Özet - endüstriyel güvenlik. Damıtma kolonlarının çalışması Karmaşık damıtma kolonları

Çalışmanın amacı:

Laboratuvarda paketlenmiş bir kolonun çalışmasının incelenmesi periyodik eylem maksimum (dolu) ve çalışan sulamada.

Farklı çalışma modları altında kolondaki konsantrasyon değişimi aşamalarının (teorik plakalar) sayısının belirlenmesi.

Teorik bir plakaya (HETP) eşdeğer nozül yüksekliğinin belirlenmesi.

Sulama katsayısının belirlenmesi.

Kolonun üst ve alt sıcaklığının belirlenmesi.

1. Laboratuvar kurulumunun açıklaması

Laboratuvar kurulumunda (Şekil 1) dolgulu bir kolon 1, ısıtma mantosu 2, dönüş kondansatörü - buzdolabı 3 ve distilat buzdolabı 4 bulunmaktadır. Kolonda dolgu malzemesi olarak metal spiraller kullanılmıştır. Düzeltme işleminin adyabatik sürecini sağlamak için, sütunda yanal elektrikli ısıtma 5 bulunur. Inlatrom 6. Bir ısıtma mantosuna yerleştirilen sütunun 1 küpünde bir alt örnekleyici 7 bulunur. Buhar fazını yoğunlaştırmak için bir yoğunlaştırıcı kullanılır - bir buzdolabı 3. Damıtma ürünü seçimi bir musluk 8 tarafından düzenlenir. Örneklenen damıtma ürünü buzdolabında 4 soğutulur ve alıcı 9 gelir Sütundaki atmosferik basıncı korumak için havalandırma deliği 10 tasarlanmıştır.

1- damıtma kolonu; 2 – ısıtma mantosu; 3 – dönüş kondansatörü – buzdolabı; 4 – damıtılmış buzdolabı; 5 – yandan elektrikli ısıtma; 6 – LATR; 7 – örnekleyici; 8 – dokunun; 9 - alıcı

Şekil 3 – Laboratuvar kurulum şeması

2. Deneysel prosedür.

NCC ve VCC içeren bir başlangıç ​​karışımı hazırlanır, karışımın 50 ml'si kolon küpüne yüklenir.

Kurulumun başlatılması, kondenser - buzdolabına su temini ile başlar. Daha sonra ısıtma mantosu açılır. Karışım kaynayıp nozulun alt kısmında sulama göründükten sonra yan ısıtma açılır. Yan ısıtmanın yoğunluğu, nozulun tepesinde bir sıvı tabakası görünecek şekilde korunur. Bu olaya kolonun “su basması” denir. Nozulu ıslatmak ve buna göre kütle transfer sürecini yoğunlaştırmak için "jikle" gereklidir. Daha sonra yan ısıtma, ayarlanan akış hızına (nozulun üstündeki ve altındaki dakikadaki damla sayısı) ulaşılana kadar azaltılır. Bu durumda nozulun üzerinde bulunan sıvı tabakası kolon küpüne akar. Sulamanın durmaması için yan ısıtma kademeli olarak azaltılmalıdır. Sulama durursa, sütunu tekrar "su basmak" gerekir. Bu, tam sulama moduna karşılık gelen sütun modunu ayarlar. Distilat seçilmemiştir.

Tam sulama rejimi 30-40 dakika sürdürüldükten sonra 3-4 damla distilat ve kalıntı analiz için alınır. Daha sonra çalışma modu, damıtılmış madde seçimi ile dakikada 6-10 damla hızında ayarlanır. 2,5 - 4 ml distilat alındıktan sonra, 3-4 damla distilat ve aynı miktarda kalıntı analiz için alınır ve kolon uçları üzerinde çalışılır. Isıtma mantosu ve yan ısıtma durağı. Buzdolabının kondenserine su temini, ısıtıcılar kapatıldıktan 15-20 dakika sonra durur.

