. Από την επάνω πλάκα της στήλης, ατμός εμπλουτισμένος με το συστατικό χαμηλού βρασμού εισέρχεται στον συμπυκνωτή αναρροής 5, ο οποίος ψύχεται επίσης με νερό. Η ροή του νερού μετριέται με ένα περιστροφόμετρο και η θερμοκρασία του στην είσοδο και την έξοδο μετριέται με θερμόμετρα. Το υγρό που σχηματίζεται στον ψυκτήρα αναρροής μετά την πλήρη συμπύκνωση του ατμού χωρίζεται σε δύο μέρη. Το ένα με τη μορφή αναρροής παρέχεται για την άρδευση της στήλης και το άλλο λαμβάνεται με τη μορφή αποστάγματος, το οποίο εισέρχεται στη συλλογή 6 και στη συνέχεια αποστέλλεται στη δεξαμενή αποθήκευσης 3. Η ποσότητα της αναρροής και του αποστάγματος μετράται με περιστροφόμετρα.

Η στήλη είναι εξοπλισμένη με δειγματολήπτες για υγρό από τις πλάκες, αναρροή, απόσταγμα, υγρό στον αποστακτήρα, καθώς και δειγματολήπτες για ατμό που εισέρχεται στην πλάκα και εξέρχεται από το στρώμα αφρού. Οι δειγματολήπτες ατμού είναι εξοπλισμένοι με εναλλάκτες θερμότητας σωλήνα σε σωλήνα στους οποίους συμπυκνώνονται τα δείγματα ατμού και το συμπύκνωμα συλλέγεται σε χωριστά δοχεία. Σε κάθε δίσκο της στήλης τοποθετούνται αισθητήρες θερμοκρασίας, οι οποίοι λειτουργούν σε συνδυασμό με μια δευτερεύουσα συσκευή. Η γνώση της θερμοκρασίας του υγρού στις πλάκες επιτρέπει σε κάποιον να προσδιορίσει το προφίλ θερμοκρασίας κατά μήκος της στήλης.

Περιγραφή πειραματική ρύθμιση

Πραγματική δουλειάπεριλαμβάνει τη μελέτη της διαδικασίας διόρθωσης της αιθυλικής αλκοόλης σε μια εργαστηριακή εγκατάσταση με ηλεκτρική θερμάστρα (9) και περιοδική πλήρωση πρώτων υλών που περιέχουν αλκοόλ, το διάγραμμα λειτουργίας της οποίας φαίνεται στο σχήμα 3. Η εγκατάσταση αποτελείται από έναν κύβο εξάτμισης (1 ), μια στήλη απόσταξης (2) τοποθετημένη κάθετα στο καπάκι της και ηλεκτρική θερμάστρα (9).

Εικόνα 3 – Σχηματικό διάγραμμα εργαστηριακής μονάδας απόσταξης με ηλεκτρικό θερμαντήρα και περιοδική πλήρωση της δεξαμενής εξάτμισης με μείγμα νερού-αλκοόλης.

Το κύριο μέρος της εγκατάστασης είναι σύνθετη στήλη, το οποίο χωρίζεται σε άνω (3) και κάτω (2) αποστακτικά μέρη. Επάνω μέροςπεριλαμβάνει μια συσκευή συμπύκνωσης (4), ένα ψυγείο (5), έναν ρυθμιστή επιλογής αλκοόλης (6) και ένα σύστημα σωλήνων που τα συνδέουν (10). Κατά τη διάρκεια της ανόρθωσης, το νερό ψύξης ρέει συνεχώς με αντίρροπο ρεύμα στον συμπυκνωτή (4) και στον εναλλάκτη θερμότητας (5), κατασκευασμένοι σύμφωνα με το σχήμα "pipe-in-pipe". Στο επάνω μέρος της δεξαμενής εξάτμισης, κατασκευάζονται μανομετρικοί αγωγοί σωλήνων για τη μέτρηση της πίεσης του παραγόμενου ατμού και της πτώσης πίεσης στη στήλη.