Deney sırasında alınan dört numune (tam sulama ve kolonun çalışma modunda distilasyon ve kalıntı) 20 o C'de bir refraktometre üzerinde analiz edilir. "Kırılma indisi - kompozisyon" grafiksel ilişkisi kullanılarak, tüm numunelerdeki NCC içeriği belirlenir. hacim fraksiyonları.

Deneyin sonuçları bir günlüğe kaydedilir. Nozulun üstündeki ve altındaki dakikadaki damla sayısının mutlaka birbirine eşit olmadığı akılda tutulmalıdır. Ancak kolonun kararlı durum çalışma koşulları altında zaman içinde birbirine yakın ve sabit olmaları gerekir.

Deneysel veri:

Tam sulama modu:

n uzaklık = 1,392

n küp = 1,433

Hacim kesirleri:

damıtılmış – 0,95

küp – 0,56

Çalışma modu:

Sütunun üstü – 135

Seçimde – 18

n uzaklık = 1,3925

n küp = 1,44

Hacim kesirleri:

damıtılmış – 0,92

küp – 0,51

3. Deneysel sonuçların işlenmesi

Damıtma ürününün ve kalıntının hacimsel bileşimleri molar bileşimlere dönüştürülür.

Tam sulama ile:

Sulama çalışması sırasında:

Geri akış oranını belirleyelim:

Aşırı sulama oranı:

Belirlediğimiz programa göre:

Neresi

Tam sulamalı kademe sayısı – 15

Çalışma modu sırasında – 23

Bir teorik plakaya eşdeğer ambalaj yüksekliği:

Tam sulama ile:

Çalışma modu sırasında:

Kolonun üst ve alt sıcaklığını bulun:

Tam sulama ile: t 1 = 98,8 0 C ve t 2 = 102,0 0 C

Çalışma modu sırasında: t 1 = 99,0 0 C ve t 2 = 102,5 0 C

Çalışma modunda, teorik plakaların sayısı tam sulamaya göre daha fazladır, dolayısıyla nozulun yüksekliği buna uygun olarak daha küçüktür.

5 numaralı laboratuvar çalışması

“Arıza tipi kafes plakaların çalışmasının incelenmesi”

Çalışmanın amacı:

Hava-su sistemi kullanılarak bir kolon modelinde hidrodinamik özelliklerin dağılma noktasının ve “taşma” noktasının konumu üzerindeki etkisinin incelenmesi.

1,2 - rotametre; 3 - kompresör; 4 - dağıtım şebekesi; 5 - basınç göstergesi;

6 - plaka; 7 - sütun; 8 - kontrol vanası.

Şekil 4 - Laboratuvar kurulum şeması

1 Çalışma metodolojisi

Model boyunca küçük bir hava akışı yaratarak kompresörü açın. Kuru plakanın direnç katsayısını belirlemek için basınç düşüşü, sulama olmadan plaka üzerindeki basınç göstergesi 5 kullanılarak ölçülür. Daha sonra hava akışını azaltın).

Rotametreyi kullanarak belirtilen su akış hızını ayarlayın ve model boyunca küçük bir hava akışı oluşturun. Plaka kararlı durumda çalışırken plakanın direnci ölçülür ve verilen sıvı ve gaz akış hızlarında gözlenen farkın maksimum değeri ile köpüğün plaka üzerindeki yüksekliği ölçülür. Daha sonra rotametre üzerindeki valf kullanılarak hava debisi bir miktar artırılır. Yeni bir hava akış hızıyla, 3-5 dakikalık çalışmadan sonra plakalar köpüğün farkını ve yüksekliğini yeniden ölçer. Tepsi ilk kez çalıştırıldığında su ve hava akışını kaydedin. Hava akışını artırın. Veriler tablo 1.1'e girilir

Tablo 1.1- Deney sonuçları

2 Deney sonuçlarının işlenmesi

Aşağıdaki formülü kullanarak plakanın göreceli serbest kesitini belirleyin:

Hava akış hızını kullanarak kolonun tüm kesitindeki hava hızını belirleyin.