Σε αντίθεση με τη βιομηχανική στήλες απόσταξηςμε καπάκι, κόσκινο και πλάκες αστοχίας μέσα εργαστηριακές στήλεςεξαιρετικά μικρής διαμέτρου (10-30mm) ως στοιχεία επαφής, τα πιο ευρέως χρησιμοποιούμενα είναι τα ακροφύσια τύπου «Sulzer» από ανοξείδωτο κυματοειδές πλέγμα ή τα σπειροειδή πρισματικά ελατήρια από ανοξείδωτο χάλυβα. Η διαδικασία μεταφοράς θερμότητας και μάζας σε τέτοια στοιχεία επαφής λαμβάνει χώρα συνεχώς σε όλο το ύψος της στήλης και μια κατάσταση ισορροπίας ισοδύναμη με μια θεωρητική πλάκα εμφανίζεται αφού ο ατμός ξεπεράσει ένα συγκεκριμένο στρώμα, το ύψος του οποίου σχετίζεται με το ύψος του θεωρητική πλάκαVTT ή μεταφέρετε το ύψος της μονάδαςVEP . Αυτό το ύψος συνήθως υπολογίζεται σε χιλιοστά, γεγονός που καθιστά εύκολη την αξιολόγηση της αποτελεσματικότητας ενός συγκεκριμένου ακροφυσίου μεVEP . Οπότε πότε εσωτερική διάμετροςστήλες 30 mm, το BEP του σπειροειδούς-πρισματικού ακροφυσίου είναι 15-30 και για το ακροφύσιο "Sulzer" που χρησιμοποιείται στην περίπτωσή μας, 20-25 mm. Ωστόσο, ακόμη και με διάμετρο στήλης 40 mm, η απόδοσή τους είναι ουσιαστικά η ίδια καιVEP είναι 25-30 mm. Έτσι, για συσκευασμένες στήλες, το ύψος της μονάδας μεταφοράς εξαρτάται σε μεγάλο βαθμό από τη διάμετρο της στήλης και αυξάνεται γρήγορα καθώς αυξάνεται. Επομένως ένα από υποσχόμενες κατευθύνσειςβελτίωση της ενεργειακής απόδοσης βιομηχανικός εξοπλισμόςείναι η μικρογραφία και η χρήση του μεγάλη ποσότηταστοιχεία επαφής.

Απαιτήσεις ασφαλείας

Να ολοκληρωθεί εργαστηριακές εργασίεςΟι μαθητές γίνονται δεκτοί μόνο αφού υποβληθούν σε οδηγίες για την προστασία της εργασίας και ασφάλεια φωτιάςστο εργαστήριο και στο χώρο εργασίας.

Σύμφωνα με αυτά, πριν ξεκινήσετε την εγκατάσταση, πρέπει να εξοικειωθείτε με τη δομή του και την εξωτερική επιθεώρηση για να ελέγξετε τη δυνατότητα συντήρησης της στήλης απόσταξης, της δεξαμενής εξάτμισης, των αγωγών, βαλβίδες διακοπής, ηλεκτρικές συσκευές; παρουσία γείωσης, δυνατότητα συντήρησης προστατευτικό κλείσιμο, ηλεκτρική και θερμομόνωση.

Η εγκατάσταση θα πρέπει να ξεκινήσει παρουσία εκπαιδευτικού εργοδηγού και υπό την άμεση επίβλεψή του.

Για την αποφυγή πλημμύρας της στήλης απόσταξης και έκτακτης απελευθέρωσης θερμής παλινδρόμησης, ακολουθήστε αυστηρά τις συστάσεις για τη διαδικασία εκτέλεσης εργαστηριακών εργασιών.

Όταν εργάζεστε στην εγκατάσταση, να είστε προσεκτικοί και ακριβείς. Θυμηθείτε ότι κατά τη λειτουργία ορισμένα από τα στοιχεία και τις συσκευές του έχουν θερμοκρασία περίπου 100σχετικά με τον Σ.

Εντολή εργασίας

Εξοικειωθείτε με το διάγραμμα της εγκατάστασης του εργαστηρίου και τη θέση των οργάνων. Συνθέστε την περιγραφή του και ετοιμάστε πίνακες για την καταγραφή των αποτελεσμάτων των δοκιμών.

Γεμίστε τη δεξαμενή εξάτμισης κατά τα 3/4 με ακατέργαστη αλκοόλη με συγκέντρωση όχι μεγαλύτερη από 45%.

Αποκλείστε πλήρως την επιλογή του αποστάγματος με τον ρυθμιστή επιλογής του.

Ελέγξτε τη σωστή συναρμολόγηση και στεγανότητα του συστήματος σωλήνων.

Συνδέστε την είσοδο και την έξοδο του νερού ψύξης στο δίκτυο ύδρευσης και βεβαιωθείτε ότι η σειριακή σύνδεση του εναλλάκτη θερμότητας του εκφορτιζόμενου συμπυκνώματος και του ίδιου του συμπυκνωτή είναι σωστά συνδεδεμένα ώστε να λειτουργούν σε λειτουργία αντίθετης ροής του ψυκτικού.

* Ο πλήρης χρόνος προετοιμασίας της εγκατάστασης για λειτουργία διαρκεί από 5 έως 20 λεπτά, ανάλογα με τις εργασιακές δεξιότητες, την ανάγκη επαναπλήρωσης της δεξαμενής εξάτμισης, τον καθαρισμό της, τη διάρκεια σύνδεσης με το δίκτυο ύδρευσης κ.λπ.

Συνδέστε τη βάση σε δίκτυο 220 V και ενεργοποιήστε την παροχή ρεύματος.

Συνδέστε την αυτοματοποιημένη βάσηUSBυποδοχή υπολογιστή και εκτελέστε το πρόγραμμα Έναρξη → Προγράμματα →MeasLAB→ "Διόρθωση" (Εικόνα 5). Για μια πιο λεπτομερή εισαγωγή στην εργασία με λογισμικό, ανοίξτε την περιγραφή του «Οδηγού λειτουργίας λογισμικού».

Ενεργοποιήστε τον διακόπτη λειτουργίας του θερμαντήρα VK 1 στη λειτουργία εκκίνησης του 1 kW.

Αφού σταθεροποιήσετε τις ενδείξεις των οργάνων μέτρησης, ξεκινήστε το σύστημα υπολογιστή για αυτόματη μέτρηση (Εικόνα 5) των παραμέτρων διεργασίας και ενεργοποιήστε τη θέρμανση της δεξαμενής εξάτμισης και σύμφωνα με τις ενδείξεις των οργάνων, παρακολουθήστε τις αλλαγές στη θερμοκρασία του υγρού και περιβάλλον ατμού-αερίου.

Εικόνα 5 - ΕμφάνισηΠρόγραμμα «Διόρθωση».

Παρακολουθήστε τη σταθερή ροή του ατμού που παράγεται στη δεξαμενή εξάτμισης στη στήλη απόσταξης και στον συμπυκνωτή. την έναρξη της συμπύκνωσης ατμών και του σχηματισμού αποστάγματος. Καταγράψτε το σημείο βρασμού του διαλύματος, τη θερμοκρασία και την πίεση του μέσου ατμού-αερίου στη δεξαμενή εξάτμισης, συνολική ποσότηταενέργεια που δαπανάται για τη θέρμανση του υγρού, τον σχεδιασμό εγκατάστασης και την απώλεια θερμότητας περιβάλλονκαι εισάγετε τα ληφθέντα δεδομένα στον πίνακα 1.

Ανοίξτε πλήρως τον ρυθμιστή επιλογής αποστάγματος και μετρήστε τον αριθμό των σταγόνων που εισέρχονται στον δέκτη αλκοόλης σε 20 δευτερόλεπτα.

Ρυθμίστε την αναλογία αναρροής σε τουλάχιστον 4, ρυθμίζοντας τον ρυθμιστή επιλογής αποστάγματος σε 5 φορές μειωμένο αριθμό σταγόνων για τον ίδιο χρόνο.

Όταν ο ατμός και η παλινδρόμηση των συστατικών χαμηλού βρασμού του υγρού πυθμένα συσσωρεύονται στο πάνω μέρος της στήλης, οργανώνεται μια αργή και συνεπής επιλογή αυτών των ουσιών στη δεξαμενή υποδοχής χρησιμοποιώντας έναν χειροκίνητα ελεγχόμενο ρυθμιστή επιλογής αποστάγματος, ακολουθούμενη από την αναγνώρισή τους μέσω υπολογιστή. καταγράφει τη θερμοκρασία του ατμού που εισέρχεται στον συμπυκνωτή και λαμβάνει υπόψη την πραγματική ατμοσφαιρική πίεση.