Hava akışında Q2 = 0,007 m3 /s plaka direncini dikkate alarak “kuru” bir plakanın direnç katsayılarını hesaplayalım.
=80 Pa

"Kuru" plaka üzerindeki basınç düşüşünü kullanarak "kuru plakanın" direnç katsayısını belirleyin:

Tablo 2.2- Hesaplama sonuçları

Hava-su sistemi kullanan bir kolon modelinde hidrodinamik özelliklerin dağılma noktasının ve “taşma” noktasının konumu üzerindeki etkisini inceledik. Plaka boyunca basınç düşüşünü hesapladık ve bunu deneysel değerle karşılaştırdık.

Karmaşık damıtma sütunları.

Orijinal hammadde karışımının birkaç bileşene veya parçaya bölünmesi gerekiyorsa, seri bağlı birkaç basit sütun kullanılmalıdır.

Teknoloji sistemi oldukça hantal olduğu ve kurulumun metal yoğun olduğu ortaya çıktı. Bu nedenle, çok bileşenli bir karışımı ayırmak için karmaşık damıtma kolonlarının kullanılması tavsiye edilir. Sıyırma kolonu ile birlikte çalışan plaka şeklindeki cihazlardır. Sıyırma bölümü, biri diğerinin üzerine monte edilen ve ortak bir muhafaza içinde birleştirilen küçük çaplı kolonlardan oluşur. Sıyırma kolonları ve ana kolonlar plakalarla donatılmıştır. Üst ve alt ürüne ek olarak, kolonun yüksekliği boyunca bir dizi yan kısım (omuz askıları) seçilir. Bu fraksiyonlar sıyırma kolonunun uygun bölümüne gönderilir ve burada iki parçaya bölünür. Bu durumda üst ürün, yan geri akış olarak ana kolona geri gönderilir, alt ürün ise hedef yan fraksiyondur. Sıyırıcıların kullanılması, damıtma kolonunu terk eden üst ve alt ürünle birlikte hedeflenen kolonun yüksekliği boyunca birkaç fraksiyonu seçmenize olanak tanır. Bu tip kolonlar, petrolden yakıt fraksiyonları elde etmek için petrol rafinasyonunda yaygın olarak kullanılmaktadır. Tasarım hedef ürünlere göre değişiklik gösterebilir.

Ana operasyonel parametreler basınç ve sıcaklıktır. Basınç, sıcaklıkla doğru orantılıdır ve basınçtaki bir artış, kolondaki sıcaklıktaki bir artışla ilişkilendirilecektir. Kolon aparatlarında acil bir temel durumu önlemek için

(Patlamayla basıncın düşürülmesi) basınç oluşumunu önlemek için kolondaki sıcaklık rejimini korumak gerekir. Sıcaklık koşulları standartlara uygun olarak korunur teknolojik mod içinde işaretlenmiş olan teknolojik düzenlemeler. Gerekli bakımın yapılması sıcaklık rejimi kolon küpünün ısıtılması ve kolonun üst kısmından ısının uzaklaştırılmasıyla sağlanır. Karşılık gelen akışların miktarını ve sıcaklığını değiştirerek üst ve alt sıcaklığı değiştirebilirsiniz. Desteklemek için gerekli sıcaklık Sütunda aparat bir ısı yalıtım tabakası ile kaplanmıştır. Isı yalıtım malzemesi düşük ısı iletkenliğine sahip olmalı ve dayanıklı olmalıdır. yüksek sıcaklıklarçevreye duyarlı ve titreşimlere dayanıklı çevre ve çalışma sırasında imha edilmemelidir. Muhafaza duvarının korozyon olasılığını önlemek için malzeme higroskopik olmamalıdır. Yalıtım tabakasının kalınlığı ortamın sıcaklığına ve özelliklerine bağlı olarak hesaplanır. İzolasyon malzemesi. Onarımlar yapılırken ısı yalıtımı hasar açısından incelendi. Bunlar çatlaklar, talaşlar, yalıtım elemanlarının yırtılması vb. olabilir. Çoğu zaman, bağlantı parçalarının, kapakların, braketlerin ve platformların kurulum yerinde yalıtım hasarı meydana gelir. Onarımlar sırasında bulunan kusurların giderilmesi gerekir. En az dörtte bir kez sıcaklık ölçümlerinin yapılması gerekir. dış yüzey izolasyon. Sıcaklık izin verilen seviyenin altındaysa, o zaman gereklidir büyük yenileme izolasyon.