Μετά την απελευθέρωση των συστατικών χαμηλού βρασμού, αρχίζει η μεγαλύτερη περίοδος εργασίας για την διόρθωση της ίδιας της αιθυλικής αλκοόλης, η οποία πραγματοποιείται σε αναλογία αναρροής τουλάχιστον 3 και αντικαθιστώντας το δοχείο υποδοχής με νέο. Σε αυτή την περίπτωση, είναι σημαντικό να αποτραπεί η πλημμύρα της στήλης, η έναρξη της οποίας μπορεί να προσδιοριστεί από την εμφάνιση χαρακτηριστικών παλμών στην καταγραφή της πτώσης πίεσης στη στήλη και την εμφάνιση ήχων «γουργούρας» κατά τη λειτουργία της εγκατάστασης. . Η επιλογή του αποστάγματος ρυθμίζεται σωστά εάν, 5-15 λεπτά μετά τη διακοπή της επιλογής, η θερμοκρασία ατμού στο πάνω μέρος της στήλης δεν έχει μειωθεί.

Στο στάδιο της απόκτησης του κύριου προϊόντος, μετρήστε παραδοσιακούς τρόπουςχρησιμοποιώντας ένα φορητό θερμόμετρο, ένα δοχείο μέτρησης και ένα χρονόμετρο υπολογιστή και εισάγετε στον πίνακα τις τιμές των παραμέτρων απόσταξης που αλλάζουν αργά:

ρυθμός ροής νερού ψύξης του εναλλάκτη θερμότητας και του συμπυκνωτή αναρροής.

θερμοκρασία του νερού που εισέρχεται στον εναλλάκτη θερμότητας.

θερμοκρασία νερού στην έξοδο του εναλλάκτη θερμότητας.

θερμοκρασία του νερού που εισέρχεται στον συμπυκνωτή αναρροής.

θερμοκρασία του νερού που εξέρχεται από τον συμπυκνωτή αναρροής.

Ολοκληρώστε την επιλογή αλκοόλης τροφίμων όταν η θερμοκρασία των ατμών του υπερβαίνει το 0,1 πάνω από τους 78,3 °C.

Επιλογή κλασμάτων ουράς ακαθαρσιών που περιέχονται στην πρώτη ύλη. Αυτό δεν σημαίνει αλλαγή των ρυθμίσεων της στήλης, αλλά μόνο αντικατάσταση της δεξαμενής λήψης. Η επιλογή των κλασμάτων ουράς ολοκληρώνεται όταν η θερμοκρασία ατμού στον συμπυκνωτή φτάσει περίπου τους 82-85 °C.

Μετά την ολοκλήρωση της εργασίας, απενεργοποιήστε τη θερμάστρα της δεξαμενής εξάτμισης (κουμπί BK1). Αφού κρυώσει η στήλη, σταματήστε την παροχή νερού στον συμπυκνωτή και τον εναλλάκτη θερμότητας. Απενεργοποιήστε το σύστημα μέτρησης και το ψηφιακό όργανα μέτρησηςεπί πρόσοψηεγκαταστάσεις.

Αποσυνδέστε τη μονάδα από το ηλεκτρικό δίκτυο.

Αφού αποστραγγίσετε τα υπολείμματα του πυθμένα και καθαρίσετε τη δεξαμενή εξάτμισης, επαναφέρετε την εγκατάσταση στην αρχική της κατάσταση.

Επεξεργαστείτε τα ληφθέντα δεδομένα και καταχωρίστε τα αποτελέσματά τους στον Πίνακα 1.

Προσδιορίστε τον αριθμό των θεωρητικών πλακών της στήλης απόσταξης και συγκρίνετε το συνολικό ύψος 3 συρταριών με το αποτέλεσμα που προέκυψε.

Απαντήστε σε ερωτήσεις ελέγχου και εξάγετε ανεξάρτητα συμπεράσματα σχετικά με την εργασία που εκτελείται.

Αργά αλλάζουν οι παράμετροι της διαδικασίας

Ρυθμός ροής νερού ψύξης του εναλλάκτη θερμότητας και του συμπυκνωτή αναρροής ___ l/s

Θερμοκρασία του νερού που εισέρχεται στον εναλλάκτη θερμότητας ___ 0 ΜΕ

Θερμοκρασία νερού στην έξοδο του εναλλάκτη θερμότητας ___ 0 ΜΕ

Θερμοκρασία νερού που εισέρχεται στον συμπυκνωτή αναρροής ___ 0 ΜΕ

Θερμοκρασία νερού στην έξοδο του συμπυκνωτή αναρροής ___ 0 ΜΕ

Πίνακας 1. Αποτελέσματα μετρήσεων και υπολογισμών.