Cam veya paslanmaz çelikten yapılmış laboratuvar damıtma kolonları sunuyoruz (karışık tasarımlar mümkündür). Cam damıtma kolonları Alman borosilikat camı LENZ esas alınarak monte edilir (cam kataloğu web sitemizden indirilebilir - KATALOGLAR bölümüne bakın). sunuyoruz hazır çözümler müşterinin istekleri dikkate alınarak değiştirilebilir.

Damıtma kolonunda yükselen buharlar ile alçalan yoğuşma suyu arasında sabit kütle ve ısı alışverişi meydana gelir. Bu tür bir temas sayesinde safsızlıklardan arınmış, yüksek saflıkta bir ürün elde etmek mümkündür. Laboratuvar damıtma kolonları, kural olarak borosilikat cam (10 l'ye kadar) temelinde monte edilir. Yarı endüstriyel damıtma kolonları paslanmaz çelik ve özel alaşımlardan yapılmıştır.

Laboratuvar damıtma kolonları, 1 litreden 10 litreye kadar küresel bir buharlaştırma tankına (küp) sahiptir. Kolonun uzunluğu tavanın yüksekliği ile sınırlıdır, birkaç bölümden oluşabilir ve birkaç plakadan ürün seçimi yapılabilir. Sütun, içeriğin ısı yalıtımını sağlayan bir ayna vakum ceketine sahiptir. Varsayılan olarak toplu tip sütunlar sunulur, laboratuvar sütunları daha fazla disk tipi nedeniyle nadiren sağlanır. yüksek fiyat ve daha az verimlilik.

Bağlantı için Raschig cam halkalar veya spiral prizmatik çelik bağlantı parçaları sunuyoruz. Metal nozul Geniş temas yüzeyi nedeniyle daha etkilidir ancak ürünün metalle temasının engellenmesi gerekiyorsa Raschig cam halkalar kullanılır.

Geri akış akışı manuel olarak kontrol edilir; bu durumda kullanıcı, geri akış çıkış valfinin açılma derecesini, boğulacak ve geri akışın bir kısmı kolona geri dönecek şekilde ayarlar. Bir sütun, pnömatik veya elektrikli valfli bir geri akış modelleyiciyle donatıldığında, sütunun çalışması bir kontrolör aracılığıyla ayarlanabilir. Bu durumda operatörün sadece geri akış oranını ayarlaması yeterlidir ve kontrolör vanayı doğru zamanda açıp kapatacaktır.

Damıtma kolonu, kondansatörün önündeki kimyasal reaktöre monte edilebilir. Bu durumda solventin (veya ürünün) saflaştırma ile hemen sentezlenmesi ve damıtılması mümkündür.

Damıtma ve düzeltmenin teorik temelleri

Damıtma- Bu Homojen sıvı karışımlarını uçuculuklarına göre ayırma işlemi. Uçucu sıvılar, normal sıcaklıklarda doymuş buhar basıncı sıfırdan önemli ölçüde farklı olan sıvılardır.