Ονομασία παραμέτρων και μονάδων μέτρησης

Τρέχουσες τιμές των παρακολουθούμενων παραμέτρων

Μέση αξία

1. Θέρμανση της πρώτης ύλης μέχρι το σημείο βρασμού

Χρόνος θέρμανσης μέχρι να αρχίσει να βράζει το υγρό, min

Θερμοκρασία του αρχικού μείγματος μετά τη θέρμανση, 0 C,

Θερμοκρασία ατμού και αναρροής στον συμπυκνωτή, kPa

2. Αρχική περίοδος διόρθωσης. Επιλογή κλασμάτων κεφαλής

Πίεση του μίγματος ατμών-αερίου στην είσοδο της στήλης, kPa

Ηλεκτρική ενέργεια, που απελευθερώνεται από τον θερμαντήρα, αριθμός μετρητών παλμών

3. Η κύρια περίοδος διόρθωσης της αιθυλικής αλκοόλης

Χρόνος εξάτμισης κλασμάτων χαμηλού βρασμού, min

Υγρό σημείο βρασμού, °C

Θερμοκρασία ατμού και αναρροής στη στήλη, kPa

Θερμοκρασία ατμού στον συμπυκνωτή, kPa

Πίεση του μίγματος ατμών-αερίου στην είσοδο της στήλης, kPa

Πίεση της στήλης αποστάγματος σε υδροστατικό μετρητή πυκνότητας, kPa

Κατανάλωση αποστάγματος δειγματοληψίας, αριθμός σταγόνων ανά 20 δευτερόλεπτα

Ηλεκτρική ενέργεια που απελευθερώνεται από τη θερμάστρα, αριθμός αντίθετων παλμών

4. Η τελευταία περίοδος διόρθωσης. Επιλογή κλασμάτων ουράς

Χρόνος εξάτμισης κλασμάτων χαμηλού βρασμού, min

Υγρό σημείο βρασμού, °C

Θερμοκρασία ατμού και αναρροής στη στήλη, kPa

Θερμοκρασία ατμού στον συμπυκνωτή, kPa

Πίεση του μίγματος ατμών-αερίου στην είσοδο της στήλης, kPa

Πίεση της στήλης αποστάγματος σε υδροστατικό μετρητή πυκνότητας, kPa

Κατανάλωση αποστάγματος δειγματοληψίας, αριθμός σταγόνων ανά 20 δευτερόλεπτα

Ηλεκτρική ενέργεια που απελευθερώνεται από τη θερμάστρα, αριθμός αντίθετων παλμών

Συγκέντρωση στο κάτω μέρος X w , %

Συγκέντρωση αποστάγματος X w, %

Επεξεργασία πειραματικών δεδομένων

Για τις μέσες τιμές των παραμέτρων του κύριου σταδίου διόρθωσης, οι μοριακές συγκεντρώσεις αλκοόλης στο αρχικό μείγμα Χ υπολογίζονται κατ' όγκο φάκαι το απόσταγμα Χ Π . Υπολογίστε ξανά την κατανάλωση του αρχικού μείγματοςφάκαι απόσταξη R σε moles. Από τις εξισώσεις ισοζυγίου υλικού της στήλης, ο ρυθμός ροής και η συγκέντρωση του υπολείμματος πυθμένα βρίσκονται χρησιμοποιώντας τις εξισώσεις

W= φά – Π, Χ w =(FX φά – PX Π )/ W,

Οπου φά, Π, W-κατανάλωση αρχικού μείγματος, απόσταγμα, πυθμένας, kmol/s.

Χ φά . Χ Π . Χ w -συνθέσεις του αρχικού μείγματος, απόσταγμα, πάτοι, μολ. μερίδια.

Προσδιορίστε την αναλογία παλινδρόμησηςR– αναλογία ροής αναρροής προς ροή αποστάγματος και υπολογισμός της ποσότητας ατμούσολ, σκαρφαλώνοντας στην στήλη. Γνωρίζοντας το μέγεθοςσολκαι διάμετρος στήλης (Δστο = 20 mm), προσδιορίστε την ταχύτητα του ατμού στο ελεύθερο τμήμα της στήλης w. Η ταχύτητα του ατμού στη στήλη μπορεί επίσης να υπολογιστεί με τον προσδιορισμό της ποσότητας ατμού από την εξίσωση ισορροπία θερμότηταςσυμπυκνωτή αναρροής (αυτός ο υπολογισμός μπορεί να χρησιμοποιηθεί ως δοκιμαστικός υπολογισμός).

Με βάση τα δεδομένα αναφοράς, σχεδιάζεται μια καμπύλη ισορροπίας σε γραφικό χαρτί.y= φά(Χ) επί διάγραμμα y-x(Εικόνα 5) και σημειώστε στον άξονα x τις τιμές συγκέντρωσης του αρχικού μείγματος X

φά– η αναλογία της κατανάλωσης του αρχικού μείγματος προς την κατανάλωση του αποστάγματος.

Υπολογίστε το τμήμα , το οποίο αποκόπτεται από τη γραμμή εργασίας της κορυφής της στήλης στον άξονα τεταγμένων (Εικόνα 6). Μέσω του σημείου Α (χ p = y p ) και το τμήμα που προκύπτει σχεδιάζει τη γραμμή εργασίας του πάνω μέρους της στήλης. Μέσω του σημείου Δ (χ w= y w ) και το σημείο Γ σχεδιάστε τη γραμμή εργασίας του κάτω μέρους της στήλης. Μεταξύ των γραμμών ισορροπίας και λειτουργίας κατασκευάζονται βήματα μεταβολών της συγκέντρωσης (Εικόνα 6). Κάθε στάδιο αντιστοιχεί σε μία θεωρητική πλάκα. Έχοντας καθορίσει τον αριθμό των θεωρητικών βημάτωνnΤ , και, γνωρίζοντας τον αριθμό των πραγματικών πινακίδων στη στήληn, βρείτε τη μέση απόδοση της πλάκας χρησιμοποιώντας την εξίσωση

Η απόδοση της πλάκας εξαρτάται από τις υδροδυναμικές συνθήκες και ΦΥΣΙΚΕΣ ΚΑΙ ΧΗΜΙΚΕΣ ΙΔΙΟΤΗΤΕΣατμός και υγρό.

Όταν η στήλη λειτουργεί μόνη της, το απόσταγμα δεν επιλέγεται, δηλ. ο λόγος παλινδρόμησης είναι άπειρος . Σε αυτή την περίπτωση, η γραμμή εργασίας της στήλης συμπίπτει με τη διαγώνιο.

Ερωτήσεις ελέγχου

Ποια διαδικασία διαχωρισμού ουσιών ονομάζεται διόρθωση; Ποιες διαφορές χρησιμοποιούνται; φυσικές ιδιότητεςδιαχωρισμένες ουσίες;

Ποια μείγματα ονομάζονται αζεοτροπικά ή συνεχούς βρασμού; Γιατί δεν μπορούν να διαχωριστούν χρησιμοποιώντας τη διόρθωση;

Γιατί το πρότυπο ορίζει τη συγκέντρωση της ανακαθαρισμένης αλκοόλης ίση με %. Ποιες πρόσθετες απαιτήσεις ισχύουν για αυτό το προϊόν;

Πώς κατασκευάζεται μια αποστακτική στήλη; Ποιες συσκευές χρησιμοποιούνται σε αυτό ως στοιχεία για την αύξηση της αλληλεπίδρασης επαφής των φάσεων που κινούνται στη στήλη;

Τι προκαλεί την πλημμύρα της αποστακτικής στήλης; Πώς μπορεί να εντοπιστεί και να προληφθεί;

Πώς λειτουργεί μια στήλη απόσταξης όταν ο λόγος αναρροής είναι μηδέν; Πώς αλλάζει ο βαθμός καθαρισμού και συγκέντρωσης της προκύπτουσας αιθυλικής αλκοόλης;

Ποιες από τις ουσίες που περιέχονται στις πρώτες ύλες που περιέχουν αλκοόλη θεωρούνται χαμηλού ή χαμηλού σημείου βρασμού: αλδεΰδες, ακετόνες, βαριές αλκοόλες, μεθυλική αλκοόλη, έλαια fusel; Ποια από αυτά αποστάζονται αμέσως μετά την απελευθέρωση της ανακαθαρισμένης αλκοόλης;

Γιατί η επιλογή της αλκοόλης τροφίμων τελειώνει όταν η θερμοκρασία των ατμών της φτάσει 0,1 υψηλότερη και όχι χαμηλότερη από 78,3 ° C;

Βιβλιογραφία

Bogdanov Yu.P., Zotov V.N., Koloskov S.P. κλπ. Εγχειρίδιο για την παραγωγή αλκοόλ. Εξοπλισμός, μέσα μηχανοποίησης και αυτοματισμού. - Μ: Φως και βιομηχανία τροφίμων, 1983, 343 p.