Damıtma teorisi, sıvı çözeltiler ve bunların üzerinde bir buhar karışımının oluşması fikrine dayanmaktadır. Uçucu madde karışımları kaynadığında, sıvıların buharları daha uçucu bileşen bakımından zenginleşir. Bu tür buharlar kısmen yoğunlaştığında, bir buhar fazına ve bir sıvıya (geri akış) ayrılırlar. Damıtma sıcaklığında, daha uçucu olan sıvı kaynar ve daha az uçucu olan sıvı kaynamadan buharlaşır. Bu tür karışımlara ayrı kaynayan karışımlar denir. İÇİNDE ideal çözümler Bu durum herhangi bir konsantrasyonda gerçekleşir.

İdeal olmayan çözümlerde ikili karışımın her iki bileşeninin de aynı anda kaynadığı konsantrasyon bölgeleri vardır. Bunlar, azeotropik bölgeler veya ayrı ayrı kaynamayan sıvıların bölgeleridir. Burada ikili karışımların sıvı ve buhar fazlarının konsantrasyonları aynıdır ve bu nedenle damıtılmaları sırasında sıvı fazın konsantrasyonunu arttırmak mümkün değildir.

Zor damıtma , veyadüzeltme - Bu damıtma ürününün çoklu damıtılmasıdır. Basit damıtmanın verimliliğini artırmak için kullanılır. Plaka veya paketlenmiş sütunlarda gerçekleştirilir. Kolondan aşağıya doğru akan geri akışı ve yukarı doğru hareket eden buharı başarılı bir şekilde ayırmak için, etkileşimlerinin alanını ve verimliliğini artıran herhangi bir temas elemanını kullanabilirsiniz.Tepsiler genellikle büyük damıtma kolonlarında temas elemanları olarak kullanılır. Kolonda bulunan bu tür plakaların her birine fiziksel plaka (PT) adı verilir.

Bu adım adım talimat- yüksek derecede saflaştırılmış bir ürün elde edebileceğiniz konusunda uzmanlaşarak, bir damıtma (RK) veya püre (BK) sütununda damıtma yöntemlerinden sadece biri. Ancak meyve, meyve ve tahıl damıtma ürünleri için teknolojik nüanslar vardır ve bunların yerine bunlar hakkında bilgi sahibi olunmaz. aromatik içecek saf alkol olacak. Her nozul tipinin kendine has özellikleri vardır. Sütunların çalışmasını incelemek, şeker püresi üzerinde pratik yapmak veya sonunda rektifiye alkol veya ona yakın bir içecek alacağınızı bilmek için önerilen yöntemi bir başlangıç ​​noktası olarak kullanın.

Başlangıç ​​koşulları. Ham alkol mevcuttur - geleneksel bir damıtıcıda (kaçak içki) damıtılmış şeker püresi ve - RK veya BK. Bu durumda çalışma yöntemi farklı şekiller sütunlar neredeyse aynıdır ve farklılıklar talimatlardaki uygun yerlerde açıklanmıştır.

RK'da evde düzeltme ve BK'da damıtma teknolojisi

1. Küpü, en az 10-12 cm buhar bölgesi bıraktığınızdan emin olarak, yüksekliğinin 3/4'ünü geçmeyecek şekilde ham alkolle doldurun. Ancak çok az doldurmak da imkansızdır, böylece damıtma işleminin sonunda küpte neredeyse hiç sıvı kalmadığında ısıtma elemanları ortaya çıkmaz (çıplak hale gelmez).

Kazan kütlesinin mukavemeti yaklaşık %40 olmalıdır. Bu değer, belirli bir mukavemetin seçimini başarmak için gereken minimum geri akış oranıyla ilgilidir. Kazan kütlesinin mukavemeti arttıkça, minimum geri akış oranı doğrusal olmayan bir şekilde azalır ve yaklaşık %45'lik bir mukavemette bir minimuma ulaşır. Bu nedenle işleme %60'lık bir sertlikle başlarsanız, geri akış oranını %45'e kadar düşürmeniz, ardından hareketsiz alkol içeriği daha da tükendikçe artırmanız gerekecektir. Yani, önce seçimi pot gücünün %60'ından %45'ine çıkarın ve ardından azaltın. Sonuç olarak, düzeltmenin yönetilmesi daha zor olmakla kalmayacak, aynı zamanda daha uzun sürecektir.