Devyatykh G.G., Elliev Yu.E. Εισαγωγή στη Θεωρία βαθύς καθαρισμόςουσίες. – M. Nauka, 1981. – 320 p.

Προσφέρουμε εργαστηριακές στήλες απόσταξης από γυαλί ή ανοξείδωτο χάλυβα (είναι δυνατοί μικτά σχέδια). Οι στήλες απόσταξης γυαλιού συναρμολογούνται με βάση το γερμανικό βοριοπυριτικό γυαλί LENZ (ο κατάλογος γυαλιού μπορείτε να τον κατεβάσετε από τον ιστότοπό μας - δείτε την ενότητα ΚΑΤΑΛΟΓΟΙ). Προσφέρουμε έτοιμες λύσεις, το οποίο μπορεί να τροποποιηθεί λαμβάνοντας υπόψη τις επιθυμίες του πελάτη.

Στη στήλη απόσταξης, λαμβάνει χώρα σταθερή ανταλλαγή μάζας και θερμότητας μεταξύ των ανερχόμενων ατμών και του κατερχόμενου συμπυκνώματος. Λόγω αυτής της επαφής, είναι δυνατό να ληφθεί ένα προϊόν υψηλής καθαρότητας, απαλλαγμένο από ακαθαρσίες. Οι εργαστηριακές στήλες απόσταξης, κατά κανόνα, συναρμολογούνται με βάση βοριοπυριτικό γυαλί (έως 10 λίτρα). Οι στήλες ημιβιομηχανικής απόσταξης είναι κατασκευασμένες από ανοξείδωτο χάλυβα και ειδικά κράματα.

Οι εργαστηριακές στήλες απόσταξης διαθέτουν σφαιρικό δοχείο εξάτμισης (κύβο) από 1 λίτρο έως 10 λίτρα. Το μήκος της ίδιας της στήλης περιορίζεται από το ύψος της οροφής· μπορεί να αποτελείται από πολλά τμήματα και να έχει επιλογή προϊόντος από πολλές πλάκες. Η κολώνα έχει τζάκετ κενού καθρέφτη, που παρέχει θερμομόνωση του περιεχομένου. Από προεπιλογή, προσφέρονται στήλες μαζικού τύπου, εργαστηριακές στήλεςτύπος δίσκου σπάνια παρέχονται λόγω περισσότερων υψηλό κόστοςκαι λιγότερη αποτελεσματικότητα.

Για προσάρτηση προσφέρουμε γυάλινους δακτυλίους Raschig ή σπειροειδές πρισματικό ατσάλινο εξάρτημα. Μεταλλικό ακροφύσιοπιο αποτελεσματικό λόγω της μεγάλης επιφάνειας επαφής, αλλά εάν είναι απαραίτητο να αποκλειστεί η επαφή του προϊόντος με μέταλλο, χρησιμοποιούνται γυάλινοι δακτύλιοι Raschig.

Η ροή αναρροής ελέγχεται χειροκίνητα· σε αυτήν την περίπτωση, ο χρήστης προσαρμόζει τον βαθμό ανοίγματος της βαλβίδας εξόδου αναρροής έτσι ώστε να πνίγεται και μέρος της αναρροής να επιστρέφει στη στήλη. Όταν μια στήλη είναι εξοπλισμένη με μοντελιστή παλινδρόμησης με πνευματική ή ηλεκτρική βαλβίδα, η λειτουργία της στήλης μπορεί να ρυθμιστεί μέσω ενός ελεγκτή. Σε αυτήν την περίπτωση, ο χειριστής χρειάζεται απλώς να ρυθμίσει την αναλογία αναρροής και ο ελεγκτής θα ανοίξει/κλείσει τη βαλβίδα την κατάλληλη στιγμή.

Η στήλη απόσταξης μπορεί να εγκατασταθεί στον χημικό αντιδραστήρα μπροστά από τον συμπυκνωτή. Σε αυτή την περίπτωση, είναι δυνατή η άμεση σύνθεση και απόσταξη του διαλύτη (ή του προϊόντος) με καθαρισμό.