2 Isıtma elemanını açın maksimum güç ve ham alkolü kaynatın. Isıtma elemanının hızlanma için optimal gücü 10 litre kütle başına 1 kW'tır, daha sonra kaynamaya kadar geçen süre her 10 litre kütle için 15 dakikadır.

3. Kaynamaya başlamadan kısa bir süre önce küpün içindeki 75-80 °C sıcaklıkta su kaynağını açın. Kaynama başladıktan sonra ısıyı çalışma gücüne düşürün. Çalışma gücü hala bilinmiyorsa, nominal gücün 200-300 W altına düşürün. Su kaynağını, buharın deflegmatörde tamamen yoğunlaşacağı şekilde ayarlayın. Çıkış suyu ılık veya sıcak olmalıdır. Sütun kendisi için çalışmaya başladı.

4. Sütundaki termometrelerdeki değerleri izleyin, okumaların dengelenmesini bekleyin.

5. Kolonun çalışma kapasitesini belirleyiniz. Bunu yapmak için sıcaklıklar stabil hale geldikten sonra küpteki basıncı kontrol edin. 6000 Pa'ya (0,06 kg/cm2, 400 mm su sütunu) kadar bir basınç ölçere veya U şeklinde bir diferansiyel basınç ölçere ihtiyacınız olacaktır; bir tonometreden gelen basınç ölçer de işe yarayacaktır (başka hiçbir şey yoksa).

Basınç sabitse ve artmıyorsa ısıtma gücünü 50-100 W ekleyin. Küpteki basınç yükselmeli ve 5-10 dakika sonra yeni bir değerde dengelenmelidir. Basıncın dengelenmesi durana ve artmaya devam edene kadar bu işlemi tekrarlayın; örneğin 20 dakika sonra artış devam eder. Mevcut değerleri hatırlayın - bu, boğulmanın gücüdür.

50 mm'lik bir sütun ve bir SPN 3,5 nozul varsa, artmayan son basınç (su sütununun mm'si cinsinden), milimetre cinsinden sütun yüksekliğinin yaklaşık %20'sine eşit olacaktır. Basınç kolon yüksekliğinin %30-40'ı kadar ise bu balgamın sıkıştığı anlamına gelir ve ardından boğulma süreci devam eder. Daha az tutma kapasitesine sahip, daha az yoğun bir nozul ile boğma gücü daha yüksek olacaktır.

Manometre yoksa, sütunun sesleriyle yönlendirilirler - boğulurken sütun sallanmaya başlayabilir, guruldama duyulabilir, artan gürültü Buhar örneklemesi sırasında atmosferle iletişim tüpü yoluyla veya buzdolabına kendiliğinden alkol emisyonları da mümkündür. İlk defa, deneyim olmadan sütunun taşmasını belirlemek zordur, ancak mümkündür.

Reflü gücünü belirledikten sonra ısıtmayı kapatın ve balgamın küpün içine akması için birkaç dakika bekleyin. Isıtmayı soğuk olandan %10 daha az bir güçte açın. Küpteki sıcaklık ve basınç dengelenene kadar bekleyin. Her şey yolundaysa, bu kolonun çalışma gücü olacaktır.

Çalışma gücü nominal değerden çok daha düşükse, bu, nozülün veya nozülün destek elemanlarının kolona doğru şekilde yerleştirilmediği anlamına gelir: nozül çok sıkıştırılmıştır, bir karışıklık olabilir, geri akış konsantrasyonu cepleri vardır buharın onu durdurduğu yerde, sütunu su basıyor. Bu durumda kolonu sökmeniz, nozulu dökmeniz, karışıklığı gidermeniz, ardından tekrar monte etmeniz ve ayarlama işlemini tekrarlamanız gerekir.

Kolonun çalışma gücü bir kez belirlenir. Gelecekte elde edilen değer sürekli olarak kullanılır ve ara sıra ayarlamalar yapılır.

Doğru seçilen çalışma gücü ile küp içindeki basınç her zaman aynı olacaktır. Kolonun çapına bağlı değildir ve SPN salmastra için genellikle 3,5 – 150-200 mm sudur. Sanat. SPN 4 - 250-300 mm su için her metre nozul yüksekliği için. Art., diğer eklentiler için değer farklı olacaktır.

Çalışma gücünü ararken, aşağıdaki pratik verilere de odaklanabilirsiniz: kazınmış yedigen SPN 3.5 için Watt cinsinden çalışma gücü, borunun milimetre cinsinden kesit alanının yaklaşık 0,85-0,9'una eşittir. SPN 4 kullanılırsa katsayı 1,05-1,1'e çıkar. Daha az yoğun nozullar için katsayı daha yüksek olacaktır.

6. Çalışma gücünde stabil hale geldikten sonra kolonun 40-60 dakika kendi kendine çalışmasına izin verin.

7. “Kafalar” seçimini 40 mm'lik bir sütun için 50 ml/saat, 50 mm – 70 ml/saat, 60 mm – 100 ml/saat, 63 mm – 120 ml/saat olarak ayarlayın. SPN kullanılması şartıyla.

"Kafaları" seçme süresi, yığının hacmine göre belirlenir: her litre %40 ham alkol için 12 dakika (0,2 saat). Bunun, bobinli geleneksel bir aparatta damıtma olmadığı unutulmamalıdır - sütunlarda fraksiyonlara ayırma vardır ve bunların konsantre bir biçimde seçime sıralı çıkışı vardır.

Mutlak alkolün %3-5'i gibi tavsiyeler ortalama değerlerdir ancak kimse bunları iptal etmemiştir ve "kafa" seçiminin sonunun hassas kontrolü, çıktının kokusuna göre yapılmaktadır. “Kafaları” seçme zamanı ve hızının ilgisiz büyüklükler olduğu unutulmamalıdır. Eğer "kafaları" iki kat daha hızlı seçerseniz, daha az konsantre bir hale gelirler.

Genel prensip: Herhangi bir kesiri seçerken, sütundan seçim bölgesine girenden daha fazlasını alamazsınız. Bu, kolonun yüksekliği boyunca fraksiyonların ayrılmasının bozulmasını önleyecektir.

8. Ekstraksiyon oranının değiştirilmesi, yalnızca geri akış kondansatörünün üzerinde buhar ekstraksiyonlu kolonlar için geri akış kondansatörüne su beslemesinin ayarlanmasıyla gerçekleştirilir. Kolonda sıvı ekstraksiyonu varsa, o zaman sadece bir çekme valfi.

Isıtma gücü her zaman sabit kalmalıdır; bu, kolona sağlanan buhar miktarında stabilite ve kolonun bir bütün olarak çalışmasını sağlar.

9. Koltuk başlıklarını seçin - bu, kafa parçacıklarıyla hafifçe kirlenmiş ikinci sınıf alkoldür. Miktarı, kolondaki nozül tarafından tutulan 1-2 hacim alkole (150-500 ml) eşittir. Temelde, kolonda biriken kalan "kafaları" ve ara fraksiyonları çıkarmak için nozül yıkanır. Bunu yapmak için seçim, nominal seviyenin 1/3'üne (yaklaşık 500 ml/saat) ayarlanır. İkinci sınıf alkol yeniden damıtma için uygundur.

10. "Gövde" seçimine gidin: ilk seçim hızını nominal hıza eşit veya biraz daha yükseğe ayarlayın. Nominal hız (ml/saat), sayısal olarak yaklaşık olarak çalışma ısıtma gücüne (W cinsinden) eşittir. Örneğin, çalışma gücü 1800 W ise, “gövde” seçiminin başlangıç ​​hızı saatte 1800 ml'dir. Seçimin sonuna doğru güç 600 ml/saat'e düşürülür,

11. Küpteki termometre okumalarını ve basıncı kullanarak süreci izleyin. Birkaç yöntem var. En basit olanı, alt (nozulun tabanından 20 cm uzakta) ve orta (kolon yüksekliğinin yarısı veya 2/3'ü kadar) termometreler arasındaki sıcaklık farkına göre gezinmektir. “Gövde” seçimi başladıktan sonra bu okumalar arasındaki fark 0,3 dereceden fazla değişmemelidir. Fark kabul edilen değerden daha fazla arttığında örnekleme oranını 70-100 ml azaltmanız gerekir.

Özel durumlar: Yalnızca bir termometre varsa, okumalarındaki değişikliklere odaklanarak tamamen aynı şekilde hareket edin. Alt kısım için - 0,3 derecelik bir değişiklik, üst kısım için - 0,1 derece. Daha az kesin yöntem Atmosfer basıncındaki değişikliklere duyarlı olduğundan.

Sütunda hiç termometre yoksa, küpteki sıcaklıktaki değişime odaklanırlar - küpteki sıcaklığı her derece artırdıktan sonra seçimi %6-10 azaltırlar. Bu, kolondaki sıcaklık artışlarının önüne geçmenizi sağlayan iyi bir yöntemdir.

12. "Gövdenin" yarısını seçtikten sonra, seçim hızını giderek daha fazla azaltmak gerekir. Küpteki sıcaklık 90 °C'nin üzerine çıktığında, fuzel ve diğer ara yabancı maddeler küpü terk ederek nozülde birikir. Bunları daha net bir şekilde kesmek için, seçimi azaltmadan önce, sütunun birkaç dakika kendi kendine çalışmasına izin verebilir, ardından sıcaklık farkı önceki seviyesine döndükten sonra seçime devam edebilir ve doğal olarak seçim oranını düşürebilirsiniz. Bu, seçim bölgesinde bir alkol tamponu oluşturarak "kuyrukların" daha net bir şekilde kesilmesini mümkün kılacaktır.

13. Seçim ilkine göre 2-2,5 kat azaldığında sıcaklık düzenli olarak çalışma aralığının dışına çıkar ve küpteki sıcaklık 92-93 °C olur. Bunlar, bahisçiye "kuyruk" seçimine geçme zamanının geldiğine dair sinyallerdir. RK'da, daha büyük tutma kapasitesi nedeniyle, 20 hacimden daha az nozül yüklenirken seçim 94-95 °C'ye kadar devam ettirilebilir, ancak çoğu zaman süreç durdurularak zamandan ve sinirlerden tasarruf sağlanır.

Kabı değiştirin, örnekleme hızını nominal hızın yaklaşık yarısına veya 2/3'üne ayarlayın. Bunlar "kuyruk" olmasına rağmen, minimum miktarda yabancı madde almaya çalışmanız gerekir. 98 °C'ye kadar küp şeklinde seçin. "Kuyruklar" ikinci damıtma için uygundur.

14. Sütunu durulayın. "Kuyrukları" seçtikten sonra sütunun 20-30 dakika kendi kendine çalışmasına izin verin, bu süre zarfında kalan alkol üstte toplanacaktır, ardından ısıtmayı kapatın. Aşağıya doğru akan alkol memeyi yıkayacaktır.

Ayrıca, kalan fuzel yağlarını gidererek nozulu periyodik olarak buharlamanız gerekir. Bu, ham alkolü "kuruyana kadar" sürerek ve ardından kokusuz bir damıtma ürünü çıkana kadar seçime uygun bir hızda devam ederek yapılabilir. İkinci yöntem ise bir küpün içine dökmektir. Temiz su ve sütunu buharlayın.